ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

ГОСТ 12280-75
М ЕЖ Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ,
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я А Л Ь Д Е ГИ Д О В
И здание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М осква
ãèãèåíè÷åñêèé ñåðòèôèêàò

к Г О С Т 1228U—75 Винн, вино матер налы, коньячные н плодовые спирты.
М етод определения альдегидов
В каком месте Напечатано Должно быть
Вводная вина и виноматсриалы, вина и виноматсриалы,
часть. Первыйконьячные спирты и коньяки, кальвадосы.
абзац пло доны с спирты коньячные спирты и
плодовые спирты
Пункт 3.1виноматсриала,
коньячного
виноматсриала, коньяка,
кальвадоса, коньячного
примсч а-
нис 1
при анализе коньячных при анализе коньяков, каль­
вадос о б , KOi {ЬЯ Ч i ]Ы X
Пункт 4.2 При анализе коньячных При анализе коньяков,
кальвадосоБ, коньячных
Пункт 5.2.
Первый абзац
альдегидов в коньячных альдегидов в коньяках,
кальвадосах, коньячных
эксплика­
ция к форму­
ле. Третий, пя­
тый абзацы
коньячного коньяка, кальвадоса,
коньячного
последний
абзац
коньячном коньяке, кальвадосе,
коньячном
(ИУС № 5 2007 г.)

УДК 663.24:547.281.06:006.354 Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИН О МАТЕРИ АЛЫ, КОНЬЯЧНЫЕ
И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения альдегидов
Wines, winematerials, cognac and fruit spirits.
Method for the determination of aldehydes
ГОСТ
12280-75
ОКСТУ 9109
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина
и виноматериалы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не
менее 40% и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов. Стандарт не распро­
страняется на ректификованный плодовый спирт.
Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом,
разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделивше­
гося сульфита.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытаний применяют:
весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1
кг, 3-го класса точности;
колбы 2—1000—2 или 1—1000—2; 2—100—2 или 1—100—2 по ГОСТ 1770;
пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20, 25 см3;
бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
колбы Кн-250 по ГОСТ 25336;
капельницы по ГОСТ 25336;
цилиндры 1—10; 1—25 или 3—25; 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770;
калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6—09—5312 или натрий сернистокислый
пиро (бисульфит мета) по ТУ 6—09—4377;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 раствор с (NaOH или
КОН) = 1 моль/дм3;
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98.
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное П ереп ечатка воспрещ ена
© Издательство стандартов, 1975
© ИПК Издательство стандартов, 2002

С. 2 ГОСТ 12280-75
крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
йод, растворы с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 и с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3;
раствор с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3, готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3,
готовят ежедневно разбавлением раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;
натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор с (Na2S20 3) = 0,01 моль/дм3; готовят еже­
дневно из раствора с (Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1 по объему;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
кислоту борную по ГОСТ 9656;
натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;
этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (три-
лон Б) по ГОСТ 10652;
бумагу универсальную индикаторную;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
буферный раствор с рН9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия
массой 25,00 г приливают 25 см3 раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе
вместимостью 1000 см3;
буферный раствор с рН7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещен-
ного натрия массой 15,00 г, фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и трилона Б
массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем
доводят до метки;
раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисуль­
фита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50—100 см3 дистиллированной воды, 75 см3 раствора
серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3; на 5 см3
полученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода
с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;
щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой
60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. 25 см3 вина, виноматериала, коньячного или плодового спирта отмеривают в перегонную
колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в
присутствии одной-двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3 буферного раствора с pH 9.
Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия
или калия и 20 см3 буферного раствора с pH 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду
со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом
так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают
перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной
колбе достигнет 50 см3, затем промывают холодильник 5—7 см3 дистиллированной воды.
Примечания:
1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см3 испытуемой пробы и 20 см3 дистиллиро­
ванной воды, при анализе коньячных или плодовых спиртов массовой концентрацией альдегидов более 25 мг
в 100 см3 безводного спирта — 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3 дистиллированной воды.
2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия
проводят по универсальной индикаторной бумаге.
3.2. Подготовку к анализу бесцветного коньячного или плодового спирта массовой концент­
рацией альдегидов более 4 мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую
колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3 раствора метабисульфита
натрия или калия, 20 см3 буферного раствора с pH 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного или
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

ГОСТ 12280-75 С. 3
плодового спирта или 10 см3 коньячного или плодового спирта и 15 см3 дистиллированной воды,
осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по и. 3.1 испытуемый раствор
вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита,
добавляя сначала раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3, перед окончанием реакции — раствор йода
с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух
капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют
две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления
слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором
йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего 15 с.
4.2. При анализе коньячных или плодовых спиртов для удаления избытка бисульфита в
подготовленный по пи. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора крахмала,
затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают
раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют,
добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После
этого вносят две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия
до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят
еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления
фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах (А) в пересчете на уксусный
альдегид в мг/1000 см3, вычисляют по формуле
0,22- V- 1000
Х=-
Vi
где 0,22 — масса уксусного альдегида,
= 0,01 моль/дм3, мг;
V
1000
п
соответствующая
.3
1 см3 раствора йода с (1/2J2)
израсходованный на титрование, см
3
3.
— объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм
— коэффициент пересчета на 1000 см3;
— объем вина или виноматериала, взятый для определения, см"
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают средне­
арифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных опре­
делений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,5%.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, получен­
ных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно
превышать 5,0%.
5.1.1. — 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных или плодовых спиртах (А,) в пересчете
на уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле
0,22 • V2 ■ 100 • 100
=
где 0,22 — масса уксусного альдегида,
= 0,01 моль/дм3, мг;
п с
соответствующая
.3
1 см3 раствора йода с (1/2J2)
V2 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см
100 — коэффициент пересчета на 100 см3 коньячного или плодового спирта;
100 — коэффициент пересчета на 100 см3 безводного спирта;
Кз — объем коньячного или плодового спирта, взятый для определения, см
С — объемная доля этилового спирта в коньячном или плодовом спирте,
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.
3.

С. 4 ГОСТ 12280-75
5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого
десятичного знака.
5.2.2. Допускаемое относительное расхождение результатов двух параллельных определений
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,9%.
5.2.3. Допускаемое относительное расхождение результатов двух измерений, полученных для
одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превы­
шать 6,4%.
5.2.1. — 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 12280-75 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мшпшщепромом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР 30.12.75 № 4075
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 1770-74 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 4172-76 2.1
ГОСТ 4198-75 2.1
ГОСТ 4199-76 2.1
ГОСТ 4204-77 2.1
ГОСТ 4328-77 2.1
ГОСТ 4919.1-77 2.1
ГОСТ 5962-67 2.1
ГОСТ 6709-72 2.1
ГОСТ 9656-75 2.1
ГОСТ 10163-76 2.1
ГОСТ 10652-73 2.1
ГОСТ 14137-74 1.1
ГОСТ 24104-88 2.1
ГОСТ 24363-80 2.1
ГОСТ 25336-82 2.1
ТУ 6-09-4377-78 2.1
ТУ 6-09-5312-86 2.1
ТУ 6-09-5360-87 2.1
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1959
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре
1991 г. (НУС 1 -8 5 , 3 -9 2 )

Редактор Т.П. Шашина
Технический редактор В.Н. Прускакова
Корректор Е.Д. Дульнева
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 17.12.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,55.
Тираж 82 экз. С 8812. Зак. 362.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
ÃÎÑÒ 12280-75