ГОСТ 12072.0-79 Кадмий. Общие требования к методам анализа

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Общие требования к методам анализа
Cadmium. General requirements
for methods of analysis
ГОСТ
12072.0-79
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.12.80
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа кадмия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 914—78.
1а. Общие требования к методам анализа кадмия — по ГОСТ 25086.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. Пробу для анализа отбирают по ГОСТ 24231 и ГОСТ 1467. Измельченную пробу перед
анализом обрабатывают магнитом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. Примеси определяют параллельно по трем навескам с одновременным проведением трех
контрольных опытов для внесения в результаты определения соответствующей поправки на загряз­
нение реактивов.
4. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений.
Абсолютные допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов трех парал­
лельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроиз­
водимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в
соответствующих таблицах стандартов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5. (Исключен, Изм. № 3).
6. Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже х. ч. При определении
массовых долей примесей порядка 0,0002 % реактивы должны быть дополнительно очищены от
элементов примесей.
7. 8. (Исключены, Изм. № 2).
9. При определении массовых долей цинка в кадмии от 0,002 % и ниже применяют посуду из
кварцевого стекла. При определении других элементов допускается применение термостойкой
посуды из пирекса.
10, 11. (Исключены, Изм. № 2).
12. (Исключен, Изм. № 3).
13. Выражение «горячий раствор (или вода)» означает, что жидкость имеет температуру
75—80 °С; «теплый раствор (или вода)» — температуру 35—40 °С; «холодный раствор (или вода)» —
температуру 13—14 °С; «охлаждают раствор» означает, что температуру раствора снижают до ком­
натной температуры; «теплое место» означает рабочую площадь шкафа с температурой 75—80 °С.
14. 15. (Исключены, Изм. № 3).
16. При атомно-абсорбционном методе анализа в зависимости от модели прибора используют
один из двух способов измерения величины поглощения. На спектрофотометрах, имеющих режим
работы «концентрация», работают или в этом режиме, выводя график в нужном интервале концент­
раций и получая результаты на табло прибора в мкг/см3, или в режиме «поглощение», измеряя
растворы для построения градуировочных графиков непосредственно до и после измерения раство-
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
19
àðõèòåêòóðíûå ðåøåíèÿ

С. 2 ГОСТ 12072.0-79
ров анализируемых проб. На спектрофотометрах, не имеющих режима работы «концентрация»,
работают в режиме «поглощение».
17. При атомно-абсорбционном методе анализа количество и интервал концентраций граду­
ировочных растворов, а следовательно, и степень разбавления анализируемых растворов зависят от
используемой аппаратуры.
18. При атомно-абсорбционном анализе масса навески пробы зависит от чувствительности
приборов. Допускается использование навески массой 1—5 г при переведении ее на объем 100 см3.
При использовании навески пробы массой больше 2,5 г необходимо уравнивать основу градуиро­
вочных растворов с основой проб, т. е. в этом случае основой градуировочных растворов будет
являться раствор кадмия соответствующей концентрации.
19. Диапазон измерений ограничен концентрациями в крайних растворах, используемых для
построения градуировочного графика.
16—19. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
20. Контроль правильности результатов анализа проб проводят по ГОСТ 25086 путем их
сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в
стандарт на метод анализа, по стандартным образцам состава свинца или методом добавок.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют не реже одного раза в месяц, а также
при замене реактивов, растворов и аппаратуры, после длительных перерывов в работе и других
изменениях, влияющих на результаты анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
21. Химические анализы должны выполняться в соответствии с нормативно-технической
документацией по безопасному ведению работ в химической лаборатории, утвержденной в установ­
ленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
22. Подготовка проб к анализу должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах. Скорость
воздуха, поступающего при включенной вытяжке из шкафа и открытых рабочих створках, должна
быть в расчетном проеме шкафа не менее 1,2 м/с.
Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах,
оборудованных вентиляцией.
23. При проведении анализа кадмия используются реактивы, оказывающие вредное воздей­
ствие на организм человека: кислоты (азотная, бромистоводородная, соляная, серная), аммиак,
ацетон, бром, аммоний ванадиевокислый мета, гидразин солянокислый, гидразин сернокислый,
диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, кадмий, медь, оксид мышьяка (III), аммоний роданис­
тый, натрия гидроксид, никель, ртуть, свинец, свинец уксуснокислый, спирт этиловый, сурьма,
таллий, толуол, трихлорэтилен, углерод четыреххлористый, хлороформ. При работе с названными
веществами необходимо соблюдать требования безопасности по нормативно-технической докумен­
тации на конкретную продукцию.
Кадмий и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам I класса опасности.
ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны максимальная разовая —
0,05 мг/м3, среднесменная — 0,01 мг/м3.
Кадмий металлический пожаровзрывобезопасен.
22, 23. (Измененная редакция, Изм. № 3).
24. Выполнение анализов с использованием ртути должно проводиться в соответствии с
санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабора­
торных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и прибо­
рами с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
25. При работе с легковоспламеняющимися органическими веществами (диэтиловый эфир,
ацетон, этанол) следует руководствоваться требованиями ГОСТ 12.1.004.
26. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется
соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением,
утвержденные Госгортехнадзором СССР.
27. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся
при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего,
в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбцион­
ного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защит­
ным экраном в соответствии с ГОСТ 12.1.019.
20

