ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора

10 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
ГОСТ 12347—77
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ С С С Р ПО СТАНДАРТАМ
Москва
óñëóãè ïî ñåðòèôèêàöèè

УДК 669.15—1 *4: 546.18.06 : 006.JS4 Групп» С59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения фосфор»
Alloy and high-alloy steels.
Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
ГОСТ
12347—77
Срок действия с 01.07.78
до 01.07.98
Несоблюдение стандарт» преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстрак­
ционно-фотометрический методы определения фосфора (при мас­
совой доле фосфора от 0.002 до 0,25%) в легированных и высоколе­
гированных сталях.
Визуальный колориметрический метод определения фосфора н
тнтриметрнческнн метод определения фосфора даны в рекоменду­
емых приложениях I и 2.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
20560—81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф О С Ф О Р А
2.1. Определение фосфора в сталях с массо­
вой долей вольфрама до 5%,никеля до 5%, со­
держащих хром (при отношении массовой доли
хрома к массовой доле фосфора но более 200)
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолиб-
деноиой гетсрополикислоты Нз[Р(М о1204о)1 n-HjO н последую­
щем восстановлении ее в азотно-хлоркокислом растворе до сине­
го комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в соля­
нокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии со­
ответственно антимонилтартрата калия или гидрохлорида гкдрок-
силамина. Комплекс устойчив не менее 1,5 ч. Применение азотной
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ 12)47— 77
кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фос­
фора в виде фосфористого водорода.
Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятива­
лентного марганцовокислым калием.
Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает.
•Мешают титан, цирконий и ниобий.
Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде
греххлорнстого мышьяка.
, Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%.
• (Измененная редакция, Изм. № 1).
. 2.1.2. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлсктроколориметр типа
КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность из­
мерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461- -77 и разбавленная 1:1, 1:2.
1:4, 1:10 к 1:100.
Кислота соляная но ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1. 1:3, 1:100
и плотностью 1,105 г/см3. Для приготовления раствора соляной кис­
лоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют
водой до I дм3 и перемешивают.
Кислота фтористоводородная по Г ОСТ 10484—78.
1 Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний бромистый ло ГОСТ 19275—73, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1, 1:100.
Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с мас­
совой концентрацией 200 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300- -87.
Аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765—78, перскристал-
лнзованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, раствор
следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Для пе­
рекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при
нагревании до 70—80ЭС, раствор фильтруют через фильтр «синяя
лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при пе­
ремешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться
в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента»,
помещенный в воронку Бюхнера под вакуумом, пользуясь водост­
руйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом
и высушивают на воздухе.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
дважды перекристаллизованный: 100 г реактива растворяют в
150 см3 воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой

ГОСТ 12347—77 С. 3
струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклян­
ной палочкой. Когда раствор охладится до комнатном температуры,
чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде,' из­
редка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения
кристаллы отфильтровывают под вакуумом, пользуясь водоструй­
ным насосом, на пористую стеклянную пластинку ’воронки и про­
мывают 2 раза но 5 см3 ледяной водой.
Осадок на фильтре растворяют в 4—5 приемов в 80 см3 горя­
чей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокис­
лого калия однозамещенного высушивают при температуре (!10±
±5)°С до постоянной массы.
Стандартные растворы фосфорнокислого калия однозамещен­
ного:
раствор Ас массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см3:
0,4393 г калия фосфорнокислого однозамещенноп4 помещают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 воды, до­
ливают водой до метки и перемешивают;
раствор Вс массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/дм3:
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5,
доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употре­
блением.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3.
Реакционная смесь; 1,74 г молнбденовокислого аммония раст­
воряют в 100 см3 воды при нагревании, прибавляют 50 см3 азотной
кис юты, охлаждают, доливают водой до 250 см3 и перемешивают;
готовят перед употреблением.
Калия антимонилтартрат, по нормативно-технической докумен­
тации; раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147 74, раствор с массовой
концентрацией 80 г/лч3: 40 г хлорного железа растворяют 8 200—
300 см5 воды при нагревании, отфильтровывают п мерную колбу
вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и пе­
ре мети а а ют.
Вместо раствора хлорного железа может быть использован азот­
нокислый раствор железа с массовой концентрацией 17 г/дм3. 8.5 г
карбонильного железа помешают н стакан вместимостью 400 см3,
постепенно прибавляют 150 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2,
и растворяют навеску при нагревании. Раствор отфильтровывают
в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан к осадок на фильт­
ре промывают 4—5 раз горячей водой. Раствор охлаждают, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
Кислота хлорная, плотностью 1.54 г/см:|.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 4 ГОСТ 12347—77
2.1.3. Проведение анализа
2.1.3.1. 0.5 г стали (при массовой доле фосфора до 0.01%) или
0,2 г стали (при массовой доле фосфора выше 0,01%) помещают в
стакан вместимостью 400 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты.
30 см» соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см3, нагревают
до кипения и дают отстояться осадку вольфрамовой (частично
кремниевой) кислоты в течение 30 мин.
Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с добавле­
нием небольшого количества беззольной бумажной массы и соби>
раюг фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре
промывают 6—8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.
Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Раствор
выпаривают до состояния влажных солей, приливают 5—7 см3
азотной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. При*
ливанне азотной кислоты и выпаривание повторяют еще два раза.
Приливают 5 см3 азотной кислоты, 10— 15 см3 воды и нагревают
до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты (и остаточную
вольфрамовую кислоту) отфильтровывают на фильтр «белая лен­
та», содержащий небольшое количество беззольной бумажной мас­
сы. и собирают фильтрат в стакан вместимостью 250 см3. Осадок
на фильтре промывают G—8 раз горячей азотной кислотой, разбав­
ленной 1:100.
Фильтр с осадком кремниевой кислоты и остаточной вольфра­
мовой кислоты отбрасывают.
Примечание. При массовой доле кремния « анализируемом образце свы­
ше 1.5% фильтр с осадком кремниевой кислоты помс-шахл в платиновый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при 800—90041. Осадок смачивают 2—3
каплями воды, добавляют 8—10 капель азотной кислоты. 3—5 мл фтористово­
дородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток
в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 1000— 1КХУС Плав выщела­
чивают азотной кислотой, разбавленной 1 :10, при кипячении. Тигель обмывают
водой и полученный раствор присоединяют х основному фильтрату
В случае, если сталь содержит более 3% марганца, раствор выпаривают
досуха. Остаток выдерживают а сушильном шкафу при температуре (140±5)®С
в течение 1 ч.
К остатку прибавляют 5—10 см3 соляной кислоты и вьшвривагот досуха.
Эту операцию проводят еще 4 раза. Далее анализ ведут начинай с отгонки
мышьяка.
Раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси
марганца (1—2 см3) и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору
приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до раство­
рения осадка. Раствор выпаривают досуха, приливают 10 см3 со­
ляной кислоты и снова выпаривают досуха.
При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более
10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка
неизвестна, последний удаляют отгонкой в виде треххлористого мы-

ГОСТ 12347— 77 С. 5
шьяка. Для этого к сухому остатку приливают 10 см3 соляной кис­
лоты и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при
нагревании в 15 см* соляной кислоты, приливают 10 см1 раствора
бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния влажных
солей. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпари­
вают до состояния влажных солей. Прнливание соляной кислоты и
выпаривание раствора до состояния влажных солен повторяют еще
раз.
Приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагре­
вают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
Далее определение проводят по одному из методов, указанных
впп. 2.1.3.2 и 2.1.3.3.
2.1.3.2. Определение фосфора (0,002—0,04%) с применением
в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии ан-
тимоннлтартрата калия.
Аликвотную часть раствора, равную 20 см3 (при массовой доле
фосфора от 0,002 до 0,02%) или 10 см3 (при массовой доле
фосфора свыше 0,02 до 0,04%) помещают в два стакана вмести­
мостью 100 см3, прибавляют по 1 см3 хлорной кислоты и выпари­
вают до начала выделения ее паров.
Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании. Растворы ох­
лаждают до температуры не менее 20°С. В одни из стаканов при­
ливают 5 см3 реакционной смеси, 10 см3 раствора аскорбиновой
кислоты п 1 см5 раствора антнмонилтартрата калия.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
ливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине
волны 880 нм или на фотоэлектроколорнметре, интервал светопог-
лощения 680— 900 нм, в кювете с толщиной слоя 50 мм при мас­
совой доле фосфора от 0.002 до 0,02% или в кювете с толщиной
слоя 20 мм при массовой доле фосфора свыше 0,01—0,04%, при­
меняя в качестве раствора сравнения вторую аликвотную часть,
содержащую указанные выше реактивы в тех же количествах, за
исключением реакционной смеси.
Массу фосфора в (мкг) с учетом поправки контрольного опыта
находят "по градуировочному графику, построенному с применени­
ем аскорбиновой кислоты.
2.1.3. —2.1.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.3.3. Определение фосфора (0,01—0,25%) с применением в
качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутст­
вии гидрохлорида гидроксила мина »
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают алик­
вотные части полученного раствора, равные 20 см3 (при массо­
вой доле фосфора 0,01—0,06%), 10 см5 (при массовой доле фосфо-

