ГОСТ 12344-78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

пои ос
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 12344-78, ГОСТ 12346-78,
ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12350-78,
ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12355-78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
êàïèëëÿðíûé êîíòðîëü

УД К 669.15-194 : 546.26.06 : 006.354 Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения углерода
Alloyed and hlghalloyed steels.
Methods tor the determination of carbon
Взамен
ГОСТ 12344—66,
кроме общих указаний
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября
1978 г. Из 3081 срок действия установлен
с 01.01.80
до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод
определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до
2,50%), потенциометрический метод определения углерода (при
массовой доле углерода от 0,002 до 0,20%) и газообъемный метод
определения углерода (при массовой доле углерода от 0,03 до
2,5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
20560—75.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА (0,002—2,50%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода
при 1250—1400°С с последующим поглощением образующегося-
углекислого газа раствором электролита (pH 10,5). Изменение pH
раствора фиксируют электродной парой pH-метра, автоматически
связанного с источником стабилизированного генераторного тока.
Количество электричества, затраченное на генерацию ионов
ОН- до первоначального значения pH, пропорционально количе­
ству поглощенного углекислого газа и фиксируется устройством,
градуированным в массовых долях углерода.
Издание официальное
★
Переиздание. Март 1983 г.
© Издательство стандартов 1983

Стр. 2 ГОСТ 12344—78
2.2. Аппаратура, реактивы и растеоры
Анализаторы типа АН-160 и АН-7560 для определения углеро­
да от 0,002 до 0,1% и АН-29 и АН-7529 для определения углерода
от 0,03 до 2,5% и другие аналогичные приборы другого типа,
обеспечивающие такую же точность результатов анализа. Допу­
скается применение анализаторов типа IR-12; CS-44; CS-46, осно­
ванных на принципе инфракрасной абсорбционной спектрофото­
метрии.
Установка для кулонометрического определения углерода
(черт. 1): баллон с кислородом 1; редукторы 2, 3, понижающие
давление кислорода; ротаметр 4 с автоматическим регулировани­
ем подачи кислорода от 0,2 до 2,0 л/мин; трубчатая печь 5 типа
УС-7077 ВНИИАЧЕРМЕТ для сжигания навески металла, а также
другие трубчатые печи, обеспечивающие необходимую температу­
ру нагрева. Допускается применение индукционных печей. Фарфо­
ровая трубка 6 по ГОСТ 8680—73, предназначенная для горячей
очистки кислорода, используемая в анализаторах типа АН-160 и
АН-7560; колонка 7, заполненная аскаритом для очистки кисло­
рода от углекислого газа, фарфоровая трубка 8 по ГОСТ 8680—73,
предназначенная для сжигания навески, фильтр-поглотитель 9,
заполненный ватой и гидропиритом или двуокисью марганца, для
очистки продуктов сгорания от двуокиси серы и твердых частиц;
датчик экспресс-анализатора 10; катодный отсек 11 датчика, за­
полненный поглотительным раствором; анодный отсек 12 датчика,
заполненный вспомогательным раствором; целлофановая перего­
родка 13 между катодным и анодным отсеками датчика; электрод­
ная пара 14 pH-метра; авторегулирующее устройство 15 кулоно-
метрического титрования; цифровое табло 16 генераторного тока,
фиксирующее процентное содержание углерода при навеске ана­
лизируемого материала равной 0,5 г.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80; прокаливают в токе
кислорода при рабочей температуре и хранят их в эксикаторе.
При определении от 0,002 до 0,02% углерода лодочки прокалива­
ют непосредственно перед проведением анализа и охлаждают до
комнатной температуры. Шлиф крышки эксикатора не должен
покрываться смазывающими веществами.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 100.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140—74.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Аскарит.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470—79.
Плавни: железо карбонильное особой чистоты; олово по
ГОСТ 860—75; окись меди по ГОСТ 16539—79.
2

Черт.
со
ы
ГОСТ 11344— 78 Стр.

