ГОСТ 12072.8-79 Кадмий. Методы определения никеля

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения никеля
Cadmium.
Methods o f nickel determination
ГОСТ
12072.8-79
ОКСТУ 170*)
Дача введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой
доле никеля от 0.0005 % до 0.005 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от
0,0008 % до 0.005 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—78.
(Измененная редакция, Изм. .V 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании толуолом комплекса никеля с а-фурилдиоксимом и
измерении его светопоглощения в области длин воли 413—436 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:4 и 1:40.
сх-фурилдиоксим. раствор спиртовой 5 г/дм5.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/дм3.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. раствор 200 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 в
конической колбе вместимостью 250 см3. Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, коли­
чественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают пипеткой 5 см3 раствора А.
доливают до метки водой и перемешивают.
I см5 раствора Б содержит 0,001 мг никеля.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Издание официальное
★
56
Перепечатка воспрещена
ñìåòíûé ðàñ÷åò

ГОСТ 12072.8-79 С. 2
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле никеля до 0.002 %) или 1,000 г (при
массовой доле никеля св. 0.002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют
при нагревании в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5—6 капель азотной кислоты. Раствор
кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см!, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см1 раствора переводят в стакан
вместимостью 100 см3, приливают последовательно 1 см5 раствора виннокислого калия-натрия,
1 см3 раствора тиомочевины, I см3 раствора «-фурилдноксима и доливают до 40 см3 водой.
Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а затем 1:40 до pH 9—9,5 по индикаторной
бумаге. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см5, обмывая стенки стакана
водой, и доводят объем раствора до 50 см3. Приливают из бюретки 25 см3 толуола и экстрагируют
в течение 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстракт промывают
2 раза по 10 см! аммиака, разбавленного 1:40. в течение I мин.
Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50—100 см5.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете в области
длин волн 413—436 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание никеля устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .е 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью
100 см' отмеривают 1,0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 1: 2; 3; 4
и 5 мкг никеля), приливают в каждый стакан I см5 раствора виннокислого калия-натрия и далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­
ниям никеля строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны
232,0 нм с введением растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
(Измененная редакция, И хм. .Ne 1).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для никеля.
Воздух, сжатый под да&зением 2 10s — 6 10s Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0.100 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
10 см5 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 25 см5 воды, перемешивают, охлаждают, количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 с м доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 2-10-4 %, раствор
100 г/дм5; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см3 азотной кислоты.
Кислоту' приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см5). Если при добавлении
очередной порции кислоты реакция идет медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого
кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до
удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
57

С. 3 ГОСТ 12072.8-79
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 5.000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 25 см3 азотной кислоты, разбаатеиной 1:1, нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор
анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и изме­
ряют поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержа­
ния таллия, свинца, железа, цинка и меди.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести колб вместимостью 100 см3
отмеривают 4.0; 8.0; 10,0 см3 раствора Б, 2,0 и 4.0 см3 раствора А (что соответствует 0,4; 0.8; 1,0; 2,0;
4.0 мг/дм3 никеля), в каждую из колб приливают 10 см3 раслюра азотной кислоты 2 моль/дм3 и
50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3 доливают до метки водой и перемешивают.
Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.
При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из
указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов,
которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.1. Массовую долю никеля (Л), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле
где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;
/и, — количество никеля, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному
графику, мкг.
4.2. Массовую долю никеля (Я), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по
где С', — массовая концентрация никеля в анализируемом растворе, мг/дм3;
V — объем мерной колбы, см1;
т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и резуль­
татов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
т 10000 ’
формуле
М а с с о н а я д о л я н и к е л я , %
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е
м а р а л л с .т м ш х о п р е д е л е н и й . 3!
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е р е з у л ь т а т о в
а н а л и д а . %
O r 0.0005 до 0.0010 включ.
Св. 0.0010 * 0.0030 *
* 0.0030 * 0.0050 *
0 . 0 0 0 3
0.0005
0.0008
0,0004
0,0006
0.0010
4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
58

ГОСТ 12072.8-79 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д ,
н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к т а
О б о з н а ч е н и е Н Т Д .
н а к о т о р ы й а а н а с с ы л к а
Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к т а
ГОСТ 849-97 2.2.3.2 ГОСТ 5845-79 2 .2
ГОСТ 1467-93 3.2 ГОСТ 634 4 - 73 2 .2
ГОСТ 3118-77 2 .2 ГОСТ 11125-84 3.2
ГОСТ 3760-79 2 .2 ГОСТ 12072.0-79 1.1,13.1
ГОСТ 4461-77 2 .2 ГОСТ 18300-87 2 .2
ГОСТ 5789-78 2 .2 ГОСТ 22860-93 3.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями .N« 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле
1990 г. (ИУС 9 -8 1 , 12-84, 11-90)
59
ÃÎÑÒ 12072.8-79