С . 6 ГОСТ 12347— 77
ра свыше 0,06 до 0,12%) или 5 см3 (при массово»') доле фосфора
свыше 0,12 до 0,25%). В каждую колбу приливают по 4 см3 раст­
вора хлорного железа (или азотнокислого железа), раствор аммиа­
ка (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который затем
растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (плотностью
1,105 г/см3). Добавляют по 10 см3 раствора гидрохлорида гидрок­
сила мина.
Растворы медленно нагрсва»от до обесцвечивания, избегая их
закипания. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, необ­
ходимо добавить по 1—2 капли раствора аммиака (1:1), при поя­
влении мути добавляют по 2—3 капли соляной кислоты (плот­
ностью 1,105 г/см3) и нагревают до кипения. В случае, если раст­
воры сохраняют желтоватую окраску, что приводит к заниженным
результатам, анализ следует повторить.
Растворы охлаждают. В одну из мерных колб приливают 10 см3
соляной кислоты (плотностью 1.105 г/см3), перемешивают и добав­
ляют по каплям при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора
молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1—
2 мни до появления голубой окраски, доливают водой до метки
и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 830 нм или иа фотоэлсктро-
колориметре, интервал светопоглощения 680—900 нм в кювете с
толщиной слоя 50 мм, применяя в качестве раствора сравнения
вторую аликвотную часть, содержащую указанные выше реакти­
вы в тех же количествах, за исключением раствора молибденово­
кислого аммония.
Массу фосфора (в мкг) с учетом поправки контрольного опыта
находят но градуировочному графику, построенному с применением
гидрохлорида гидрокенламина.
(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1).
2.2. Определение фосфора в хромистых и х р о ­
мо н и к е л с в ы х сталях
2.2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо­
либденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее
в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соедине­
ния аскорбиновой кислотой или в солянокислой среде ионами двух­
валентного железа в присутствии соответственно антнмоинлтартра-
та калия или гидрохлорида гидрокенламина.
Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот.
Хром окисляют до шестивалентного в азотнокислой среде надсср-
нокнелым аммонием. Для полного окисления трехвалентного фос­
фора до пятивалентного применяют марганцовокислый калий.
Фосфор осаждают с коллектором гидроксидом железа в аммиач­
ной среде. Осадок отфильтровывают и растворяют его в соляной
кислоте.

ГОСТ 12347—77 С. /
Молибден определению не мешает.
Марганец мешает при массовой доле его более 3%.
2.2.2. Реактивы
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с мас­
совой концентрацией 250 г/дм5.
Остальные реактивы- - по п. 2.1.2.
22.1; 2,2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.2.3. Проведение анализа
0,5 г стали помещают в стакан вместимостью 400 см5, прибав­
ляют 10 см3 азотной кислоты, 30 см3 соляной кислоты и раство­
ряют при нагревании.
К раствору контрольного опыта прибавляют 4 см3 раствора хло­
рного железа (или азотнокислого железа).
Раствор выпаривают досуха, прибавляют 5 10 см3 азотной кис­
лоты и выпаривают содержимое стакана до влажных солей. Эту
операцию повторяют еще раз. К раствору приливают 5 см3 азотной
кислоты, нагревают, разбавляют водой до 80—100 см3 и нагревают
почти до кипения.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «бе­
лая лента», содержащий небольшое количество беззольной бумаж­
ной массы. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см5.
Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячен азотной кислотой,
разбавленной 1:100.
Фильтр с осадком кремниевой кислоты отбрасывают.
Примечание. При массовой доле кремнии в анализируемом образце свы­
ше 1.5% фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают и платиновый тигель,
высушивают, оэоляют и прокаливают при 800 900Х. Осадок смачивают 2 - 3
каплями воды, добавляют 8— 10 капель азотной кислоты. 3—5 cmj фтористово­
дородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля досуха
Остаток н тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 1000— 1I00X.
Плав выщелачивают азотной кислотой, разбавленной 1 : 10. при кипячении. Ти­
гель обмывают водой и полученный раствор присоединяют к основному филь­
тра rv.
В случае, если сталь содержит более 3% марганца, раствор выпаривают
досуха Остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре (14П±5)‘С
в течение 1 «г. К остатку прибавляют 5—10 см' соляной кислоты и выпаривают
досуха. Эту операцию проводят сто 4 раза. Далее анализ ведут начиная с
оттопки мышьяка.
К фильтрату приливают 20 см3 раствора надсериокнслого ам­
мония и нагревают раствор до окисления хрома до шестивалент­
ного. К кипящему раствору прибавляют 1—2 см3 раствора марган­
цовокислого калия и кипятят до выпадения двуокиси марганца,
затем приливают раствор аммиака до полного выделения гидроо­
киси железа и приблизительно 0.5 г надсериокнслого аммония. Со­
держимое стакана кипятят 1—2 мин, дают осадку отстояться в
течение 3—5 мин, попе чего отфильтровывают осадок на фильтр
«белая ленга*

С . 8 ГОСТ 12347— 77
Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячим
раствором аммиака, разбавленным 1:100. Гидроксид железа смы­
вают с фильтра водой в стакан, в котором проводили осаждение.
Фильтр промывают 40 см5 горячей соляной кислоты, разбавленной
1:1, с добавлением нескольких капель раствора азотистокислого
натрия и 5—6 раз горячей водой. Промывную жидкость собирают
в стакан с осадком.
Содержимое стакана нагревают до растворения осадка и выпа­
ривают раствор до 5—10 см3.
При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более
10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка
неизвестна, последний удаляют отгонкой в виде тречхлористого мы­
шьяка. Для этого солянокислый раствор выпаривают досуха. К су­
хому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпари­
вают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см5
соляной кислоты, приливают 10 см3 раствора бромистого аммония
и выпаривают раствор до состояния влажных солей, затем прили­
вают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до состояния
влажных солей. Приливание соляной кислоты и выпаривание раст­
вора до состояния влажных солей повторяют еще раз.
К раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:3, и нагревают до растворения солей.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ох­
лаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 2.1.3.2,
2.1.3.3.
(Измененная редакция, Изм. .Vs I).
2.3. Определение фосфора в сталях с массо­
вой долей титана до 5%, циркония до 5%, нио­
бия до 5%, вольфрама и молибдена до 20%
2.3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолиб­
деновой гетерополикнелоты и последующем восстановлении ее
в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соедине­
ния аскорбиновой кислотой или в солянокислой среде ионами
двухвалентного железа в присутствии соответственно антимоинл-
тартрата калия или гидрохлорида гидроксц^амнна.
Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот,
содержащей молнбденовокнелый аммоний. Удаляют хлор-ионы
многократным выпариванием раствора досуха с азотной кислотой.
Остаток выдерживают при (140±5)°С для окисления трехвалент­
ного фосфора до пятивалентного и основной массы хрома до шес­
тивалентного.
Фосфор, хром, вольфрам и молибден отделяют щелочью от же­
леза, титана, циркония и ниобия, остающихся в осадке. Затем фос­
фор отделяют от хрома, вольфрама и молибдена соосажденисм с