Стр. 4 ГОСТ 12344—78
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты по ГОСТ
22300—76.
Металлический алюминий марок А-999, А-995, А-99, А-97 по
ГОСТ 11069—74.
Медь металлическая по ГОСТ 546—79.
Примечание. Массовая доля углерода в плавне или смеси плавней,
применяемых при сжигании <навеск-и, не должна превышать 0,0’02% углерода
по отношению к навеске анализируемой стали.
Допускается применение других плавней.
Поглотительный раствор для анализаторов АН-160 и АП-7560.
50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в
1 л воды и перемешивают.
Вспомогательный раствор. 50 г хлористого калия, 50 г желе­
зистосинеродистого калия и 1 г тетраборнокислого натрия раст­
воряют в 1 л воды и перемешивают.
Поглотительный раствор для анализаторов АН-29 и АН-7529.
100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной
кислоты растворяют в 1 л воды и перемешивают.
Вспомогательный раствор. 100 г хлористого калия, 100 г желе­
зистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в 1 л
воды и перемешивают.
2.3. Подготовка к анализу
Установку (см. черт. 1) приводят в рабочее состояние со сле­
дующими дополнениями.
При определении высоких содержаний углерода на анализато­
рах АН-29 и АН-7529 фарфоровую трубку для горячей очистки
кислорода можно не применять.
При определении углерода в материалах, содержащих серу,
для устранения влияния двуокиси серы в фильтр-поглотитель 9
помещают двуокись марганца, активно поглощающую двуокись
серы. Допускается применение гидропирита.
Проверяют герметичность всего газового тракта и включают
прибор. В течение 30—40 мин происходит автоматическое приве­
дение величины pH поглотительного раствора к значению 10,5.
Для анализаторов АН-160 и АН-7560 используют стандартные
образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,09
до 0,13%, а для анализаторов АН-29 и АН-7529 — стандартные
образцы с массовой долей углерода от 0,9 до 1,3%.
В процессе градуировки приборов учитывают показания, полу­
ченные в результате проведения контрольного анализа (сжигания
в лодочке плавня).
После градуировки прибора по стандартным образцам углеро­
дистых сталей, перед определением содержания углерода в высо-
4

ГОСТ 12344—78 Стр. 5
колегированных сталях, определяют углерод в стандартных образ<
дах высоколегированных сталей, близких по химическому составу
к анализируемым материалам. Для этой дели подбирают соответ­
ствующие температуры и плавень.
2.4, Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску массой 0,25—0,5 г
(в зависимости от содержания углерода) предварительно промы­
тую эфиром и высушенную, помещают в прокаленную фарфоро­
вую лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа. При анали­
зе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней,
состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых
в обоих случаях в соотношении 1 :2.
Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее
нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают
металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанав­
ливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль». Сжи­
гают навеску металла при 1250—1400°С,
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осу­
ществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло
не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холо­
стого счета прибора.
Параллельно через все стадии анализа проводят не менее трех
контрольных анализов. Для этого в прокаленную фарфоровую ло­
дочку помещают соответствующий плавень и сжигают при рабо­
чей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание
навески анализируемого материала.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют по
формуле
X — пц
т У
где т — масса анализируемой навески, г;
пц — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
а — показание цифрового табло прибора, полученное в ре­
зультате сжигания навески анализируемого материа­
ла, %;
сi — среднее арифметическое значение показаний цифрового
табло прибора, полученное в результате сжигания плав­
ня при проведении контрольных анализов, %.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними
из трех параллельных результатов при доверительной вероятно­
сти Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
5

Стр. 6 ГОСТ 12344—78
Таблица 1
Массовая доляуглерода, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до0,005 0,001
Св.0,005 0,008 0,002
0,008 0,020 0,004
0,0200,040 0,007
0,0400,10 0,010
0,10 0,20 0,015
0,20 0,40 0,020
0,40 0,80 0,030
0,80 1,50 0,040
1,50 2,50 0,060
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА (0,002—0,20%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода
при 1250—1400°С с последующим поглощением образующегося
углекислого газа раствором электролита (pH 9,5—10,0) и потен­
циометрическим титрованием стандартным раствором гидрата оки­
си бария.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования углерода
(черт. 2): баллон 1 с кислородом, снабженный редукционным
вентилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянка
Тищенко 2, содержащая 2%-ный раствор марганцовокислого ка­
лия в 20%-ном растворе гидроокиси калия (натрия); склянка Ти­
щенко 3 с концентрированной серной кислотой: U-образная труб­
ка 4, содержащая хлористый кальций; поглотительная склянка 5,
заполненная аскаритом, для поглощения продуктов сгорания при­
месей органических веществ, присутствующих в кислороде; двух­
трубчатая горизонтальная печь 6 с силитовыми нагревателями,
обеспечивающими нагрев до 1250—1400°С. Печь заключена в ме­
таллический кожух 6а для охлаждения водой. Температуру печи
поддерживают постоянной при помощи терморегулятора 8 типа
МРШП-54 или ПСР и регулятора напряжения 9 РОНО-250—10;
фарфоровые неглазурованные трубки 7 по ГОСТ 8680—73, длиной
750 мм, внутренним диаметром 18—20 мм. Одна из трубок 7а
предназначена для горячей очистки кислорода, другая 76 — для
сжигания навески металла. Концы трубки должны выступать из
печи не менее чем на 160 мм с каждой стороны; стеклянный со­
суд 10 любой конструкции, заполненный раствором хромовой сме­
си для поглощения окислов серы из смеси газов, выходящих из
Фарфоровой трубки, предназначенной для сжигания навески ме-
6

