ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия

УДК 669.21.-23:546.59.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод определения золота, палладия, плагины
Aurrum-palladium-p!atinum alloys.
Methods for the determination of a’urrum.
palladium, platinum
ОКП 17 5350
ГОСТ
12564.1-83
Взамен
ГОСТ 12564— 67
в части разд. 2, 3, 4
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта
1983 г. Н® 1374 срок действия установлен
с 01.07.84
до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения золота, палладия и платины в золото-палладиево-пла­
тиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0 %, пал­
ладия от 29,0 до 31,0 % и платины от 9,0 до 11,0 %).
Метод основан на восстановлении золота в присутствии палла­
дия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диме-
тилглиоксимата из раствора китропалладита натрия, разрушении
при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделе­
нии при этом осадка платины сульфидного характера.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 22864—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения и обоазцовые по ГОСТ
24104—80.
Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474—79.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Тигли фарфоровые № 4, 5 по ГОСТ 9147—80.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмести­
мостью 500, 1000 см3.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1
øàðôû ôîòî

Стр. 2 ГОСТ 12564.1— 83
Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770—74, вместимостью
500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмес­
тимостью 150 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, типа В.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 6 М и разбавленная 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :5.
Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов со­
ляной кислоты и одного объема азотной кислоты.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 7 М раствор.
Диметилглиокснм по ГОСТ 5828—77, насыщенный раствор.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—75.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 смеси
кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см3. При выпаривании
раствора возможно частичное восстановление золота до металли­
ческого и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не
отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до
300 см3 с добавлением 1—2 см3 соляной кислоты для полного раст­
ворения солей палладия.
Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт.
Для этого 50 см3 смеси кислот помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 500 см3 и проводят через все стадии анализа (пп. 4.1;
4.2; 4.3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Гравиметрический метод определения со­
держания золота
К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см3 7 М
раствора азотистокислого натрия.
Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение
1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка.
При этом палладий и платина остаются в растворе в виде комп­
лексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в
осадок.
После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через
фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной
пульпой, и промывают горячен водой до нейтральной реакции. Во-
2

ГОСТ 12564.1— 83 Стр. 3
ронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей
серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Остав­
шийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до ней­
тральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фар­
форовый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч
до полного озоления фильтра (температура не более 800°С).
Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими кап­
лями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогре­
вают в течение 20—30 мин, переносят на фильтр, промывают горя­
чей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокалива­
ние повторяют до получения постоянной массы.
4.2. Гр а в и метрический метод определения со­
держания палладия
Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раст­
вора 250 см3 (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в
коническую колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 вод­
ного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см3 горячей
дистилированной воды, выдерживают при комнатной температуре
в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через
фильтр «красная лента».
Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают
100 см3 соляной кислоты (1 :99), затем горячей водой до нейтраль­
ной реакции (температура воды не 'должна быть выше 85°С).
Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель,
подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфель­
ной печи при постепенном повышении температуры до 400СС.
Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5—10 мин при
900—1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.
4.3. Гравиметрический метод определения со­
держания платины
Нитритный раствор после отделения палладия выпаривают до
сухих солей, приливают к нему небольшими порциями концентри­
рованную соляную кислоту до прекращения выделения окислов
азота и кипятят до изменения цвета в ярко-оранжевый, характер­
ный для хлоридов четырехвалентной платины.
Раствор хлорида платины обрабатывают 5 г металлического
цинка и 100 см3 соляной кислоты при нагревании. Платина при
этом восстанавливается до металлической, раствор обесцвечивает­
ся. Платиновую чернь отфильтровывают через фильтр «белая
лента», промывают горячей водой, подкисленной соляной кисло­
той, просушивают и прокаливают при 900 °С.
Прокаленную платиновую губку переносят из тигля в стакан
вместимостью 150 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот. Раствор
3

Стр. 4 ГОСТ 12564.1— 83
выпаривают примерно до 5 см3, разбавляют 10 см3 воды и добавля­
ют 50 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор выпаривают до выделения белых паров серного ангид­
рида, охлаждают, разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют
2—3 г тиомочевины в кристаллах и нагревают сернокислый раст­
вор до 210°С.
При этом окрашенные растворимые тиомочевинные комплекс­
ные соединения платины разрушаются и выделяются осадки суль-
► фидного характера.
Раствор с осадком охлаждают, разбавляют водой и фильтруют.
Осадок хорошо промывают водой, высушивают в тарированном
фарфоровом тигле, сжигают при хорошем доступе воздуха, прока­
ливают и взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (палладия, платины) (X) в про­
центах вычисляют по формуле
Х = !2 ^ м о о ,
т<2
где т — масса осадка золота (палладия, платины), г;
— масса осадка контрольного опыта, г;
т2 — масса навески сплава, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов наи­
большего и наименьшего параллельных определений при довери­
тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать при определе­
нии золота и платины 0,25%, при определении палладия 0,30%.
4

, Изменение № 1 ГОСТ 12564.1—83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Me-
• тод определения золота, палладия, платины '
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 23.09.88 J4 3224 -
Дата, введения 01.07.89
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 17 5350 на ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта. Исключить слово:' «платины». • ~
Вводная часть. Исключить слова: «и платины», «и платины от 9,0 до 11,0 %»,
«разрушении при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделе­
нии при этом осадка платины сульфидного характера».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом —11.2: «1.2. Результат анализа должен окан­
чиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Шестнадцатый, семнадцатый абзацы исключить.
Пункт 4.1. Второй абзац. Исключить слова: «и платина». , 1
Пункт 4.3 исключить. ^
Пункт 5.1. Исключить слово: «платины» (? раза).
Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность наибольшего и наи­
меньшего результатов параллельных определений при доверительной вероятнос­
ти Р =0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25 %
'При определении золота и 0,30 % при определении палладия.
Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в
разных лабораториях, не должна превышать абсолютного (допускаемого рас­
хождения 0,40 % при определении золота и 0,45 % —• при определении палла­
дия». * *
• Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Точность результатов определения
массовой доли золота и палладия контролируют, воспроизведением их массовой
доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализи-,
-руемого сплава, проведенный через весь ход анализа.
Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения нс должна пре­
вышать для золота 0,20 %, для палладия 0,25 %». •
4 (ИУС № 1 1989 г.)
ÃÎÑÒ 12564.1-83