ГОСТ Ш 4 7 — 77 С. 9
коллектором-гидроксидом кальция и железа в растворе гидрок­
сида калия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Реактивы
Калия гидроксид, растворы с массовой концентрацией 150 г/дм*,
20 г/дм3 и 10 г/дм3. Реактив практически не должен содержать
карбонатов. Для чего его готовят из промытого водой гидроксида
калия. Для проверки к 50 см3 реактива прибавляют 5 см3 раство­
ра хлористого бария по ГОСТ 4108 -72 (50 г/дм3) и перемешива­
ют. При выпадении белого осадка считают, что содержание кар­
бонатов недопустимо велико, при легком помутнении реактив годен
к употреблению. Хранят в герметизированной полиэтиленовой по­
суде.
Кальцин углекислый по ГОСТ 4530—76.
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142—77, раствор: готовят
следующим образом: 60 г Са (N 0 j)j-4H20 растворяют в
200—300 см3 воды, раствор отфильтровывают через фильтр «белая
лента» н мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, долива­
ют водой до метки и перемешивают.
При загрязнении азотнокислого кальция фосфором реактив
очищают следующим образом: 60 г Са (NO$)a-4HjO и 0,4 г хлор­
ного железа растворяют в 200—300 см3 воды при нагревании, до­
бавляют сухой углекислый кальций до образования избытка, при­
близительно ранного 2—3 г, кипятят и дают осадку отстояться в
течение 15- 20 мин. Под слоем гидроксида железа должен оста­
ваться белый осадок углекислого кальция. Раствор отфильтровы­
вают через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью
500 см3. Осадок на фильтре, не промывая, отбрасывают. Раствор
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 полученного раствора содержит приблизительно 0,02 г
кальция.
Железо карбонильное, особо чистое, азотнокислый раствор; го­
товят следующим образом: 5 г карбонильного железа помешают
в стакан вместимостью 400 см3, постепенно прибавляют 150 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют навеску при наг­
ревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью
500 см3, стакан и осадок на фильтре промывают по 4—5 раз горя­
чей водой.
Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,01 г железа.
Смесь растворов азотнокислого кальция и азотнокислого же­
леза; готовят следующим образом: 500 см3 раствора азотнокислого
кальция прибавляют к 250 см3 раствора азотнокислого железа н
перемешивают.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1 дм*
раствора гидроксида калия (10 г/дм3) прибавляют 30 см5 смеси

С. 10 ГОСТ 12347—77
растворов азотнокислого кальция и азотнокислого железа и пере­
мешивают. Спустя 10—15 мин раствор отфильтровывают через
двойной фильтр «белая лента». Фильтр с осадком, не промывая,
отбрасывают. Раствор готовят перед применением.
Остальные реактивы — по п. 2.1.2.
2.3.3. Проведение анализа
0,5 г стали помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавля­
ют 20 см3 раствора молибденовокислого аммония, 10 см3 азотной
кислоты и 30 cms соляной кислоты.
Навеску растворяют при нагревании и выпаривают раствор до­
суха на кипящей водяной бане или осторожно выпаривают на пли­
те, накрытой толстым слоем асбеста. Прибавляют 10 см3 азотной
кислоты и выпаривают раствор досуха на кипящей водяной бане.
Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток осторожно наг­
ревают на плите до прекращения выделения окислов азота, затем
на плите или в сушильном шкафу при (140±5)°С в течение 1 ч.
К сухому остатку прибавляют 5— 10 см3 соляной кислоты и наг­
ревают до растворения солей. При этом на дне стакана остаются
нерастворимые соединения титана, циркония, ниобия, вольфрама
и молибдена. Прибавляют 40—50 см3 горячей воды и кипятят
2 -3 мин.
Прибавляют раствор гидроксида калия (150 г/дм3) до щелоч­
кой реакции по индикаторной бумаге конго и 70 см3 в избыток.
Раствор перемешивают, осторожно нагревают до кипения и про­
должают нагревать на кипящей водяной бане в течение 25—30 мин.
Дают отстояться осадку в течение 5—7 мин.
Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» диамет­
ром 15 см в стакан вместимостью 600 см3 с нанесенной на нем мет­
кой на уровне 500 см3. Промывают стакан 5—6 раз и осадок на
фильтре 18—20 раз горячим раствором гидроксида калия
(20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат охлаждают, разбавляют
водой до 500 см3.
К фильтрату прибавляют 15 см3 смеси растворов азотнокислого
кальция и карбонильного железа и перемешивают. Спустя 5 мни
прибавляют еще 6 см3 этой смеси. Через 15 мин (и не более, чем
через 2 ч) осадок гидроокисей кальция и железа, содержащий фос­
фор, отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением не­
большого количества беззольной бумажной массы. Стакан промы­
вают 4—5 раз и осадок на фильтре 7—8 раз промывной жидкостью.
Осадок гидроксида кальция и железа растворяют на фильтре
в 40 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрыв при
этом воронку часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в
котором проводили осаждение. Часовое стекло обмывают горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:100. фильтр промывают той же
кислотой 7—8 раз.

ГОСТ Ш 4 Т - 7 7 С. и
При массовой доле мышьяка в анализируемом образце более
10% от массовой доли фосфора или, если массовая доля мышьяка
неизвестна, последний уделяют отгонкой ы виде треххлористого мы.
шьяка. Для этого полученный солянокислый раствор выпаривают
досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают
досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток растворя­
ют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3
раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до состояния
влажных солей. Эту операцию повторяют еше раз. Прибавляют
15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до раство­
рения солей. При выпадении осадка кремниевой кислоты раствор
разбавляют горячей водой до 80—100 см3 и нагревают до кипения.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред­
ней плотности, содержащей небольшое количество беззольной бу­
мажной массы. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см3.
Стакан и осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соля­
ной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат сохраняют (основной
раствор).
Фильтр с осадком кремниевой кислоты пометают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при (800—900)°С Оса-
док смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 8—10 капель азо­
тной кислоты, 3 —5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно
выпаривают содержимое тигля досуха.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при
(1000— 1100)СС. Плав выщелачивают горячей азотной кислотой,
разбавленной 1:10. при кипячении Полученный раствор присоеди­
няют к основному раствору. Тигель обмывают горячей водой, при­
соединяя промывную жидкость к основному раствору.
Раствор выпаривают до 5 — 10 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
Измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 2.1.3.2,
2.1.3.3
( Измененная редакция, Изм. № I ).
2.4. Построение градуировочного графика
2.4.1. Построение градуировочного графика с применением в ка­
честве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии анти-
монилтартрата калия
В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б одиозамещенного
фосфорнокислого калия, что соответствует: 2, 5, 10, 15, 20, 30 мкг
фосфора. Седьмой стакан вместимостью 100 см3 служит для про­
ведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.
В каждый стакан приливают по 1 см3 хлорной кислоты и вы­
паривают растворы до начала выделения ее паров. Далее анализ
ведут, как указано в п. 2.1.32.

С. 12 ГОСТ 12347— 77
По найденным значениям оптической плотности с учетом поп­
равки контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора
строят градуировочный график.
2.4.2. Построение градуировочного графика с применением в
качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присут­
ствии гидрохлорида гидроксиламина
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 6.5 см3 стандартного раствора Б од-
поза мешенного фосфорнокислого калия, что соответствует 5, 10.
15, 20, 30, 40, 50, 60; 65 мкг фосфора. Десятая мерная колба вмес­
тимостью 100 см3 служит для проведения контрольного опыта на
содержание фосфора в реактивах. .
В каждую колбу приливают по о ем3 раствора хлорного железа
(или азотнокислого железа), по 20 см3 воды и раствор аммиаки
(1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который затем рас­
творяют, добавляя по каплям соляную кислоту (плотностью
1,105 г/см5) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.1.3.3.
По найденным значениям оптической плотности с учетом поп­
равки контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора
строят градуировочный график.
2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. )Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
формуле
у Ш' 100
~ ’
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
ку, мкг;
/л, _ масса навески стали, взятой для измерения, мкг.
(Измененная редакция, Изм. Л* 1).
2.5.2. Допускаемые расхождения между крайними из трех па­
раллельных результатов при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
нс должны превышать значений, указанных в таблице.
___________
Массовая доле фосфора. Допускаемые расхождения. *
От 0.002 до 0.004 0.002
Св 0.004 * 0.008 0.003
» 0.008 » 0.015 0.004
* 0.015 * 0.03 0.005
» 0.03 > 0.06 0.006
» 0.05 » 0,12 0.008
> 0,12 » 0,25 0,01