41
ГОСТ 12344—78 Стр.

Стр. 8 ГОСТ 12344—78
талла; одноходовой стеклянный кран 11, при помощи которого
регулируют скорость тока кислорода. В период горения навески
металла, для предотвращения попадания раствора из поглотитель­
ного сосуда 13 в сосуды 12 и 10, кран (11) закрывают примерно
на 40 с стеклянная трубка 12 с расширением, заполненная стек­
лянной ватой для очистки смеси газов, выходящих из печи, от
механических примесей; поглотительный сосуд 13 с пористым
фильтром № 2 или 3. Фильтры способствуют тщательному пере­
мешиванию раствора, в результате чего обеспечивается полнота
поглощения двуокиси углерода. В качестве поглотительного сосу­
да можно использовать стакан или цилиндрический сосуд вмести­
мостью 300—500 мл с механическим перемешиванием поглотитель­
ного раствора; электродная пара (14, 15) потенциометрической
установки или pH-метра, фиксирующая изменение pH поглоти­
тельного раствора. Электродную пару подключают к гальваномет­
ру (17) типа МПП-254 или милливольтмикроамперметру типа
М-198/2, или к pH-метру типа pH-262, pH-340, ЛМП-60М или дру­
гого типа с выходом до 2В; микробюретка (16), содержащая
титрованный раствор гидрата окиси бария. Лодочки фарфоровые
по ГОСТ 9147—73 прокаливают в токе кислорода при рабочей
температуре и хранят их в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора
не должен покрываться смазывающими веществами.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Калия гидроокись.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.
Кальций хлористый, гранулированный по ГОСТ 4161—77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
Хромовый ангидрид по ГОСТ 2548—77.
Аскарит.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 15%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
Плавни: железо карбонильное особой чистоты; окись меди по
ГОСТ 16539—79, олово по ГОСТ 860—75.
Хромовая смесь. 85 г хромового ангидрида растворяют в 120 мл
воды. К полученному раствору приливают небольшими порциями
при непрерывном перемешивании 500 мл серной кислоты.
Раствор электролита (поглотительный раствор). 10 г хлористо­
го бария растворяют в 1 л воды, предварительно прокипяченной
в течение 30—35 мин и охлажденной. К полученному раствору
приливают 50 мл этилового спирта и 5 мл 3 %-ного раствора пере­
киси водорода.
Раствор гидроокиси бария 0,025 н. 3 г хлористого бария и 1 г
гидрата окиси натрия растворяют в 2 л воды, предварительно
8

