ГОСТ 12344-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

БЗ 8-88/591
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
ГОСТ 12344-88
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ñòðîèòåëüñòâî öåíòðà

УДК 669.15— 194.001.4:006.354 Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения углерода
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of carbon determination
ГОСТ
12344—88
(ЖСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод
определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до
2,0%) и метод инфракрасной-спектроскопии (при массовой доле
углерода от 0,001 до 2,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в
присутствии плавня при температуре 1300—1400°С, поглощении
образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с
определенным начальным значением pH и последующем измерении
(на установке для кулонометрического титрования) количества
электричества, затраченного для восстановления исходного значе­
ния pH, которое пропорционально массовой доле углерода в на­
веске пробы.
2.2. Аппаратура
Кулонометрическая установка (чертеж). Допускается исполь­
зование установок любого типа в том числе в комплекте с авто­
матическими весами (корректором массы), обеспечивающих точ-
Иэцание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 12344—88
ность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандар­
том.
При использовании автоматических весов погрешность изме­
рения массы навески не должна превышать ±0,001 г.
1—баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583—78 (доп/t кается ис­
пользование кислорода из кислородопровода) f 2, 3—редукторы, понижают и1 давление
кислорода, 4—ротаметр с пневматическим регулированием подачи кисл ^ода (от 0,2
до 2,0 дм3/мин), 5—трубка огнеупорная муллитокремнеземисгая предн иаченная для
сжигания навески, 6—трубчатая пе*ь обеспечивающая температуру , и 1400°С, 7 —
фильтр поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов cropam i от твердых
частиц окислов, 8—датчик экспресс анализатора, 9—электродная пара pH метра;
10—авторегулирующее устройство кулонометрического титрования, 11 — цифровое табло,
12—анодный отсек датчика, 13—целлофановая перегородка между датчиками, 14—катод­
ный отсек датчика, 15—трубка огнеупорная муллитокремнеземистая предназначенная
для горячей счистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более
0,05% горячую очистку кислорода можно не применять), 16—колонка, заполненная аска-
ритом для очистки кислорода от углекислого газа.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80 или по другой норма­
тивно-технической документации, предварительно прокаленные в
токе кислорода при рабочей температуре.
При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают
непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до ком­
натной температуры и хранят в эксикаторе.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру
до 1400°С. Допускается применение индукционных печей.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной
300—600 мм, диаметром 3—5 мм.
2 3. Реактивы и растворы
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии
с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ
13610—79 ос. ч. или по другой нормативно-технической докумен­
тации, олово по ГОСТ 860—75 или по другой нормативно-тех­
нической документации, окись меди по ГОСТ 16539—79 или по

ГОСТ 12344—88 С. 3
другой нормативно-технической документации, медь металличес­
кая по ГОСТ 546—79 или по другой нормативно-технической до­
кументации.
Допускается применение других плавней.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать
соответствующей величины допускаемых расхождений между
результатами параллельных определений.
Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
Допускается применение других летучих органических раствори­
телей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.
Марганец диоксид по ГОСТ 4470—79.
Гидроперит.
2.4. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­
стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены муллитокрем­
неземистых трубок, сжигают две-три произвольные навески стали
с массовой долей углерода 1%.
При определении углерода в материалах с высокой массовой
долей серы (автоматная сталь), для устранения влияния дву­
окиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, кото­
рые помещают в фильтр-поглотитель (7).
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам
углеродистых сталей.
Контроль правильности результатов анализа устанавливают
по стандартным образцам сталей, соответствующих по химичес­
кому составу и определяемым концентрациям анализируемым
материалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой
партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже
двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­
дартного образца не должно отличаться от его аттестованного
значения более чем на 0,6 с?2 или на 0,5 d$ абсолютного допускае­
мого расхождения, установленного для соответствующего интер­
вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех)
параллельных навесок.
2.5. Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску стали массой
0,25—0,5 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и
ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую
лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа, или другого
плавня.