ГОСТ 12347—77 С . 13
3. Экстракционно-фотометрический метол определения фосфора
в сталях, содержащих до 2% титана, до 0,5% циркония, до 1%
ниобия, до 10% вольфрама, молибден, никель и хром
31. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании фосфора из хлорнокислой
среды изобути.ювым спиртом в виде желтого фосфорномолнбдено-
вого комплекса, который восстанавливают в органической фазе
(отделяя предварительно водный слой) до синего комплексного
соединения (>.тэк = 725 нм) хлористым оловом. Экстракт гомогени­
зируют ацетоном н заканчивают анализ фотометрически. Окраска
синего комплексного соединения устойчива в течение ие менее 3 ч.
Навеску стали растворяют в смеси азотной и соляной кислот.
Раствор выпаривают с хлорной кислотой до начала выделения ее
паров. Если сталь содержит хром, его удаляют отгонкой в виде
хлористого хромила. Остаточный хром восстанавливают сернисто-
кислым натрием.
Мешающее действие циркония, ниобия, вольфрама и титана
(при массовой доле последнего менее 1%) устраняют добавлени­
ем фтористого аммония. Молибден и никель определению не ме­
шают.
Содержание мышьяка менее 0,003% ие мешает определению
фосфора. При содержании мышьяка более 0,003% и вольфрама
менее 3%, мышьяк отгоняют в виде треххлористого мышьяка,
3.2. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектроколорнмстр
КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность из­
мерения.
Кислота хлорная.
Натрии сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195—77, раствор, насыщенный при комнатной температуре.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор с массовой кон­
центрацией 20 г/дм3. Раствор следует хранить в полиэтиленовом
сосуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и 1 н. раствор; готовят сле­
дующим образом: к 700 см3 воды прибавляют 20 см5 серной кис­
лоты, перемешивают и охлаждают.
Аммоний молибденовокнелын по ГОСТ 3765—78, перекрнстал-
лнзоваиный (по п. 2.1.2) сернокислый раствор с массовой концен­
трацией 50 г/дм1; готовят следующим образом: 50 г реактива по­
мешают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 200 см3 воды
н растворяют при нагревании. Раствор отфильтровывают в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, осторожно прибавля­
ют 115 см3 серной кислоты, разбавляют водой до метки и переме­
шивают. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом
сосуде.

С 14 ГОСТ 12347—77
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—77.
Олово двухлористое по НТД, раствор А; готовят еле-
дующим образом: 10 г SnCl2-2H20 растворяют при нагревании в
25 см3 соляной кислоты.
Раствор Б; готовят следующим образом: к 1 см3 раствора А
прибавляют 200 см3 1 н. раствора серной кислоты и перемешивают.
Раствор Б годен к применению в течение c v t o k.
Ацетон по ГОСТ 2603- 79.
Остальные реактивы и аппаратуру см. в пп. 2 1.2 и 2.2.2.
3.1; 3-2. (Измененная редакция,' Изм. J6 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,5 г стали (при массовой доле фосфора от 0,002 до
0.12%) или 0,25 г (при массовой доле фосфора от 0,12 до 0,25%)
помещают в стакан вместимостью 200—250 см’, прибавляют 10 см3
азотной кислоты, 30 см3 соляной кислоты, накрывают часовым
стеклом и растворяют навеску при нагревании
При массовой доле мышьяка более 0,003% и вольфрама менее
3% мышьяк удаляют отгонкой. Для этого анализируемый раствор
выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова
выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. Сухой ос­
таток растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, при­
ливают 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор
до состояния влажных солей, затем прибавляют 10 см3 соляной
кислоты и снова выпаривают до состояния влажных солей. Эту
операцию поь.оряют сше раз. После этого прибавляют 15 см3 со­
ляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до растворения со­
лей.
К полученному раствору прибавляют 40—50 см3 хлорной кис­
лоты, нагревают раствор до начала выделения се паров и еще
5 мин.
В том случае, если сталь содержит хром, его отгоняют в виде
хлористого хромила, для этого после полного окисления хрома
хлорной кислотой снимают часовое стекло и прибавляют по кап­
лям соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров
хлористого хромила. Стакан накрывают стеклом н нагревают раст­
вор до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого
хромила повторяют до его полного удаления.
Раствор немного охлаждают, прибавляют к нему 2 - 3 см* насы­
щенного раствора серннстокнслого натрия, 10—15 см3 воды и ки­
пятят 5—7 мин, затем прибавляют 15 см3 раствора фтористого ам­
мония и нагревают 5 мин.
Если раствор мутный, его отфильтровывают в мерную колбу
вместимостью 100 см5 через фильтр «белая лента» с добавлением
небольшого количества беззольной бумажной массы. Стакан и оса­
док на фильтре промывают по 5—6 раз горячей водой.
Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. 10 см3 полученного раствора (при массовой доле фосфора

ГОСТ 12347—77 С. 1*
от 0,002 до 0,06%) или 5 см3 (при массовой доле фосфора от 0,06
до 0,25%) помещают в делительную воронку вместимостью 200 см1.
Раствор разбавляют до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной
1:50, прибавляют 10 см3 сернокислого раствора молнбденовокисло-
го аммония, 20 см3 изобутнлового спирта и встряхивают 1 мин.
Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают, к спирто­
вому слою прибавляют 15 см3 раствора Б хлористого олова и встря-
хнвают 1 мин. Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают.
Органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимос­
тью 50 см3, споласкивают делительную воронку ацетоном, присое­
диняя его к раствору в мерной колбе, доливают ацетоном до метки
н перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре
при длине волны 725 нм или на фотоколориметре с красным свето-
фильтром (область светопроиусканин 620—640 нм) в кювете с тол­
щиной слоя 20 мм, в качестве раствора сравнения служит экстракт
второй аликвотной части, к которой добавляют все указанные вы­
ше реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.
Массу фосфора (в мкг) с учетом поправки контрольного опыта
находят по градуировочному графику.
3.3.1: 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. .** I).
3.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 200 см3 с меткой, на­
несенном на уровне 50 см3, помещают 0,25: 0,5; 1; 1,5: 2: 2,5 и 3 см3
стандартного раствора Б однозамешенного фосфорнокислого ка­
лия, что соответствует 2.5; 5; 10: 15; 20; 25 и 30 мкг фосфора.
Прибавляют по 1,5 см3 раствора фтористого аммония, доливают
до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:50, затем прибавляют
но 10 см3 сернокислого раствора молибденовокислого аммония, по
20 см3 изобутнлового спирта и встряхивают I мин.
Дают разделиться слоям» водный слой отбрасывают. К спирто­
вому слою прибавляют 15 см3 раствора Б хлористого олова и
встряхивают 1 мин. Дают разделиться слоям, водный слой отбра­
сывают.
Органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимос­
тью 50 см3, ополаскивают делительную воронку ацетоном, присое­
диняя его к раствору в мерной колбе, доливают ацетоном до метки
и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
при длине волны 725 нм или на фотоэлектроколориметре, интер­
вал светопоглощения 620—640 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения служит экстракт раствора конт­
рольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности с учетом поп­
равки контрольного опыта строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

С . 16 ГОСТ 12347— 77
. 3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю фосфора (Xj) в процентах вычисляют по
формуле
X _£LL2p
* т, *
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику,
мкг;
т 1 — масса навески стали, взятой для измерения, мкг.
(Измененная редакция, Изм. Л« I).
3.4.2. Допускаемые расхождения указаны в п. 2.5.2.