ГОСТ 12344—78 Стр. 9
прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной. Раствор оставляют
на сутки в колбе, закрытой пробкой, а затем декантируют. 1 мл
раствора гидроокиси бария соответствует 0,00015 г углерода.
Щавелевая кислота по ГОСТ 22180—76, х. ч. или ч. д. а.,
0,025 н. стандартный раствор. 1,5759 г перекристаллизованной и
высушенной на воздухе щавелевой кислоты растворяют в проки­
пяченной и охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора щавелевой кислоты соответствует 0,00015 г уг­
лерода.
Янтарная кислота по ГОСТ 6341—75, х. ч. или ч. д. а., 0,025 н.
стандартный раствор. 1,4762 г перекристаллизованной и высушен­
ной на воздухе янтарной кислоты растворяют в прокипяченной и
охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора янтарной кислоты соответствует 0,00015 г угле­
рода.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка аппаратуры к анализу
Поглотительный сосуд тщательно промывают водой, закрепля­
ют в штатив, помещают в него электроды и наливают раствор
электролита.
Общее количество электролита в сосуде должно быть не менее
100 мл. Этот объем поддерживают постоянным во время опреде­
ления углерода, сливая или прибавляя электролит по мере необ­
ходимости перед каждым анализом.
К электродам присоединяют гальванометр или pH-метр. Печь
нагревают до 1250—1400°С, закрывают концы фарфоровых трубок
металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновы­
ми пробками. Соединяют сосуд с фарфоровой трубкой для сжи­
гания и пропускают ток кислорода со скоростью 350—400 мл/мин.
При этом стрелка гальванометра или pH-метра отклоняется.
Затем из бюретки приливают раствор гидрата окиси бария до
строго определенного значения pH в пределах 9,5—10,0 и фикси­
руют положение стрелки гальванометра или pH-метра, которое
принимают за нулевую точку прибора.
3.3.2. Установка титра раствора гидроокиси бария
Титр раствора гидроокиси бария устанавливают методом по­
тенциометрического титрования по стандартному раствору щаве­
левой или янтарной кислот.
После подготовки аппаратуры к анализу, не прекращая подачу
кислорода, вводят в поглотительный сосуд из микробюретки или
пипеткой 5—10 мл стандартного раствора щавелевой или янтар­
ной кислоты. Стрелка гальванометра при этом отклоняется. Из
микробюретки небольшими порциями приливают стандартный
раствор гидроокиси бария до тех пор, пока стрелка гальвано-
9

Стр. 10 ГОСТ 12344—78
метра не достигает установленной нулевой точки прибора. Титр
раствора гидрата окиси бария ГВа(ОН)2, выраженный в г/мл уг­
лерода, вычисляют по формуле
Т ва (ОН),, =
V „ N A
V- 1000 ’
где 1/ст — объем раствора щавелевой или янтарной кислоты, взя­
той для титрования, мл;
N — нормальность раствора янтарной или щавелевой кис­
лоты;
А — г • экв. углерода, численно равный 6;
V — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
на титрование, мл.
Титр раствора гидрата окиси бария можно установить и по
стандартному образцу стали, близкому по химическому составу
и содержанию углерода к анализируемой стали в условиях про­
ведения анализа.
В этом случае титр раствора гидрата окиси бария Гвающ,
выраженный в г/мл углерода, вычисляют по формуле
Т ва (ОН)., =
Tft CfT
(V— Vi)loo
3
где m — масса навески стандартного образца, г;
V — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, из­
расходованный на титрование, мл;
V — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, из­
расходованный на титрование раствора контрольного
анализа, мл.
3.4. Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску массой 1 г поме­
щают в предварительно прокаленную лодочку и прибавляют 1 г
плавня — меди или железа. При анализе высоколегированных ста­
лей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа
или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении
1 :2.
Лодочку с навеской и плавнем помещают при помощи крючка
в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро
закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой, и
сжигают навеску при 1250—1400°С.
По мере горения навески стрелка гальванометра или рН-метра
отклоняется. Добавлением стандартного раствора гидрата окиси
бария стрелку гальванометра возвращают к нулевой точке. Тит­
рование считается законченным, когда стрелка гальванометра со­
храняет устойчивое положение в течение 1 мин.
10

ГОСТ 12344—78 Стр. 11
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют
по формуле
Y (У -У ,) Г. 100
т
где V — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, из­
расходованный на титрование навески анализируемого
образца, мл;
Vi — объем стандартного раствора гидрата окиси бария, из­
расходованный на титрование раствора контрольного
анализа, мл;
Т — титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/мл
углерода;
гп — масса навески, г.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними
из трех параллельных результатов при доверительной вероятности
Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА (0,03—2,50%)
4.1. Сущность метода
.Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода
при 1250— 1400°С с последующим поглощением образующегося
углекислого газа раствором окиси калия (натрия). Содержание
углерода определяют по разности между первоначальным объе­
мом газов и объемом газов, полученным после поглощения угле­
кислого газа раствором гидроокиси калия (натрия).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода газообъемным методом
(черт. 3): баллон 1 с кислородом, снабженный редукционным вен­
тилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянка Ти­
щенко 2, содержащая 2%-ный раствор марганцовокислого калия
в 20%-ном растворе гидрата окиси калия (натрия); склянка Ти­
щенко 3 с концентрированной серной кислотой; U-образная труб­
ка 4, содержащая в первой половине (по ходу кислорода) натрон­
ную известь, а во второй — хлористый кальций; однотрубчатая
горизонтальная печь 5 с силитовыми нагревателями, обеспечиваю­
щими нагрев до 1250—1400°С. Печь заключена в металлический
кожух 6 для охлаждения водой. Температуру печи поддерживают
постоянной при помощи терморегулятора 9 типа МРШП-54 или
ПСР и регулятора напряжения 10 РОНО-250—10; фарфоровая
трубка 8 неглазурованная, газонепроницаемая № 7 или 8 длиной
750 мм, внутренним диаметром 18—20 мм по ГОСТ 8680—73.
Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм
с каждой стороны; фарфоровые лодочки 7 неглазурованные по
11