С. 4 ГОСТ 12344—88
При анализе высоколегированных сталей применяют Ь5 г
смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси
меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1 :2.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20%, навеску
рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим
летучим органическим растворителем и высушить на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее
нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают
металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при
этом показания индикаторного цифрового табло устанавливаются
на «нуль».
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло
идет непрерывный отсчет.
Анализ считают законченным, если показание табло не из­
меняется в течение одной минуты или изменяется на величину
холостого счета прибора.
Параллельно, через все стадии анализа, проводят анализ конт­
рольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку
помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей
температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание на­
вески анализируемого материала. Продолжительность измерения
(сжигания навески металла) 1,5—3 мин в зависимости от химичес­
кого состава анализируемого материала.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Массовую долю углерода (С) в процентах вычисляют по
формуле
q = т1(а—а1)
т 1
где т х •— масса навески, при которой отградуирован прибор, г;
а — показание цифрового табло прибора, полученное в ре­
зультате сжигания навески анализируемого мате­
риала, %;
а х — среднее арифметическое значение показаний прибора,
полученное в результате сжигания плавня, % (контроль­
ного опыта);
т — масса анализируемой навески, г.
При использовании приборов с автоматическими весами (кор­
ректором массы) массовую долю углерода в процентах вычис­
ляют по формуле

ГОСТ 12344—88 С. 5
2.6.2. Абсолютные расхождения крайних результатов трех
(й?з) или двух (d2) параллельных определений (при довери­
тельной вероятности Р = 0,95) не должны превышать величины
допускаемых расхождений для соответствующего интервала кон*
центраций, приведенных в таблице.
Массовая доля углерода, %
Абсолютные дс
расхожден
dz
шускаемые
:ля, %
d-z
От0,001д о0,002включ. 0,0008 0,0007
Св,0,002 0,005> 0,0010 0,0008
>0,005»0,01 0,0020 0,0017
0,01 >0,02 0,004 0,003
0,02 0,05 0,006 0,005
0,05 0,10 » 0,010 0,008
0,10»0,2» 0,015 0,012
»0,2 2>0,5» 0,020 0,017
0,5 1,0> 0,030 0,025
1,0 2,0 > 0,050 0,04
2.6.3. За результат анализа принимают среднее арифмети­
ческое двух (трех) параллельных определений за вычетом сред­
него арифметического двух (трех) параллельных результатов
контрольного опыта.
2.6.4. За окончательный результат принимают результат,
удовлетворяющий требованиям п. 2.6.2.
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в
присутствии плавня при температуре 1700°С и определении коли­
чества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения по­
глощенной ею инфракрасной радиации.
3.2. Аппаратура и реактивы
Любой тип автоматического анализатора, основанный на
принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий
точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стан­
дартом.
Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение
других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ
и др.

С. 6 ГОСТ 12344—88
Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого
анализатора.
3.3. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­
стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам
углеродистых сталей.
Контроль правильности результатов анализа устанавливают по
стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому
составу и определяемым концентрациям анализируемым мате­
риалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой
партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже
двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­
дартного образца не должно отличаться от его аттестованного
значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 fif3 абсолютного допускае­
мого расхождения, установленного для соответствующего интер­
вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех)
параллельных навесок.
3.4. Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой
к прибору.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20%, навеску ре­
комендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим
органическим растворителем и высушить на воздухе.
Параллельно через все стадии анализа проводят анализ конт­
рольного опыта.
Продолжительность измерения (сжигание навески метал­
ла) — 45 с.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю углерода (С) в процентах вычисляют по
формуле
С = а —а и
где а — показание цифрового табло прибора, полученное в ре­
зультате сжигания навески анализируемого мате­
риала, %;
а х — показания цифрового табло прибора, полученное в ре­
зультате сжигания плавня, % (контрольного опыта).
3 5.2. Абсолютные расхождения крайних результатов трех
(с1ъ) или двух (rf2) параллельных определений (при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95) не должны превышать величины до­
пускаемых расхождений для соответствующего интервала кон­
центраций, приведенных в таблице.

ГОСТ 12344—88 С. 7
3.5.3. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего
арифметического двух (трех) параллельных результатов конт­
рольного опыта.
3.5.4. За окончательный результат принимают результат*
удовлетворяющий требованиям п. 2.6.2.

С. 8 ГОСТ 12344—88
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­
гии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. М. Новокщенова, В. П. Замараев, А. И. Оржеховская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
сударственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88
№ 324
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12344—78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 546—79 2.3
ГОСТ 860—75 2.3
ГОСТ 2603—79 2,3
ГОСТ 4470—79 2,3
ГОСТ 5583—78 2.2
ГОСТ 9147—80 2,2
ГОСТ 13610—79 2,3
ГОСТ 16539—79 2*3
ГОСТ 20560—81 1.1

Сдано в наб.
Тир. 16 000
Редактор В. М. Лысенкина
Технический редактор Л А. Теребинкина
Корректор Е> И. Морозова
06.10.88 Подп. в печ. 19.12.88 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт.0,47 уч.-изд. я.
Цена 3 кон.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, НовопресненскнЙ пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3211
ÃÎÑÒ 12344-88