ГОСТ 12346-78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния

ГОСТ 12346-78
(ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
ïðîåêò ñòðîèòåëüñòâà

УДК 6 6 9 .1 5 - 194:546.28.06:006.354 Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАН Н Ы Е
Методы определения кремния
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of silicon determination
ГОСТ
12346-78
(ИСО 439-82,
ИСО 4829-1-86)
M КС 77.080.20
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массо­
вой доле кремния от 0,05 % до 0,80 %). гравиметрический метод определения кремния (при массо­
вой доле кремния от 0,1 % до 7.0 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489—77. а также стандартам ИСО 439—82 и
ИСО 4829-1-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(0,05 %—0,80 %)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого крем не молибденового комплекса в солянокислом рас­
творе (оптимальное значение pH 1,3--1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кисло­
той до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мешающее атияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавеле­
вой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения
раствора.
Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3 % вольфрама и 2 %
ниобия.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Аппаратура н реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:3, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ I I 125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262 разбавленная 4:5 или 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов. 1978
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

С. 2 ГОСТ 12346-78
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. 8 %-ный раствор.
Кислота аскорбиновая. 2 %-ный раствор: готовят непосредственно перед употреблением.
Железо карбонильное особой чистоты.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор, приготовленный из перекрнс-
таллнзованного реактива.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см1 воды
при нагревании до 70 ‘С—80 'С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтру­
ют через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20 'С —25 "С и приливают при перемешивании 300 см1
этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», по­
мешенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза эти­
ловых! спиртом и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0.003 %.
Калий углекислый—натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Двуокись кремния по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б.
Приготовление раствора Л. 0,2139 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при
1000 С—1100 *С. помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия или углекис­
лого калия-натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000 "С—1100 'С. Тигель
охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см1, прилива­
ют 50—60 см3 воды и нагревают до полного растворения плава.
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм фильтр промы­
вают 3—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде;
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г кремния.
Определение массовой концентрации стандартного раствора А.
Солянокислотный метод. 50 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 250—300 см5 и
приливают 20—25 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор в стакане выпаривают досуха. Сухой остаток
смачивают 5—7 см’ соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 *С—140 "С. Приливают 8—10 см3 соляной кислоты и нагре­
вают 3—5 мин; приливают 80—100 см3 горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и раствор
нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента* с добавле­
нием небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3—5 раз го­
рячей соляной кислотой 1:20 и еше 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили первое осаждение
кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 “С—140 *С. К сухому остатку прили­
вают 8—10 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин. приливают 80—100 см3 горячей воды, нагре­
вают до растворения солей и затем почти до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на
фильтр «белая лента», с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Осадок промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2—3 раза горячей водой. Фильтры с
основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и
озоляют. Осадок прокаливают при 1000 ‘С—1100 *С.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями
воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая
раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле прокаливают
при 1000 "С— 1100 'С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
Сернокислотный метод. 50 см3 раствора Л помещают в стакан вместимостью 250—300 см3,
приливают 25—30 см3 серной кислоты 1:2, нагревают до появления ее паров, нагревают еше
3—5 мин. после чего охлаждают. Осторожно прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают
3—5 мин и охлаждают. При перемешивании прибавляют небольшими порциями 80—100 см3 горя­
чей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения.