•*-4
to
n 18
Черт. 3
Стр. 12 ГОСТ 12344—78

ГОСТ 12344— 78 Стр. 13
ГОСТ 9147—80; стеклянный кран 11, при помощи которого регу­
лируют скорость тока кислорода; стеклянная трубка 12 с расши­
рением, заполненная стеклянной ватой для удержания твердых
окислов, уносимых из печи током кислорода; газоанализатор
ГОУ-1 по ГОСТ 10713—75, с применением эвдиометра со шкалой
до 1,5%, включающий: змеевнковый холодильник 13 для охлаж­
дения поступающей из печи газовой смеси (С02+ 0 2); двухходо­
вой кран 14, соединяющий газоизмерительную бюретку с холо­
дильником, поглотительным сосудом и атмосферой; одноходовой
кран 15, соединяющий газоизмерительную бюретку с атмосферой;
газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 16, представляющую со­
бой узкий цилиндрический сосуд, расширенный в верхней части,
общей вместимостью 250 мл.
Бюретка имеет двойные стенки, пространство между которыми
заполняется водой, благодаря чему окружающая среда почти не
влияет на температуру газа в бюретке. В верхней расширенной
части бюретки укреплен термометр 17 для измерения температуры
газов; здесь же находится пустотелый поплавок, который при за­
полнении бюретки жидкостью поднимается и запирает верхнее
отверстие. К узкой части бюретки прикреплена подвижная шкала
для измерения объема газов, соответствующего процентному со­
держанию углерода в пробе; шкала соответствует только той бю­
ретке, к которой она прилагается; перенос ее на другую бюретку
недопустим. Деления шкалы соответствуют непосредственно про­
центному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Бю­
ретки обычно калиброваны при 16 или 20°С и атмосферном дав­
лении 760 мм рт. ст., поэтому для других условий вводят поправ­
ку на температуру и атмосферное давление. Газоизмерительную
бюретку необходимо промывать теплой хромовой смесью 1—2 ра­
за в месяц.
ГОУ-1 включает также сосуд 18 для поглощения углекислого
газа, наполненный 40%-ным раствором гидроокиси калия (нат­
рия) и снабженный затворами клапанами-поправками, которые
закрывают поглотитель при его наполнении раствором щелочи.
Это устраняет возможность попадания раствора щелочи из погло­
тителя в газоизмерительную бюретку. Поглотитель соединен с
цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотителя
газовой смесью перекачивается раствор гидроокиси калия (нат­
рия); уравнительную склянку 19 вместимостью 600—700 мл для
переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в по­
глотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидко­
стью.
Для контроля работы установки перед началом работы и через
каждые 2—3 ч во время работы сжигают 2—3 навески образца
стали с известным содержанием углерода, близким к содержанию
углерода в испытуемом образце.
13

