ГОСТ 12571-98 Сахар. Метод определения сахарозы

ГОСТ 12571-98
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР
М етод определения сахарозы
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2012
ïîÿñ êðóæåâî

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН М ТК182; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной про­
мышленности (УкрНИИСП)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 13 от 28.05.98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика Киргизстандарт
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 5 апреля 1999 г. № 108 межгосударственный стандарт ГОСТ 12571—98 введен в дей­
ствие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12571-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1998
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II 70

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР
Метод определения сахарозы
Sugar. Method of saccharose determination
Дата введения 2000—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанав­
ливает метод определения сахарозы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1027—67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
ГОСТ 4453—74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические
условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733—98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12569—99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 24104—2001** Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
3 Методы отбора проб
3.1 Отбор проб по ГОСТ 12569.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с
международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом
измерения от минус 40 до 120 °Z («сахарных» градусов) или автоматический поляриметр с допусти­
мой основной погрешностью +0,05 °Z.
Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимос­
ти ±0,1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640—2011.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 (здесь и далее).
Издание официальное
71 1

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000—2000 кг/м3 по
ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и це­
ной деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат жидкостный диапазоном рабочих температур 20—150 °С, позволяющий поддержи­
вать температуру с отклонением от заданного значения +0,1 °С.
Кюветы поляриметрические длиной (200,00 + 0,02) мм, (100,00 + 0,02) мм с покровными стеклами
из прозрачного оптического стекла толщиной 1—2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.
Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.
Чашка нейзильберовая.
Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.
Баня водяная.
Бутыль.
Палочка стеклянная.
Палочка деревянная.
Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.
Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф — по ГОСТ 12026.
Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.
Эфир этиловый.
Ацетат свинца по ГОСТ 1027.
Окись свинца по нормативному документу.
Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия (А12Оэ) не менее 18 % по
нормативному документу.
Индикаторы: лакмус, фенолфталеин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метро­
логическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.
5 Подготовка к испытанию
5.1 Приготовление свинцового уксуса
300 г ацетата свинца РЬ(СН3С 0 0 )2ЗН20 растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца
РЬО и 100 см3 дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водя­
ную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приоб­
ретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см3 горячей
дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависи­
мости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3—5 дней, изредка
перемешивая раствор деревянной палочкой.
После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупорен­
ных бутылях.
Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фе­
нолфталеин.
Плотность раствора должна быть р20 = 1235—1240 кг/м3, содержание свинца в пересчете на РЬО
должно составлять (100+2) кг/м3.
Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода
(СОД.
5.2 Приготовление раствора основного сульфата алюминия
К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см3 дистиллированной воды, оставляют
на сутки и затем тщательно перемешивают.
5.3 Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварце­
вой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение прово-
2 72

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
дят при температуре (20,0+0,5) °С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно,
значение поляризации света кварцевой пластины Zt вычисляют по формуле
Z, = Z2 (r[l + 0,00014 •(?- 20)], (1)
где 0,00014 — постоянное число;
Z20 — значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °С;
t — температура измерения, °С.
При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и
пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.
6 Проведение испытания
6.1 В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью +0,001 г (сахар-рафинад
предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теп­
лой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вмести­
мостью 100 см3. Сахар растворяют легким вращением колбы.
При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не
более 4 см3) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5—10 см3 раствора основного сульфата алюми­
ния.
Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы)
в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0+0,1) °С.
Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, обра­
зовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистил­
лированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций.
Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают
чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.
При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтро­
вальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора.
Первые 10 см3 фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой
проводят поляризацию.
При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый
стакан, добавляют 1,5—2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и
фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.
6.2 Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так,
чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься голов­
кой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое враще­
ние раствора.
Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к тер­
мостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.
Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее
арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее
арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.
6.3 При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично пре­
дыдущим указаниям с дополнительным проведением:
- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью +0,001 г;
- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин выстаи­
вания;
- снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;
- снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметричес­
кой кювете;
- определения температуры кварцевой пластины;
- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.
6.4 При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом по­
правок на температуру и объем.
6.4.1 Поляризацию, скорректированную на температуру, IIt, °Z («сахарных» градусов), вычис­
ляют по формуле
73 3