ГОСТ 12346-78 С. 3
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента* с добавлением небольшого количества без­
зольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз горячей соляной кисло­
той 1:20 и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость
переносят в стакан, в котором производили первое осаждение кремниевой кислоты, нагревают до
появления паров серной кислоты, нагревают еше 3—5 мин, после чего охлаждают. Прибавляют
10 см5 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают неболь­
шими порциями 80—100 см ' горячей воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфиль­
тровывают на фильтр «белая лента* с добавлением небольшого количества беззольной фильтробу-
мажпой массы, промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель,
высушивают и озоляют.
Осадок прокаливают при 1000 'С —1100 ‘С. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком
взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1,
3—5 см' фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при 1000 ‘С—1100 ‘С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
Массовую концентрацию кремния, г, содержащегося в I см3 раствора кремнекислого натрия
(7) вычисляют по формуле
... | (да, - от2) - (т} - от4) | • 0.4674
Г с
------------------50-------------------
где от, — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
от, — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
от, — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
т4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кис­
лотой. г;
0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
50 — объем стандартного раствора А. взятого для опыта, см'.
Раствор Б готовят перед употреблением. 10 см’ стандартного раствора А помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0.00001 г кремния.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
2.3. Проведение анализа
0,1 г стали помешают в стакан или колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной
кислоты (1:3) и 1 см' азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40 % или 20 см' соляной
кислоты (1:3) и 1 см' азотной кислоты при массовой доле кремния 0.40 % — 0.80 %. Накрывают ста­
кан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Прили­
вают 10 см' воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота.
Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно растворять в смеси соляной
и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соляной кислот (1:6). (1:8).
Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кислот не должно пре­
вышать вышеуказанного.
Фильтр с осадком помешают в ататнновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокалива­
ют при 900 “С —1000 ‘С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г угле­
кислого натрия при 1000 "С —1100 *С.
Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помешают в стакан
вместимостью 200 см3. Плав выщелачивают в 20—25 см’ воды при нагревании. Раствор охлаждают и
присоединяют к основному фильтрату; доливают до метки водой и перемешивают. Полученный
раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 100 см', от­
брасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают по 20 см3 раствора, если в стали содер­
жится 0,05 % —0.40 % кремния, или по 10 см3 раствора, если в стали содержится 0.40 % — 0.80 %
кремния. В колбы прилипают по 50 см3 волы и в одну из них добавляют 10 см3 раствора молибдено-

С. 4 ГОСТ 12346-78
вокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление
осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о
pH 1,3—1.5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают в указанном
порядке: по 5 см3 серной кислоты 4:5, по 5 см3 8 %-ного раствора шавелевой кислоты и по 5 см3
2 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы переме­
шивают. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин при
(20 ± 4) "С.
Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при /. = 810 нм в
кювете с толщиной поглошаюшего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при X =
= (630 ♦ 10) им в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 20 мм.
Количество кремния в миллиграммах с учетом поправки контрольного опыта определяют по
градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. X» 3).
2.3.1. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб или стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 0,1 г карбонильного же­
леза, приливают по 10 см3 соляной кислоты 1:3 и нагревают, не допуская кипения раствора,
3—5 мин. Приливают по 1 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения
железа. Затем приливают по 10 мл воды и кипятят 2—3 мин до удаления окислов азота. Растворы
охлаждают.
К растворам приливают определенные количества миллилитров стандартного раствора Б
кремнекислого натрия, содержащие 0,02; 0.05; 0,10; 0.20; 0,30; 0.40 мг кремния. Седьмая мерная
колба или стакан служит для проведения контрольного опыта. При растворении навесок в стака­
нах растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до меток и переме­
шивают. Полученные растворы фильтруют через сухие фильтры «белая лента* в конические колбы
вместимостью 150—200 мл. отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими
колбы.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 фильтрата, приливают по
50 см3 воды и в одну из них добавляют 10 мл раствора .молибденовокислого аммония. Раствор вто­
рой колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции
при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1.3—1,5, необходимом для
образования кремнемолибденового комплекса.
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают при пере­
мешивании в указанном порядке: по 5 см3 серной кислоты 4:5. по 5 см3 раствора щавелевой кисло­
ты и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Доливают водой до меток, перемешивают и
выдерживают 30 мин при (20 * 4) 'С.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при >. = 810 нм в кювете с
толщиной поглошаюшего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при Х= (630 ± 10) нм в кюве­
те с толщиной поглошаюшего слоя 20 мм.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности раствора контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы крем­
ния строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
Y т , 100
т
где т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
т , — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.
(Измененная редакция, Изм. .е 2).
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния
указаны в табл. I.