Стр. 14 ГОСТ 12344—78
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.
Калия (натрия) гидрат окиси, 40%-ный раствор.
Затворная жидкость: 2%-ный раствор серной кислоты по ГОСТ
4204—77 или 26%-ный раствор хлористого натрия по ГОСТ
4233—77, подкисленный 2—3 каплями серной кислоты. В обоих
случаях растворы содержат по 2—3 капли 0,1%-ного водного
раствора метилового оранжевого.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300—76.
Плавни: медь по ГОСТ 546—79; окись меди по ГОСТ 16539—79;
железо карбонильное особой чистоты; олово по ГОСТ 860—75.
Содержание углерода в плавнях не должно превышать 0,005%.
4.3. Подготовка к анализу
Установку (см. черт. 3) приводят в рабочее состояние. Концы
фарфоровой трубки закрывают металлическим затвором или ре­
зиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или ме­
таллическими некорродирующими трубками. Чтобы резиновая
пробка на выходе газов из печи не обгорела, внутреннюю торцо­
вую поверхность ее закрывают асбестовой прокладкой, надетой
на конец стеклянной трубки. Один конец фарфоровой трубки со­
единяют с помощью резинового шланга с баллоном, содержащим
кислород, через поглотительные склянки для очистки кислорода, а
второй — с аппаратом ГОУ-1. Наполняют поглотительный сосуд
40%-ным раствором гидрата окиси калия (натрия), а уравнитель­
ную склянку — 400—450 мл 2%-ного раствора серной кислоты,
содержащими 2—3 капли 0,1'%-ного водного раствора метилового
оранжевого. После этого установку проверяют на герметичность
при рабочей температуре печи.
Изменение окраски метилового оранжевого из красного цвета
в желтый указывает на проникновение в бюретку раствора щелочи
из поглотительного сосуда. В этом случае необходимо проверить
исправность трехходового крана и жидкость в бюретке заменить
свежей.
После каждого наполнения уравнительной склянки свежей жид­
костью необходимо провести несколько предварительных сжига­
ний навесок стали (для насыщения этой жидкости углекислым
газом), до получения стабильных результатов определения угле­
рода в стандартном образце. Затем центральный двухходовой
кран 14 ставят в положение, разъединяющее бюретку, поглоти­
тельный сосуд и холодильник между собой. Открыв кран 15, сое­
диняющий бюретку с атмосферой, поднимают уравнительную
склянку; при этом бюретка наполняется жидкостью. Как только
жидкость заполнит бюретку, кран 15 закрывают, а центральный
кран 14 ставят в положение, при котором бюретка соединяется с
поглотительным сосудом.
14

ГОСТ 12344—78 Стр. 15
Опустив уравнительную склянку, дают жидкости стечь из бю­
ретки в уравнительную склянку. При этом уровень раствора щело­
чи в поглотительном сосуде повышается, поднимая поплавок. Как
только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда, цент­
ральный кран 14 и одноходовой кран 15 ставят в положение, при
котором бюретка соединяется с атмосферой. Поднимая уравни­
тельную склянку, наполняют бюретку жидкостью до верхнего
предела. Когда бюретка заполнится жидкостью, кран 15, соеди­
няющий ее с атмосферой, закрывают и уравнительную склянку
опускают. Если аппарат герметичен, то поглотительный сосуд
остается заполненным щелочью, а уровень жидкости в газоизме­
рительной бюретке должен оставаться без изменений. Если жид­
кость в газоизмерительной бюретке опускается, то аппарат не гер­
метичен. Его следует разобрать, протереть краны, смазать их ва­
зелином и снова проверить на герметичность.
Перед началом работы проверяют правильность установки ну­
левого деления шкалы. Для этого центральный кран гребенки 14
ставят в положение, разъединяющее все части системы. Откры­
вают кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосферой, ставят урав­
нительную склянку на нижнюю подставку и дают затворной жид­
кости стечь. При этом уровни затворной жидкости в нижней
части эвдиометра и в уравнительной склянке устанавливаются на
одной высоте. Подвижную шкалу передвигают так, чтобы ее нуле­
вое деление совпало с нижним уровнем мениска затворной жид­
кости в эвдиометре.
Не закрывая кран 15, поднимают уравнительную склянку на
верхнюю подставку, при этом эвдиометр заполняется затворной
жидкостью. Кран 15 закрывают.
4.4. Проведение анализа
Для определения содержания углерода берут следующие на­
вески стали:
1 г — при массовой доле углерода от 0,03 до 1 %,
0,5 г — при массовой доле углерода свыше 1 до 2,5%.
При анализе легированных сталей навеску помещают в фар­
форовую лодочку и прибавляют равномерным слоем 1 г меди или
железа. При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г
смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и
железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2. Аппарат в
это время должен находиться в рабочем состоянии, то есть изме­
рительная бюретка должна быть заполнена жидкостью до такого
уровня, чтобы поплавок закрывал бюретку; поглотительный сосуд
также должен быть заполнен раствором гидрата окиси калия
(натрия), а кран 15 должен быть закрыт.
Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую
часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают
металлическим затвором или резиновой пробкой, соединяя таким
15