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
Ht = 77— 'Qi ' [1 +1)44 • 10“4 -2 0 )],
(J- л
(2)
где П — показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором,
°Z;
Y — показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической
кювете, °Z;
Q — показание поляриметра при установленной кварцевой пластине, °Z;
X — показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы, °Z;
паспортные данные кварцевой пластины;
коэффициент;
температура кварцевой пластины, °С;
20 — температура воздуха при нормальных условиях, °С.
6.4.2 Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора mv, г, без
поправки на взвешивание в воздухе по формуле
1,44
Q i -
10- 4 -
t„ —
m v = т 2— т , ( 3)
где т2 — масса мерной колбы с раствором, г;
т1 — масса пустой мерной колбы, г.
Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А.
Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.
Пример. Пусть т2—т1 = 109,717 г, по таблице определяют V= 100,060 см3 и поправку, которая
равна +0,060 °Z.
6.4.3 Истинную поляризацию ПИ, °Z, определяют по формуле
П И = n t + n v > ( 4)
где П{ — поляризация, скорректированная на температуру, °Z;
Пу — поправка на объем, °Z.
Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сахарозы Р, %, вычисляют по формулам
- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией
Р= Pt [1 + 0,000611 ( t - 20)]; (5)
- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором
Р = Pt [1 + 0,000467 (t - 20)], (6)
где Pt — среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при темпера­
туре измерения;
0,000611; 0,000467 — коэффициенты;
t — температура раствора при измерении, °С;
20 — температура воздуха при нормальных условиях, °С.
7.2 Массовую долю сахарозы Рх, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
р _ Р100
1 100 - W
(7)
где Р — результат измерений, %;
W — массовая доля влаги в сахаре, %.
7.3 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать
0,05 % массовой доли сахарозы.
4 74

ГОСТ 12571-98
П РИ Л ОЖ ЕНИ Е А
(обязательное)
Определение поправки на объем
Щ , г V, см3 П оправка, °Z
щ , г V, см3 П оправка, °Z
109,457 99,800 -0,200 109,657 100,000 ±0
109,467 99,810 -0,190 109,667 100,010 +0,010
109,477 99,820 -0,180 109,677 100,020 +0,020
109,487 99,830 -0,170 109,687 100,030 +0,030
109,497 99,840 -0,160 109,697 100,040 +0,040
109,507 99,850 -0,150 109,707 100,050 +0,050
109,517 99,860 -0,140 109,717 100,060 +0,060
109,527 99,870 -0,130 109,727 100,070 +0,070
109,537 99,880 -0,120 109,737 100,080 +0,080
109,547 99,890 -0,110 109,747 100,090 +0,090
109,557 99,900 -0,100 109,757 100,100 +0,100
109,567 99,910 -0,090 109,767 100,110 +0,110
109,577 99,920 -0,080 109,777 100,120 +0,120
109,587 99,930 -0,070 109,787 100,130 +0,130
109,597 99,940 -0,060 109,797 100,140 +0,140
109,607 99,950 -0,050 109,807 100,150 +0,150
109,617 99,960 -0,040 109,817 100,160 +0,160
109,627 99,970 -0,030 109,827 100,170 +0,170
109,637 99,980 -0,020 109,837 100,180 +0,180
109,647 99,990 -0,010 109,847 100,190 +0,190
109,657 100,000 ±0 109,857 100,200 +0,200
75 5

ГОСТ 1 2 5 7 1 -9 8
УДК 664.1:006.354 МКС 67.180.10 Н49 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец, сахароза, определение, сахариметр, по­
ляриметр автоматический
6 76
ÃÎÑÒ 12571-98