ГОСТ м и г —77 С. 17
ПРИЛОЖЕНИЕ /
Рекомендуемое
ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф ОСФ ОРА
(0,002—0.25%)
1. Общие требования
1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 20560-81.
2. Метод определенна фосфора о стелах с массовой долей вольфрама
до 5%, хрома до 5% и никеля до 5%
21. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорнсмолибденовой гс-
теро пат и кислоты Нх/Р(МоцО«№)/я-НзО, которую экстрагируют эфиром и восста­
навливают хлористым ОЛОВОМ до комплексного соединения, окрашенною в си­
ний цвет. Интенсивность окраски эфирною слоя сравнивают со шкалой стан­
дартных растворов. Синяя окраска комплекса устойчива в течение 3—5 мин.
Трсхшкнтиый фосфор предварительно окисляют до пятивалентного мар­
ганцовокислым калием.
Мешающее влияние ванадия устраняют добавлением двухвалентного железа.
Мешают определению титан, цирконий и ниобий.
Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде треххлористого
мышьяка.
2.2. Реактивы
Медь азотнокислая по нормативно технической документации.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная |:9и I : 13.
Кобальт марка КО по ГОСТ 123—78.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528—78.
Аммоний молкбдпювокнелый но ГОСТ 3765—78, раствор; готовят следую­
щим образом: 75 г молкбденовокислого аммония растворяют при нагревании в
500 см* воды, раствор охлаждают и влипают при перемешивании в 560 см* азот­
ной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выдерживают в течение 3—5 сут и от-
филыровываюг через фильтр «белая лента». Перед применением раствор раз­
бавляют водой и соотношении I 1. При наличии желтого осадка раствор ие годен
к применению.
Олово даухлористое по НТД. раствор; готтвят следующим образом:
2 г $нС1г-2Н26 растворяют при нагревании а 30 см» соляной кислоты, раствор
охлаждают, прибавляют к нему 70 см* воды и перемешивают.
Эфир диэтмловый.
Железо карбонильное по нормативно-технической документации <99.9^ об­
щего железа).
______ „
Железо сернокислое записное но ГОСТ 4148—78, раствор с массовой кон­
центрацией 300 г/дм* в серной кисдою._разбавленной 1 :50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Калий мартаицовокнелый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концен­
трацией 40 г/дм1.
____ .
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—/4. раствор с массовой концентра-
ци с* *1 50 i*i дм*
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73. раствор с массовой концентрацией
100 г/дм5.

С . 18 ГОСТ 12М7—77
23. Подготовка к анализу
2.3. !. Приготовление шкалы стандартных растворов
2.3. ! 1 Пробирки для цветных стандартных м анализируемых растворов
должны быть изготовлены из одного и того же стекла и иметь по всей высоте
одинаковый диаметр.
Рекомендуется применять пробирки с внутренним диаметром приблизитель­
но 8 .мм, гак как необходимая точность результатов анализа достигается при
сравнении достаточно слабых окрасок. Высота пробирок для стандартных раст­
воров должна составлять 220 мм. для анализируемых растворов !&) мм
Подбор пробирок одинакового диаметра производят путем прилнваиия в
чистые сухие пробирки пипеткой одинаковых количеств воды. Пробирки, у кото­
рых уровни воды расположатся на одинаковой высоте, можно считать имеющи­
ми практически одинаковые диаметры.
Для приготовления цветных стандартных растворов используют- рас-таоры
азотнокислой меди, азотнокислого кобальта, азотнокислого железа п азотной
кислоты, разбавленной 1:13
Раствор азотнокислой меди; готовят следующим образом: 100 г
Cu(NO»b-oHjO растворяют в 95 см* азотной кислоты, разбавленной I : 9. Раствор
фильтруют
Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом- J0 г кобальта
марки КО растворяют яри нагревании в 100 см* азотной кислоты, разбавленной
1 : !. раствор выпаривают до 70-—80 см*, охлаждают, отфильтровывают в мерную
колбу вместимостью к » см1, доливают водой до метки и перемешивают )0 см3
раствора переносят в мерную колбу вместимостью I00 см3, доливают водой до
метки и перемешивают
Примечание. Вместо металлического кобальта раствор азотнокислого
кобальта можно приготовить из соли Со (NOj)j 6HsO.
Раствор азотнокислого железа: 4,97) г карбонильного железа помещают в
стакан вместимостью 400 см1, постепенно прилипают 50—60 см* азотной кислоты
(1:4) и растворяют при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней
плотности в мерную колбу вместимостью 100 см*. Стакан и фильтр промывают
горячей водой. Раствор охлаждают, долиаают водой до метки к персмешивзют.
Смешивают 8!.2 см3 раствора азотнокислой меди, 97.0 см* раствора азотно­
кислого кобальта л 21.8 см* расто р з азотнокислого железа (растзор А). Полу­
ченный раствор разбавляют азотной кислотой, разбавленной ! : 15, как указано
в табл С.
Таблица 1
Количество р»<-т|и,'р* А. Си1
0$ъси «»ОТЯОП кислоты.
робяглениоД 1 ■ 13. ем*
Массовая два и фосфора. <4
3.0 47.0 0,005
4.7 45.3 0.010
7.7 42,3 0.015
11.5 38.5 0.020
14,5 35.5 0,025
(8.0 32.0 0.030
21.5 28.5 0.035
После заполнения цветными стандартными растворами пробирки плотпо за­
крывают резиновыми пробками и помещают в гнезда штатива с молочным стек­
лом. Шкала после этого должна быть проверена и откорректирована путем до­
бавления в каждую пробирку по каплям тех растворов, из которых был приго­
товлен имитирующий растзор. Растворы добавляют до гсх пор. пока окраска
имитирующего раствора в каждой пробирке не станет аналогичной окраске эфир­
ного слоя над раствором навески соответствующего стандартного образца. Ис­
пользуют стандартные образцы углеродистой и низколегированной стали.

ГОСТ 12J47— 77 С. 19
Соотношение количеств растворов А и азотной хиелоты, разбавленной ! • 13
применяемых при приготовлении шкалы стандартных растворов, приведено
в табл I.
Массовая дачи фосфора (см. табл. I) соответствует навеске стандартного
образца 0.2 г н разбавлении раствора до 50 ск*.
Для подготовки растворов стандартных образцов стали, служащих для
проверки и корректировки шкали стандартных растворов. 0,2 г стали помешают
» стакан вместимостью 100 см-’ к растворяют при нагревании в 10 ем’ азотной
кислоты, разбавленной 1:1 В кипящий раствор прибавляют раствор марганцо­
вокислого калия до начала выделения бурого осадка двуокиси марганца До­
бавляют по каплям раствор азоткстокнелого натрия для растворения двуокиси
марганца н кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
2 см’ полученного раствора помешают в пробирку для колоримстрирования.
2.3.12 К раствору прибавляют 1 см3 раствора молибденоиокислого аммония,
закрывают пробирку пробкой и взбалтывают се содержимое. Прибавляют из
бюретки 2 см3 тфира. закрывают пробирку пробкой и снова 2—3 раза взбалты­
вают ее содержимое. Дают отстояться пене, добавляют 8 10 капель раствора хло­
ристого олова, преимущественно в центр эфирного слоя
После прибавления раствора хлористого олова содержимое пробирки не сле­
дует набалтывать, так кок голубая окраска эфирного слоя при этом частично
ослабевает.
Через 5 -10 мин добавляют еще 3—4 капли рзстаора хлористого олова.
Закрывают пробирку пробкой н сравнивают интенсивность окраски эфирного
слоя со шкалой стандартных растворов. Окраска эфирного слоя устойчива в те­
чение 3—5 мин с момента окончания добавления раствора хлористого олова.
В растворе контрольного опыта на массу фосфора в реактивах прак­
тически не должно содержаться фосфора.
В тех случаях, когда дли проверки данного стандартного расгиора трудно
подобрать соответствующий ему по массовой доле фосфора стандартный образец
стали, можно изменить навеску стандартного образца или пользоваться комби­
нированной навеской двух стандартных образцов. При этом масса измененной
или комбинированной павески должна оставаться в пределах 0.15—0.24 г в це­
лях сохранения относительного постоянного количества ионов трехвзлентного
железа в растворе.
2 4. Проведение анализа
2,4.1 0.2 г стали (при массовой доле фосфора от- 0.002 до 0.07%) или 0.1 г
(при массовой доле фосфора более 0.07%) помещают в стакан вместимостью
400 см’, приливают 10 см’ азотной кис.юты, 30 см3 соляной кислоты и растворяют
при нагревании.
Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см*, нагревают до кипения
л дают отстояться осадку вольфрамовой (частично кремниевой) кислоты в те­
чение 30 мни.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лент а > с добавлением неболь­
шого количества беззольной бумажной массы, собирая фильтрат в стакан вмес­
тимостью 500 см* Осадок на фнлыре промывают 6 - 8 раз горячей азотной кис­
лотой, разбавленной 1 ■ 100. Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты отбрасы­
вают Раствор выпаривают до состояния влажных солей,
Приливают 5—7 см’ азотной кислоты и выпаривают раствор до состояния
влажных солей Прибавление азотной кислоты н выпаривание раствора досуха
повторяют еще раз.
Приливают 5 см* азотной кислоты, 10—15 см’ воды и иагре&ают до раство­
рения солей, затем раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям раст­
вор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца
(1—2 см3) и кипятят 2—3 мин. К кипящгму раствору приливают по каплям 5%-
ный растзор азотистокислого пагрня до растворения осадка. Раствор кипятят
несколько минут для удалении окислов азота и охлаждают.
(Измененная рдакцня, Изм. 1).