ГОСТ 12346-78 С. 5
Таблица I
М а с с о в а я д о л я к р е м н и я .
%
П о | р с ш н о с т ь
р е з у л ь т а т а
а н а л и з а Д . 56
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е . %
д в у х с р е д н и х
р е з у л ь т а т о в
а н а л и з а ,
в ы и о л ц е н н ы х и
р а з л и ч н ы х
у с л о в и я х t / fc
д в у х
п а р а л л е л ь н ы х
о п р е д е л е н и й
т р е х
п а р а л л е л ь н ы х
о п р е д е л е н и й r f j
р е з у л ь т а т о в
а н а л и з а
с т а н д а р т н о г о
о б р а з ц а о т
а т т е с т о в а н н о ю
ш а ч е м и я 6
О т 0 . 0 5 д о 0 . 1 в к л ю ч . 0 . 0 0 8 0 . 0 1 0 0 , 0 0 8 0 , 0 1 0 0 . 0 0 5
С в . 0 . 1 . 0 . 2 0 , 0 1 6 0 , 0 2 0 0 . 0 1 6 0 , 0 2 0 0 . 0 1 0
. 0 . 2 . 0 . 5 0 , 0 2 0 0 . 0 3 0 0 . 0 2 5 0 . 0 3 0 0 . 0 1 5
* 0 , 5 .1,0 0 . 0 3 0 . 0 4 0 . 0 3 0 . 0 4 0 . 0 2
. 1 . 0 . 2 , 0 0 . 0 6 0 . 0 8 0 . 0 7 0 . 0 8 0 . 0 4
. 2 . 0 . 5 . 0 0 . 1 0 0 . 1 2 0 , 1 0 0 , 1 2 0 . 0 6
. 5 , 0 . 7 . 0 0 , 1 0 . 2 0 , 2 0 . 2 0 . 1
(Измененная редакция. Изм. № 4).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КРЕМНИЯ (0,10 %—7,00 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полммеризованной кремниевой кислоты из кис­
лого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.
3.2. Реактивы н растворы
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью не менее 1.54 г/см3.
Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522, 50 г/дм3; 5 %-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий углекислый—натрий углекислый по ГОСТ 4332.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в
табл. 2.
Таблица 2
М а с с о в а я д о л и
к р е м н и я. %
Н а в е с к а , г
К о л и ч е с т в а к и с л о т ы , с м 1
И С 1 0 ц И 2 * 0 * ( 1 :4 )
О т 0 . 1 д о 0 . 2 2 3 0 6 0
С в . 0 . 2 . 2 1 3 0 6 0
. 2 , 3 0 , 5 2 0 4 0
*3»7 0 , 2 5 2 0 4 0
(Измененная редакция, Изм. № I, 3).
3.3.2. (Исключен, Изм. № 3).
3.3.3. Определение кремния в сталях, содержащих до 5 % вольфрама и до 10 % хрома, серно­
кислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помешают в стакан вместимостью 250—300 см3 и приливают серную
кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного рахтожения навески. К

С. 6 ГОСТ 12346-78
раствору приливают небольшими порциями 3—5 см3 азотной кислоты, выпаривают при умеренном
нагревании до появления ларов серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.
Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30—50 см3 смеси соляной и
азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40—60 см3 серной кислоты 1:4. нагревают до
появления ее паров и нагревают еще 3—5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и осторожно, при перемешивании,
приливают небольшими порциями 130—150 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом,
нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества без­
зольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до
отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммо­
нием) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение на­
вески. нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3—5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3—5 мин и осторожно, при
перемешивании, приливают небольшими порциями 130—150 см3 воды. Стакан накрывают часовым
стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества без­
зольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в про­
мывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2—3 раза
горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помешают в платиновый ти­
гель. высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 'С —1100 *С.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2—3 капля­
ми воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, нио­
бия и др. добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3—5 см3 фтористоводородной кис­
лоты и. не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров
серной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000 ”С — 1100 *С (если в стали содержится более
0.5 % вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750 *С —800 *С). охлаждают в эксикаторе и взве­
шивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. .® 1, 2, 3).
3.3.4. Определение кремния в сталях, содержащих до I % вольфрама, хлорнокислотным мето­
дом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 20—30 см3
смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 40 см3 смеси соляной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Прили­
вают 20—30 см3 хлорной кислоты плотностью 1.65 и нагревают до появления ее паров. Стакан
накрывают часовым стеклом и нагревают 15—20 мин.
Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см3 горячей воды,
нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества без­
зольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия
в промывной жидкости ионов трех валентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще
2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение на­
вески. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и нагревают 15—20 мин. Стакан
охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120—130 см5 горячей воды, нагревают до
растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества без­
зольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до
отсутствия в промывной жидкости ионов трех валентного железа (по реакции с роданистым
аммонием), затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помешают в платиновый ти­
гель. высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 "С—1100 *С до постоянной массы. Пос-

