ГОСТ 11739.8-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения калия

УДК M9.7I5.001.4:006.364 Грулм В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения калия
Aluminium casting and wrought alloys.
Method foe determination of potassium
ОКСТУ 1709
ГОСТ
11739.8— 90
Срои действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и пос­
ледующем измерении интенсивности излучения калия при длине
волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбцион­
ный, работающий в режиме эмиссии.
Ш каф сушильный с терморегулятором.
Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (грндистиллят
для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в по­
лиэтиленовой посуде.
âûøèâêà êðóæåâà

С. 2 ГОСТ 11739.8-90
Ацетилен по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/с м 3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная
в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см*, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/д м 3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/д м 5: 25 г алюминия помещают в квар­
цевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см’ воды, а за­
тем небольшими порциями 400см*раствора соляной кислоты ( I I).
растворяют при нагревании, добавляя I см3 раствора хлористого
никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартные растворы калия
Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушен­
ного при температуре 105— 1Ю°С, растворяют в 50 см3 воды, пе­
реводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долива­
ют водой до метки и перемешивают
1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия
Растиор Б: 10 см3 стандартного раствора Л переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100см3, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г калия.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
1 см3 раствора В содержит 0.00001 г калия.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой I г помещают в коническую кварце­
вую колбу вместимостью 250 см1, снабженную обратным кварце­
вым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Д о­
бавляют 3— 5 капель пероксида водорода и кипятят в течение
3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.
4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания
растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней
плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
38

ГОСТ 11739.8—90 С. 3
Осадок на фильтре промывают 3— 4 раза горячим раствором
соляной кислоты (1:99) порциями по 10 ем’ (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­
ют. озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­
пературе 500— 600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содер­
жимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3
фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до по­
лучения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха,
после охлаждения остаток смачивают 2— 3 ем* воды и растворяют
в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2
не менее чем в д в х параллельных со всеми реактивами, исполь­
зуемыми в анализе.
4.4. Построение градуировочных графиков
4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мер­
ных колб вместимостью по 100 см* помешают по 20 см* раствора
алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 стан­
дартного раствора В. что соответствует 0.00001; 0,00002; 0.00003;
0.00004; 0.00005 г калия.
4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь
мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают по 20 емз раст­
вора алюминия, в шесть нз них отмеряют 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0;
5.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005. 0,0001;
0.0002 ; 0.0003; 0.0004; 0,0005 г калия.
4.4.3. Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до мет­
ки водой и перемешивают.
Растворы, не содержащие калия, служат растворами контроль­
ного опыта при построении градуировочных графиков.
4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы
для построения градуировочных графиков распыляют в пламя
ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при
длине волны 766,5 им.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­
ствующим нм массовым концентрациям калия строят градуировоч­
ный график.
Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе
контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. .Массовую долю калия (А ) в процентах вычисляют но фор­
муле
А '~ (<rl • 100,
39

G. 4 ГОСТ 11739.8—90
где С— массовая концентрация калия в растворе пробы, найден­
ная по градуировочному графику, г/см 1;
С г— массовая концентрация калия в растворе контрольного
опыта, найденная по градуировочному графику, г/с м 3;
V — объем раствора пробы, см1;
т — масса навески пробы, г.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,
приведенных в таблице.
А б с о л ю т н о * д о п у с к * * * » * р а с х о ж д е н и е , %
М а с с о в а я д о л як в л н х , *
р е з у л ь т а т о в п » р » я -
а е л ь ш х о п р е д е л е н и я
р е л у л ь т в т о в и м ш
От0.0010 до 0.0020 вхлюч. 0.0004 0,0005
С е .0,0020 » 0.0050 0.0008 0,0010
>0.005 * 0,010 > 0,001 0,002
»0,010 » 0,025 > 0.003 0.004
> 0,025 * 0,050 » 0,005 0,006
40

ГОСТ 11739.8-90 С. 6
И Н Ф О Р М А Ц И О Н Н Ы Е Д А Н Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕС ЕН Министерством авиационной про­
мышленности СССР
РАЗРАБО ТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук;
Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим.
наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук
2. УТВ Е Р Ж Д Е Н И ВВЕДЕН В Д Е Й С Т В И Е Постановлением Го­
сударственного комитета СССР по управлению качеством про­
дукции и стандартам от 28.06.90 № 1961
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78
5. С С Ы Л О ЧН Ы Е Н О Р М А ТИ В Н О -ТЕХ Н И Ч ЕС К И Е Д О К У М Е Н ­
ТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Л . н е
к о т о р ы е хане с с ы л к и
Н о м е р п у а к г а ,
р * Я Д « Я »
[ О б о з н а ч е н и е Н Т Д , а >
к о т о р ы й л а м а с с ы л к е
Н о м е р пункте,
рездела
ГОСТ 3118—77 3 ГОСТ 10484-78 3
ГОСТ 4038-79 3 ГОСТ 10929-76 3
ГОСТ 4204—77 3 ГОСТ 11069-74 3
ГОСТ 4234-77 3 ГОСТ 14261—77 3
ГОСТ 5457—75 3 ГОСТ 25086—87 1.1
41
ÃÎÑÒ 11739.8-90