С. 20 ГОСТ 12347-77
2„ Ч Р1РИ иЛсс? поГ| доле «ильина о анализируемом образце более 104, ог
удаТюг^ Г н | Й 1 ^ 1и Г г * еЛИ * ассова* л'м я к'* Шья«а н е и зп с е т и Г ^ с л е д .^
удаляют отгонкой и виде трсХхлориетого мышьяка Для зтого аналитиохемый
totL°uP выпаРиоают Досуха.-К сухому остатку прилипают 10 см* соляной кис-
£ " 5"” иа ®ып*Р««1Ют досуха. Эту операцию повторяют гаде раз. Сухой оста­
ток растворяют прн нагревании я 15 см® соляной кислоты, приливают 10 см1 пэс-
за ^ м " ”Г арИВаЮТ раствор ло co™ " ''« " влажных солей,
мтсм прмиваюг 1U см* соляной кислоты к снова выпаривают раствор до сое гои-
кия влажных солей Прилипание соляной кислоты и выпаривание раствора до
состояния влажных солей повторяют еще раз. Приливают 5 см® азотной кислоты,
J- -10 см- воды и растворяют соли при нагревании
t j z r g g s g ^ Г а £ ? ную «««бу вместимостью 50 см® (при массовой дате
n o x 'c f u ° К02 Д 011 и*1" «00 СМ' (при массовой доле фосфора от 0,14 до
0.2эЪ). В колбу вместимостью 100 см1 прибавляют 5 см» азотной кислоты, раст­
вор охлаждают, датива юг водой до метки и перемешивают.
В пробирку для колоримстриролаиня помещают аликвотную часть анализи­
руемого раствора в соответствии с табл. 2.
Нели сталь содержит ванадий, к раствору в пробирке прибавляют 0,5 см*
раствора сернокислого записного железа, Пробирку закрывают резиновой проб­
кой и взбалтывают ес содержимое 2—3 раза.
Анализ заканчивают визуальным колориметрическим методом, как указано
в п. 2.3.1.2.
Таблица 2
Массона* доп*
фосфора. Ъ М*СС» H3BCCKF. г
О в ь ем vepnon
ко*(Mr. см»
ООы-и яликвогвоЯ
частя, см*
0 .0 0 2 — 0 ,0 3 5 0 .2 5 0 2
0 ,0 0 5 —0 ,0 7 0 .2 5 0 1
0 ,0 7 — 0 ,1 4 0.1 5 0 1
1
0 ,1 4 0 ,2 5 0.1 100
3. Метод определения фосфора в хромистых и хромоиикепсаых сталях
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении стали в смеси азотной н соляной кислот.
Хром окисляют до шестиваленгного в азотнокислой среде иадссриокислык ам­
монием. Для полного окисления тре.хвалентного ||юсфора до пятивалентного
применяют марганцовокислый калий
Фосфор осаждают с коллектором гидроксидом железа я т-ммиачной среде.
Осадок отфильтровывают и растворяют а азотной кислоте.
Анализ заканчивают визуальным колориметрическим методом
3.2. Реактивы
Аммоний иадссрнокисдый по ГОСТ 20*78—75, раствор с массовой концен­
трацией 250 г/дм*.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 79.
Остальные реактивы — по п. 22.
3.3. Проведение анализа
0.2 г стали (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0.07*6) или 0,1 г (при
массовой доле фосфора от 0,07 до 0,25%) помещают з стакан вместимостью
400 см3, прибавляют 15 см* азотной кислоты, 10 см® соляной кислоты и растворя­
ют прн нагревании. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, прибав­
ляют 5— 10 см* азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до состоя­
ния влажных содей.

ГОСТ 0347— 77 С. 21
^ту операцию повторяют еще раз Приливают 5 ем3 азотной кислоты, нагре­
вают. разбавляют раствор водой до объема ЯО- -100 ем1 и нагревают до кипения,
затем приливают 20 см» раствора иадсернокислого аммония н нагревают раствор
до полного окисления хрома до шестивалппиого К кипящему растзору прибав­
ляют 1—2 см» раствора марганцовокислого калия и кипягяг до выпадения дву­
окиси марганца Приливают раствор аммония до полного выделения гидроксида
железа и приблизительно 0,5 г иадсернокислого аммония. Содержимое стакана
кипятят I -2 мин, дают осадку отстояться а течение 3- -5 мин и отфильтровыва­
ют его на фильтр «белая лента». Стакан и осадок на фильтре промывают по
5—6 раз горячим раствором аммиака, разбавленного I : 100, Гидроксид железа
смывают с фильтра водой н стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр
промывают 40 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной I : I, с добавлением
нескольких капель раствора азотистокислого натрия и 5—6 раз горячей водой.
Промывную жидкость собирают в стакан с осадком
Содержимое стакана нагревают до расгиорения осадки и выпаривают расг-
оор до объема &—10 см».
Анализ продолжают, хах указано в п. 2.4.2.
4. метод определении фосфора ■ сталях с массовой долей вольфрама до 1% ,
титана до 1.5%, ниобия, хрома, никеля и ванадия до 1,5%
4 I. Сущность метода
Метод основан на растворении навески стали в смеси азотной я соляной
кислот. Хром окисляют до шесгнвяденгного нагреванием с хлорной кислотой.
При этом трехвалентный фосфор окисляется до пятивалентного
Хром отделяют от фосфора отгонкой а виде хлористого хромила. Мешающее
действие вольфрама, титана, циркония и ниобии устраняют прибавлением биф-
торила аммония.
Анализ заканчивают визуальным колориметрическим методом.
4.2. Реактивы
Кислота хлорная по нормативно-технической документации, плотностью
1,50 г/см3.
Аммоний фтористый кислый (бифторид аммония) по ГОСТ 9516—75.
Остальные реактивы — по п. 2.2.
4 3. Проведение анализа
0,2 г стали (при массовой доле фосфора от 0.002 до 0.07%) или 0.1 г (при
массовой доле фосфора от 0,07 до 0,25%) помешают в стакан вместимостью
250 см», приливают 10 см3 азотной кислоты. 30 см* соляной кислоты, накрывают
стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
При массовой доле мышьяка а анализируемом образце более 10% от мас­
сы фосфора или, если массопая доля мышьяка неизвестна, ею удаляют отгон-
кой в виде треххлористого мышьяка. Для этого анализируемый раствор выпари­
вают досуха. К сухому остатку приливают 10 см» соляной кислоты а выпарива­
ют досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты,
приливают 10 см» раствора бромистого аммония и выпаривают раствор до со­
стояния влажных солей, затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпа­
ривают до состояния влажных солей Приливанис соляной кислоты и выпари­
вание растзора до состояния влажных содей повторяют еще раз.
К раствору приливают 10 см» хлорной кислоты и нагревают содержимое ста­
кана до полного окисления хрома. Снимаю* часовое стекло и осторожно прили­
вают по стоикам стакана 5 см3 соляной кислоты до прекращения выделе-иия бу­
рых пароз хлористого хромила. Стакан скова накрывают стеклом и нагревают
раствор до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила
повтопяют несколько раз до удаления основной массы хрома.
Прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Раствор нагревают и прибавляют (не
прекращая нагревания) при перемешивании 0.4 г бифторида аммония, взвешен-