Стр. 16 ГОСТ 12344—78
образом печь с кислородным баллоном и аппаратом. Через
10—20 с (время, необходимое для того, чтобы лодочка и навеска
приняли температуру печи) пропускают ток предварительно очи­
щенного кислорода со скоростью примерно 150 мл/мин. С по­
мощью крана 14 на некоторое время (примерно 1 мин) разъеди­
няют холодильник 13 и эвдиометр 16, чтобы начало сжигания про­
ходило под некоторым давлением кислорода, затем кран 14 ста­
вят в положение, при котором газовая смесь поступает в газсиз-
мерительную бюретку 16. Уравнительную склянку ставят на под­
ставку, находящуюся в верхней части газоанализатора. В таком
положении оставляют уравнительную склянку до тех пор, пока
кислород и продукты горения не вытеснят жидкость из верхней
широкой части эвдиометра. После этого уравнительную склянку
ставят в нижнее положение (на подставку) и оставляют до тех
пор, пока уровень жидкости в измерительной бюретке не опустится
примерно до деления шкалы 0,20. Разъединяют пробку с фарфоро­
вой трубкой и извлекают из трубки лодочку. При этом уровень
жидкости устанавливается в эвдиометре на нулевом делении шка­
лы, а уровень в уравнительной склянке должен быть на одной
горизонтали с уровнем жидости в бюретке. Меняя положение
крана 14, газовую смесь (С02+ 0 2) из газоизмерительной бюрет­
ки 16 переводят в поглотитель 18, наблюдая за тем, чтобы в верх­
ней части бюретки не оставалось пузырьков газа.
Из поглотителя 18 остаток газа снова перекачивают в бюретку
16. Эту операцию повторяют. Затем устанавливают кран 14 в по­
ложение полного разъединения газоизмерительной бюретки с
поглотителем и измеряют объем газа в бюретке. Для этого жид­
кость в уравнительной склянке и измерительной бюретке устанав­
ливают на одном уровне и дают выдержку примерно 20 с, чтобы
стекла жидкость, оставшаяся на стенках бюретки. Уравнивают
точно мениски и по шкале измерительной бюретки определяют
объем поглощенного углекислого газа. При этом отмечают темпе­
ратуру газа в бюретке и атмосферное давление по барометру.
Проверку температуры и давления производят каждые 1—1,5 ч.
Освобождают бюртку от газа и подготавливают аппарат для сле­
дующего определения углерода.
4.5. Обработка результатов
4.5.1* Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют
по формуле
Х = (А—Аг)К-100%,
где А — показания шкалы эвдиометра после поглощения углекис­
лого газа, образующегося при сжигании навески ста-
ЛИ, % ;
16

ГОСТ П Ш —П Стр. 17
Ах — показания шкалы эвдиометра после поглощения углекис­
лого газа, образующегося при проведении контрольного
анализа, %;
/(— поправочный коэффициент на температуру и давление по
таблицам, прилагаемым к прибору.
При определении углерода из навески массой 0,5 г результат
умножают на 2.
4.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними
из трех параллельных результатов при доверительной вероятности
Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл, i
(см. п. 2.5.2).
2 За к. «94

СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 12344—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
определения у г л е р о д а
...................................... I
ГОСТ 12346—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
(СТ СЭВ 484—77) определения к р е м н и я
.............................................. 18
ГОСТ 12348—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
(СТ СЭВ 486—77) определения м а р га н ц а ...................................................................31
ГОСТ 12350—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
(СТ СЭВ 961—78) определения х р о м а .........................................................................45
ГОСТ 12353—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
(СТ СЭВ 1506—79) определения к о б а л ь т а .................................................................54
ГОСТ Г2355—78 Стали легированные и высоколегированные. Методы
определения м е д и ............................................................................... 78
Редактор Т. П. Шатина
Технический, редактор Г. А. Макарова
Корректор А. Г. Старостин
Сдано в наб. 21.06.83 Подп. в печ. 12.09.83 6,0 п. л. 6,23 уч.-изд. л. Тир. 30000 Цена 30 кед.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер,, 6. Зак. 694
ÃÎÑÒ 12344-78