ГОСТ 12068-66 Масла нефтяные. Метод определения времени деэмульсации

Группа Б29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА Н Е Ф Т Я Н Ы Е
Метод определения времени леэмульсацин
Mineral oils. Method for
determination of demulsification time
ГОСТ
12068-66
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.10.66
Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени деэмупьсации нефтяных масел,
в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования в условиях испытания.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801—77.
(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Аппарат для определения времени деэмульсации (черт. 1), состоящий из пробирки для
эмульгирования масла (В). парообразователя (Л) и двух водяных бань (6 и Б').
Пробирка для эмульгирования масла (В) из термостойкого стекла высотой 200 мм и внутренним
диаметром (23 ± 1) мм. с градуировкой от 10 до 60 см1 (цена деления I см3), имеющая круговые
метки через каждые 5 см3. Расстояние от метки 10 см3 до метки 50 см' должно быть (98 ± 5) мм.
Пробирка закрывается корковой проб­
кой UI) с тремя отверстиями: для термо­
метра (3), для трубки (/). подающей пар
в пробирку с отверстием, для отвода из­
бытка пара.
Водяные бани представляют собой
стеклянные стаканы высотой 200 мм.
вместимостью от 3.0 до 3.5 дм3. Банн за­
крываются металлическими или дере­
вянными крышками (И и И') с
отверстиями для пробирки (.В). термо­
метров ( £ и Ж) и трубки (27), подающей
пар (в случае нагрева воды паром, посту­
пающим из парообразователя).
В качестве парообразователя (Л)
применяют колбу с широким и коротким
горлом из термостойкого стекла или ме­
таллическую вместимостью не менее
I дм3. Колба закрывается пробкой с от­
верстиями для стеклянных трубок: труб­
ки (А) для вывода из колбы избыточного
пара, снабженной резиновой трубкой с
зажимом, трубки (/) ятя подачи пара в
пробирку для эмульгирования и трубки
(Л) для подачи пара в водяную баню (Б1).
И манне официальное
★
Перепечатка воспрещена
56
êóïèòü øàðô

ГОСТ 12068-66 С. 2
Паропровод для подачи пара в пробирку для эмульгирования
представляет собой изогнутую под прямым утлом стеклянную
трубку, соединенную при помощи резиновой трубки с зажимом с
изогнутой также под прямым углом тонкостенной стеклянной
трубкой (/). проходящей через середину пробирки (В). Нижний
конец трубки (/), срезанный под углом 30 должен касаться дна
пробирки.
Термометры ртутные Е, Ж, 3 с диапазоном измерений шкалы
от 0 до 105 *С или от 0 до 100 'С , ценой деления 1 *С (примерный
тип термометра приведен на черт. 2).
Допускается применять термометры с диапазоном измерений
шкалы от 0 до 100 ‘С, ценой деления I "С по ГОСТ 28498 (для
измерения температуры в водяных банях) и терхюметры типа ТН-5
по ГОСТ 400 (для измерения температуры в пробирке для эмуль­
гирования).
Секундомер с градуировкой 0.2 с.
Плитка электрическая с реостатом или любой другой нагре­
вательный прибор.
Пемза гранулированная или стеклянные капилляры.
Хромовая смесь.
Дистиллированная вода.
Спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Нефрас С2—80/120, С З-80/120 по НТД или нефрас С-50/170.
Ацетон по ГОСТ 2603.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробирку и трубку для подачи пара промывают бензи­
ном, ацетоном или спиртом, затем водопроводной водой и хромо­
вой смесью, датее водопроводной водой до полного удаления
кислоты, затем дистиллированной водой и сушат при температуре
от 105 до 110 *С.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.2. В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы
или стеклянные капилляры и напивают до половины объема дистиллированную воду. Затем паро­
образователь закрывают пробкой с паровыподяшнми трубками и при открытом зажиме на трубке
для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду до кипения.
Пар следует пропускать через трубку не менее 5 мин (для получения сухого пара).
2.3. В водяную баню наливают от 2,8 до 3.0 дм* воды, имеющей температуру 20—25 'С.
Во вторую водяную баню наливают также от 2.8 до 3,0 дм3 воды и при помощи пара из
парообразователя или любым другим способом доводят температу ру воды до 93—95 *С и поддержи­
вают ее во время испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. В пробирку для эмульгирования наливают 20 см3 испытуемого масла, имеющего темпера­
туру (20 ± 2) “С, и закрывают пробирку пробкой, в которую вставлен термометр так, чтобы нижний
конец его находился на расстоянии 20—25 мм от дна пробирки.
2.5. Перед началом определения следует защищать испытуемое масло от воздействия света. В
ходе испытания необходимо обеспечить отсутствие следов загрязнений в масле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную трубку,
подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой трубки, вставляют в отверстие
пробки, закрывающей пробирку, и так же быстро снова соединяют с резиновой трубкой.
3.2. Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии регулируют при помощи
зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45—75 с температура масла повысилась до 88—90 *С и
57

С . 3 ГОСТ 12068—66
за 4—5 мин образовалось (40 ± 3) см3 эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке
за счет погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда уровень
эмульсин в пробирке достигнет метки 52—55 см3. Если уровень эмульсии 52—55 см’ будет достигнут
меньше чем за 4 мин, испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем. чтобы пар был
сухим.
3.3. Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер, быстро отсоединяют
стеклянную паро про водящую трубку от резиновой, вынимают из пробирки для эмульгирования
пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.
3.4. Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не
более 20 мин для выделения в пробирке 20 см3 масла.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За время деэмульсаини масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии
выделится 20 см3 масла.
Наличие мути в воде или масле во внимание не принимают. Если по истечении 180 с слой
масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое пробирки слегка перемешивают чистой
стеклянной палочкой в течение 2 с.
Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется недостаточно четко, то
за линию раздела масла и воды принимают ближайшее деление (с точностью до 0,5 см3) над
масляными пузырьками.
Если при деэмульсацни образуется три слоя: в верхнем — чистое или мутное масло, в среднем
— молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем — вода, то учитывают только верхний слой
масла.
Примечание. При определении времени деэмульсацни турбинных масел, предназначенных для
экспорта в страны — члены СЭВ.при недостаточно четком разделении слоев масла и воды за линию раздела
масла и воды принимают ближайшее деление (с пучностью до 0,5 см3) по середине слоя эмульсии.
4.2. Если в течение 20 мин из эмульсин не выделится 20 см3 масла, время деэмульсацни
принимают более 1200 с.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. За результат испытаний принимается среднее арифметическое результатов двух параллель­
ных определений.
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 с.
ПРИЛОЖЕНИЕ . (Исключено, Изм. № 2).
S8

ГОСТ 12068-66 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промыш­
ленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измери­
тельных приборов при Совете Министров СССР от 01.06.66
3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801—77
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р 1 1 > п к г а
ГОСТ 400—80 1.1
ГОСТ 2603—79 1.1
ГОСТ 8505-80 1.1
ГОСТ 18300-87 1.1
ГОСТ 28498-90 1.1
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета но стан­
дартизации. метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978 г., декабре 1986 г. и июне 1989 г.
(ИУС 8 -7 8 , 3 -8 7 , 10-89)
59
ÃÎÑÒ 12068-66