ГОСТ 12346-78 С. 7
ле охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2 - 3 каплями волы,
добавляют 3—4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др.
добавляют 4—6 капель серной кислоты 1:1) приливают 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, и не
давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кисло­
ты. Тигель прокаливают при 1000 “С— 1100 'С (если в стали содержится более 0,5 % вольфрама, оса­
док в тигле прокаливают при 750 “С—800 "С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
У _l(/Wi -т 2)-{т ъ -л;4)| Ц4674100
т
где т — масса навески, г;
/и, — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
пи — масса тигля с остатком посте обработки фтористоводородной кислотой, г;
т. — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
тА — масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористово­
дородной кислотой, г;
0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния
указаны в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

С. 8 ГОСТ 12346-78
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 23.11.78 № 3081
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12346—66, кроме общих указаний
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 484—77 и стандартам ИСО 439—82 и И СО 4829-1—86
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д ,
н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р п у н к т а
Г О С Т 8 3 - 7 9 2 . 2 . 3 . 2
Г О С Т 3 1 1 8 - 7 7 2 . 2
Г О С Т 3 7 6 5 - 7 8 2 . 2
Г О С Т 4 2 0 4 - 7 7 2 . 2 . 3 . 2
Г О С Т 4 3 3 2 - 7 6 2 . 2 . 3 . 2
Г О С Т 4 4 6 1 - 7 7 2 . 2 . 3 .2
Г О С Т 9 4 2 8 - 7 3 2 . 2
Г О С Т 1 0 4 8 4 - 7 8 2 . 2 . 3 .2
Г О С Т 1 1 1 2 5 - 8 4 2 . 2
Г О С Т 1 4 2 6 1 - 7 7 2 . 2 . 3 . 2
Г О С Т 1 4 2 6 2 - 7 8 2 . 2
Г О С Т 1 8 3 0 0 - 8 7 2 . 2
Г О С Т 1 9 5 2 2 - 7 4 3 . 2
Г О С Т 2 2 1 8 0 - 7 6 2 . 2
Г О С Т 2 8 4 7 3 - 9 0 1.1
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1640
7. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1980 г., августе
1984 г., июне 1989 г., октябре 1991 г. (ИУС 11-80, 11-84, 8 -8 9 , 1-92)

Р е д а к т о р Т А . Л е о н о ва
Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р В .Н . П р уса к о ва
К о р р е к т о р В .И . В ареаиова
К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а В .И . Г рищ енко
С д а н о и н а б о р 1 7 .09.2009. П о д п и с а н о п п е ч а т ь 2 3 .0 9 .2 0 0 9 . Ф о р м а т 6 0 - S 4 1/ , . Б у м а т а о ф с е т и а и. Г а р н и т у р а
Т а й м с . П е ч а т ь о ф с е т н а я . У е л . п е ч . я . 1.4(1. У ч .-и а д . л . 0 .9 0 . Т и р а ж 129 э к * . З а к . 594.
Ф Г У П « С Т Л Н Д Л Р Т И Н Ф 0 Р М ., 123995 М о с к в а . Г р а н а т н ы й п е р .. 4.
w w w .g o x tin ro .ru in fo 0 g o x tin fo .ru
Н а б р а н о в о Ф Г У П « С Т Л Н Д Л Р Т И Н Ф О Р М . н а П Э В М .
О т п е ч а т а н о в ф и л и а л е Ф Г У П « С Т Л Н Д Л Р Т И Н Ф О Р М * — т и п . « М о с к о в с к и й п е ч а т н и к * . 105062 М о с к в а . Л я д и н п е р .. 6
ÃÎÑÒ 12346-78