С . 22 ГОСТ 12347—17
кого с погрешностью не более 0.0J г. После растворения осадка, содержащего
тяган, цирконий к ниобий, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см’, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Осадку вольфра­
мовой кислоты дают о т с т о я т * в течение 55 мин.
В пробирку для колориметрирования помешают аликвотную часть анализи­
руемого раствора в соответствии с табл 3.
Если сталь содержит ванадий, к раствору в пробирке прибавляют 0,5 см*
раствора сернокислого эакисиого железа Пробирку закрывают резиновой проб­
кой и взбалтывают ее содержимое 2—3 раза.
Днлиз заканчивают визуальным холориыетричсским методом, как указано
в п. 23.1 2.
Таблица 3
М ж ш я ДОЛИ
Фосфор». '!>
Млсса накопи, г
Объем мерной
колбы, см1
Объем алннгэтпой
ч ао * . <*•
0 .0 0 2 - 0 ,0 7 0.2 100 2
0 .0 7 - 0 ,1 4 0,1 100 2
0 ,1 4 - 0 ,2 5 0.1 100 1
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю фосфора в процентах, с учетом поправки контрольного
опыта, находят по шкале стандартных растворов.
В зависимости ог массы навески, объема мерной колбы и аликвотной части
раствора найденный по шкале результат умножают на соответствующий коэф­
фициент. как указано в табл 4.
Таблица 4
Масса изьееки.Объем мерно*
колбы, os’
Аликвотная часть
раствора. см‘
Вы «нслейке рмульитоо аналаза
од 50 2 Результат находят по шкале
стандартных растворов
0,2 100 2 Результат умножают на два
0.2 50 1
Результат умножают из два
0.1 50 1
Результат умножают на че­
тыре
0.1 100 2 Результат умножают на че­
тыре
0.1 100 1 Результат умножают на во­
семь
5.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами трех парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р ^ 0 .9 5 не должны превы­
шать значений, указанных в табл 5.

Macf-ou.i# дол я фосф ора. %
От 0.002 до 0,004
Се. 0.004 * 0.008
» 0.008 » 0,015
» 0.015 > 0,03
* 0.03 » 0.06
» 0.06 » 0.12
» 0,12 » 0.25
ГОСТ 12347— 77 С . 23
Таблица 5
Д опускам и* рас»пжд*»ня. t
0 .0 0 2
0,003
0.004
0.005
0.006
0.008
0.01

С . 24 ГОСТ 12347—77
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
1. Тетраметрический метод определения фосфора
(0.02-0,25% !
1.1 Сушноть метода
Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолнбдата аммония
<NH«)SP0< • 12MoOs • 2Н;0. Осадок растворяют в титрованном растворе щелочи,
избыток которой огтигровызают азотной кислотой.
Применение азотной кислоты для расширении мапсскк препятствует улету­
чиванию фосфора в виде фосфористого водорода.
Трехвалекгный фосфор предварительно окисляют до пятивалентного,
Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его з виде треххлорието-
го мышьяка.
Метод нс применим для анализа сталей, содержащих титан, цирконий, нио­
бий и более 5% вольфрама.
1.2. Реактивы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 :2 , 1 : 100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концен­
трацией 40 г/дм1.
Натрий азотистокпслый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией
56 г/дм*.
Аммиак водный раствор по ГОСТ 3760 79.
Аммоний молнбденовохислый по ГОСТ 3765—78
Молибденовая жидкость; :отоият смешиванием двух растворов- 36 г молиб­
деновокислого аммония растворяют в 30 см* раствора аммиака и 50 см1 воды;
115 см1 раствора аммиака осторожно вливают в 575 см3 азотной кислоты, раз­
бавленной 1 : I, и добавляют 230 см1 воды. Полученные растворы охлаждают и
смешивают, осторожно ш итая первый раствор во второй при сильном взбалты­
вании. чтобы образующаяся белая муть растворилась. При этом нужно перио­
дически охлаждать раствор, ие допуская его нагревания. Затеи раствор выдер­
живают в течение 48 ч. Перед применением его фильтруют.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.
Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм5.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—73, раствор с массовой концентрацией
10 г/дм1.
Фенолфталеин по 1ГГД, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1; го­
товят следующим образом: I г фенолфталеина растворяют з 60 см1 этилового
спирта и смешивают е 40 см1 воды.
Вода нейтральная; готовят следующим образом- к 1 дм» воды, из которой
предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. прилипают
5 см» рзствора фенолфталеина и такое количество титрованного раствора гидро­
ксида натрии, чтобы вода приобрела устойчивую розовую окраску Затем к
раствору прибавляют по каплям титрованный растяор аэогиой кислоты до исчез­
новения окраски. 50 ем1 нейтрализованной таким образом воды должны окра­
ситься в розовый цвет от прибавления одной капли титрованного раствора ед­
кого натра.
Бария гидроксид по ГОСТ 4107—7В.
Известь натронная.
Натрия гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, титрованный раствор;
готовят следующим образом: 33 г гидроксида натрия растворяют в 10 дм» води,
ш которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2 - 3 ч.

ГОСТ 12147—77 С. 25
’К раствору приливают 3—5 см* раствора с массовой концентрацией 10 г/дм® ги­
дроксида барин к выдерживают в течение 2—3 сут. пока образовавшийся осадок
углекислоты бария отстоится полностью, Раствор хранят в бутыли, закрытой ре­
зиновой пробкой с двумя отверстиями: я одно из них вставлен поглотитель с
натронной известью, в другое — сифонная трубка с краном, не доходящая до дна
•бутыли на Од см. с загнутым кверху концом.
Прозрачный раствор сифонмруюг в другую бутыль и хранят, как указано
выше.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, титроваивый раствор; го-товят следую­
щим образом: 50 см* азотной кислоты помешают в бутыль и разбавляют до объ­
ема 10 дм* водой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением а
течение 2 —3 ч. 1 см* раствора азотной кислоты должен примерно соответство­
вать 1 см5 тигрованного расгвора гидроксида натрия. Раствор хранят в буты­
ли. закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен
поглотитель с натронной известью, в другое — сифонная трубка (с краном), нс
доходящая до дна бутыли на 0,5 см.
Соотношение между титрованными раствора гидроксида натрия н
азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вме­
стимостью 3<Х) см* наливают из бюретки 25 см* раствора гидроксида натрия,
прибавляют 25 см* нейтральной воды и титруют азотной кислотой до исчезно­
вения красной окраски
Соотношение между растворами гидроксида натрия и азотной кислоты
.(К) вычисляют по формуле
t-_.iL
Л у™ •
«где V— объем раствора гидрохевда натрия, взятый для титрования, см1;
V, - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см*.
Титр раствора гидроксида натрия устанавливаю? по на песке стандартно­
го образца стали с известным содержанием фосфора, близкого по составу к
анализируемому образцу, проводят ее через все стадии анализа, как указано
е в . 1.31.
Титр раствора гидроксида натрия (Г), выраженный в граммах фосфора,
вычисляют по формуле
____т-С_____
‘ ^ (V—V,~K) • 100 •
•где т — масса навески стандартного образца стали, г;
С — массовая доля фосфора в стандартном образце. %;
V — объем раствора гидроксида натрия, взятый для растворения осадка фос-
форомолибдата аммония, см5;
V.— объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование ра­
створа гидроксида натрия при анализе стандартного образца, мл;
соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия к
азотной кислоты
13. Проведение анализа _
____
1.3.1. Определение фосфора а сталях, не содержащих вольфрама и с массо-
з.>й долей x g ^ п а л а пом^ ают в стакан вместимостью 300—400 см’, прибавляют
7 0 см* азотной кислоты, разбавленной 1 2. и растворяют при нагревание
Если навеска не растворяется в азотной кислоте, к ней прибавляют 10 си
соляной кислоты, нагревают до растворения и выпаривают раствор до состояния
влажных голей. Прибавляют 10 см8 азотной кислоты и вновь выпаривают рас­
твор до состоянии влажных солей, затем прибавляют 10 см азотной кислоты,
15—20 ем* воды и нагревают до растворения содей
1312 Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лен-
гта» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, собирая