ГОСТ 12072.0-79 С. 3
28. Помещения лаборатории, в которых выполняется анализ кадмия, необходимо оборудовать
системой вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
24—28. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
29. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна соответствовать требованиям
ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.4.009.
30. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при производстве анализов
кадмия, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроуста­
новок, утвержденным Главгосэнергонадзором.
Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019,
правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопас­
ности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Главгосэнергонадзором.
31. При производстве анализа кадмия применяемые приборы, аппараты и прочее лабораторное
оборудование должны соответствовать ГОСТ 12.2.003.
Лабораторное оборудование и приборы должны размещаться в рабочих помещениях согласно
требованиям технической документации на это оборудование и приборы, утвержденной в установ­
ленном порядке.
32. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, аэрозолей
реактивов и оксида кадмия), образующихся в ходе анализа, не должно превышать допустимых
концентраций, приведенных в ГОСТ 12.1.005.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен соответствовать
требованиям ГОСТ 12.1.005.
Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам в соответ­
ствии с ГОСТ 12.1.016 и утвержденным Минздравом СССР.
Контроль параметров опасных и вредных производственных факторов — по ГОСТ 8.010*.
Основные положения и требования к организации и проведению работ по метрологическому
обеспечению в области безопасности труда— по ГОСТ 12.0.005.
29—32. (Измененная редакция, Изм, № 3),
33. Обезвреживание и удаление токсичных отходов, образующихся в результате проведения
анализов, должны производиться в соответствии с документацией, утвержденной в установленном
порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава СССР.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
34. Все работы по проведению анализа кадмия необходимо выполнять в спецодежде и
средствах индивидуальной защиты по ГОСТ 24760, ГОСТ 3, ГОСТ 12.4.041, ГОСТ 12.4.013**,
ГОСТ 12.4.011.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
35. Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013—97.
21

С. 4 ГОСТ 12072.0-79
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 914—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.0-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 3-8 8 34 ГОСТ 12.4.009-83 29
ГОСТ 8.010-90 32 ГОСТ 12.4.011-89 34
ГОСТ 12.0.004-90 35 ГОСТ 12.4.013-85 34
ГОСТ 12.0.005-84 32 ГОСТ 12.4.021-75 28
ГОСТ 12.1.004-91 25, 29 ГОСТ 12.4.041-2001 34
ГОСТ 12.1.005-88 32 ГОСТ 1467-93 2
ГОСТ 12.1.016-79 32 ГОСТ 24231-80 2
ГОСТ 12.1.019-79 27, 30 ГОСТ 24760-81 34
ГОСТ 12.2.003-91 31 ГОСТ 25086-87 1а, 20
ГОСТ 12.2.007.0-75 30
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле
1990 г. (НУС 5-81, 12-84, 11-90)
22
ÃÎÑÒ 12072.0-79