С. 26 ГОСТ 12347—77
фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 см3. Осадок на фильтре проми­
нают Ь - 8 р а . горячей азотной кислотой, разбавленной I ; 100. Фильтр с осадком
кремниевой кислоты отбрасывают.
Примечание. Коли массовая доля кремния в анализируемом образце
превышает J.5 V фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают » платино­
вый тигель, высушивают, о.золя ют н прокаливают при 800—ЭПОХ. Осадок сма
чипа ют 2—3 каплями воды, добавляют 8 —10 капель азотной кислоты, 3 -5 ем3
фтористоводородной кислоты и осторожно выпари на ют содержимое тигля до­
суха. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 1000 П00:С.
Плав выщелачивают водой при кипячении, тигель обмывают водой и прибавля­
ют азотную кислоту, разбавленную I I . ло разложения карбонатов (прекраще­
ния вспенивания). Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.
К кипящему фильтрагу лрибаилиют 5 10 ем3 раствора с массовой концам-
траттой 40 г/дм* марганцовокислого калин и кипятят до выпадения бурого осад­
ка двуокиси марганца Не прекращая нагревания, приливают по каплям раствор
с массовой концентрацией S0 г/дм3 азотистокислого натрия до полною растворения
осадка н кипятят до удаления окислов азота.
При массовой доле мышьяка в анализируемой стали более 10% от кас­
сы фосфора или. если содержание мышьяка неизвестно, последний удаляют
отгонкой в виде греххлористого мышьяка. Для этого раствор выпарниают досу­
ха. к сухому остатку прибавляют 10 ем’ соляной кислоты и снова выпаривают
рас-пор досуха. Эту операцию повторяют еще два раза для разложения нитра­
тов Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 см* соляной кнелоты. прили­
вают !0 см3 раствора с массовой концентрацией 100 г/дм3 бромистою аммония
и выпаривают до состояния влажных солей. Вываривание раствора до состояния
влажный содей повторяют саде раз. добавляя перед выпариванием 10 см* соля
мой кислоты, затем прибавляют 10 ем* азотной кислоты и выпаривают до состоя­
ния «лажных солей Прибавление азотной кислоты и выпаривание до состояния
влажных солей повторяют еще раз. После этого прибавляют 10 си ' азотной
кислоты. 10—13 си3 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор амммака до начала выпа­
дения осадка гидроксида железа, который растворяют з азотной кислоте, при­
ливая ее по каплям. Прибавляют еще 5 см* азотной хи.-лоты
Раствор нагревают до 5G--430X, прибавляют 30 ем* молибденовой жидкости
и взбалтывают несколько минут до выпадения желтого осадка фосфоромолкб-
дата аммония Осадку дают отстояться в течение 2—3 ч.
Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с добавлением неболь­
шого количества беззольной бумажной массы. Колбу, к которой проводилось
осаждение, и осадох на фильтре промывают 6—7 раз азотной кислотой, разбав­
ленной 1 : 100. для удаления железа. Для проверки полноты отмывания осадка
от железа 0.5— 1 см3 стекающей промывной жидкости собирают в пробирку и
приливают 3 5 капель раствора с массовой концентрацией 100 г/дм! роданистого-
аммония. Жидкость и пробирке должна оставаться бесцветной.
Осадок промывают 5—7 раз раствором азотнокислого калия для удаления
свободной азотной кислоты. Для проверки полноты отмывания осадка 8-10 ка­
пель стекающей промывной жидкости собирают о пробирку, приливают две капли
раствора с массовой концентрацией 10 г/дм3 фенолфталеина и одну каплю тит­
рованного раствора гидроксида натрия. Если осадок отмыт, жидкость в пробир­
ке должна окраситься в красный цвет.
Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают п колбу, в которой
проводилось осаждение, приливают 25 см* нейтральной воды, пять капель раство­
ра фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой на мелкие части н
взбалтывают содержимое колбы. Приливают титрованный раствор гидроксида
натрия до появления красной окраски к взбалтывают содержимое колбы до пол­
ного растворения осадка. Если осадок фосфоромолибдата аммония нс раство­
рился. приливают еще некоторое количество титрованного раствора гидрокси­
да натрия (после растворении осадка раствор должен иметь розовую окраску).

ГОСТ 12347— 77 С. 27
Прибавляют vuk* 3 —5 см5 раствора гидроксида натрия, обиывзюг сгонки кол­
бы нейтральной водой и пируют набито* щелочи титрованным раствором азот­
ной кислоты до исчезновении красной окраски К фильтрату с осадком контроль­
ного опыта прмлнзают 25 см» нейтральной воды, 25 cm* титрованного раствора
гидроксида натрия и после растворения осадка оттигровывают избыток щело­
чи титрованным раствором азотной кислоты, как описано оыыс.
1.3.2. Определение фосфора в сталях с массовой долей оолглррама менее
5% и х/юма менее 5 Ч,
2 г стали помешают в стакан вместимостью 300—400 см1, прилипают 60 см1
азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 см» соляной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании.
Раствор выпаривают до объема 20—30 см3, разбавляют горячей водой до
объема 250—300 см3, нагревают до кипения и дают отстояться осадку вольфра­
мовой кислоты в течение 2 к.
Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лентах, содержащий небольшое
количество беззольной бумажной массы. Фильтрат собирают в ствкап вмести­
мостью 600 см’. Стакан и осадок на фильтре промывают 6 —10 раз горячей азот­
ной кислотой, разбавленной I : 100. Осадок отбрасывают
Раствор выпаривают до состояния влажных солей, прибавляют 10 см3 азот­
ной кислоты, 30 40 см* води и нафевают до растворения солей
Далее анализ ведут, как указано в п. 1.3.1.2.
1.4. Обработка результатов
1.4.1 Мсссозую долю фосфора (X) » iipoucirrax вычисляют по формуле
X
(У—I1', 70-Г
m
■100.
где V' — объем раствора гидроксида натрия, взятый для растзорсния осадка
фосфоромолибдата аммония, см3;
У, - объем раствора азотной кислоты, израсходованный на тптрованис
избытка раствора гидроксида натрии при анализе стали, см3;
К — соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия и
азопюй кислоты;
Г — титр раствора гидроксида натрия, выраженный б граммах фосфора.
m — масса навески, г.
1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами трех парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р-^0.95 не должны пре­
вышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля роеф'>е<'. ’> ДоПХКЯСИЫ* рОСХОЖДСЯИЯ.
От 0,02 ДО 0,04 0.006
Св. 0.04 » 0.08 0.007
» 0.08 . 0.16 0.008
» 0.16 » 0,25 0.01

С. 28 ГОСТ 12347—77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И SHECEH Министерством черной металлургии-
СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. Н. Голиков; А. А. Федоров (руководители теми); Ф. 8. Черняиовскав;
О. И. Путимцевв
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
венного комитета стандартов Совета Министров СССР o r
08.06.77 № 1435
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12347—77, кроме общих указаний
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обоумачснне НТД. иа которые
*а«а ссылка
Комар пункта, подпункта.
Перечисления. приложения
ГОСТ 83—79
ГОСТ 123-78
ГОСТ 2803-79
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 3760-79
ГОСТ 3765-78
ГОСТ 4107—78
ГОСТ 4108-72
ГОСТ 4142-77
ГОСТ 4147-74
ГОСТ 4148-78
ГОСТ 4197 74
ГОСТ 4198-75
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4217-77
ГОСТ 4.328-77
ГОСТ 4461-77
ГОСТ 4518-75
ГОСТ 1528—78
ГОСТ 4530-76
ГОСТ 5456-79
ГОСТ 601G-77
ГОСТ 9546-75
ГОСТ 10184-78
ГОСТ 1831)0-87
ГОСТ 19275-73
2.1.2
Приложение 1
3 2
2,1.2; 2.3.2; 3.2; приложе­
ние 1
приложение 2
2.1.2; приложение I,
приложение 2
2.1.2; 32; приложение 1,
приложение 2
Приложение 2
2.3.2
23.2
2.1.2
Приложение I
2.1.2. приложение I.
приложение 2
2.1.2
3.2
Приложение 2
Приложение 2
2.1.2; 3.2; приложение 1,
приложение 2
3.2
Приложение 1
2.3.2
2.1 2
3.2
Приложение 1
2.1.2
2.1.2; приложение 2
2.1.2; приложение I

ГОСТ 12347—77 С. 29
Обоаиачинис НТД. на всториВ Номер пункта, подпункт.
дана ссылка 1Х-рСЧ»<ЛС‘ИИИ. приложении
ГОСТ 20478-75 2.2.2; приложение 1
ГОСТ 20490—75 2 1.2; приложение 1
ГОСТ 20560-81
приложение 2
1 1; приложение 1
5. Срок действия продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандар­
та СССР от 20.10.87 № 3950
6. Переиздание (март 1989 г.) с Изменением М® 1, утвержденным
а октябре 1987 г. (ИУС 1—88)
ÃÎÑÒ 12347-77