ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена

БЗ 8 - 9 7
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
ГОСТ 12645.11-86
Издание официальное
И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
âÿçàíûå æàêåòû ñïèöàìè

Изменение № I ГОСТ 12645.11—86 принято Межгосударственным Советом по «тщдартмзации, мегрологин
сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N/ 2)
За irpHiurmc проголосовали:
Наименование государства
Республика Азербайджан
Республика Белоруссия
Республика Казахстан
Республика Молдова
Российская Федерация
Туркменистан
Республика Узбекистан
Украина
Наименование национального органа
ПО счаНДарги 'и ни и
1Азгос стандарт
'Госстандарт Белоруссии
| Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастанларт
(Госстандарт России.
! Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгос стандарт
| Госстандарт Украины

УДК 669.872:546.23.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Метод определения селена
Indium.
Method lor determination of Selenium
ГО СТ
1 2 6 4 5 .П —86*
ОКСТУ 1709
_______________________________________________________________s_____________________________
Поетяиошгмигм Государственного к о м и т ет СССР по стандартам от 23. 10.86 No 3188 дат* введения устаноалена
01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии н
сертификации (ИУС 2 —93)
1я. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массо­
вой доле селена от 5 II)- * до МО-4 %) н индии марки Ин ООО.
Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка»
соосаждением в элементном в иле на коллекторе - сере и его определении метолом инверсионной
переменно токовой вольтамперометрии в 0.4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов
бихрочата и меди (II)
(Измененная редакция. Him. No 1).
I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
I I. Общие газо в ан и и к методам аиалш а - по ГОСТ 22306—77 с дополнением
11.1. Контроль точности аналила осуществляют методом стандартной добавки н соответствии
с ГОСТ 25086 87.
В качестве добавки используют известный объем раствора селена концентрации 1 м кг/см .
приготовленный на 0.8 моль/дм* соляной кислоте в день применения.
Процедуру проводят по II 4.1.
Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой
пробе
Массовую долю селена н добавке определяют по разности С, — С,.
где С, и (2 |ктультаты диод и та пробы С, и пробы с добавкой Сь несчитанны е как среднее
арифметическое двух параллельных определении, расхождения между которыми нс должны превы­
шать допускаемой величины, указанной в стандарте.
Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С,- С,) отличается от расчетного
значения добавки на величину нс более чем 0.71 !d ? + d
где d и сЛ - допускаемые расхождения результатов параллельных определении селена в пробе
С, и п пробе с добавком С?.
(Измененная редакция, Или. N? 1).
Издание офиииальжи- Нерепечалка восщкчиеня
★
*Hepcuutaiiue <нпвирь I W Si Пшенением A? /. ут вержденный н unmc i99(> г. (ИУС 9 % )
Ф Издательство стандартов, 1986
i) ИНК Издательство стандартов. 1998

С. 2 12645 11-86
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.10—86.
3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Полярограф переменного тока типа ПГ1Т-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным
ртутным электродом и ячейкой полярофафа с внешним анодным отделением. В анодное простран­
ство над ртутью заливают смесь, содержащую H2S 0 4:H3P 0 4:H?0=1:1;2.
Пипетки по ГОСТ 29227—91 вместимостью 0.1 и 0,2 см '.
Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 и 100 см 5
Пробирки по ГОСТ 25336—82 вместимостью 30 с м
Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1.5 2 дм'
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением
марганцовокислого калия.
Баня водяная.
Кислота азотн ш по ГОСТ 4461-77 и перегнанная.
Кислота соляная по ГОСТ И 18—77, перегнанная, растворы 0.8. 3 и 6 моль/дм’ и разбавленная
1:1 и 1.10
Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3 1
Кислота орто(1>осфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204 -77. разбавленная 1:1. i:2 и раствор 1.6 моль/дм'. очищенный
от следов селена: к 100 см ’ серной кислоты, разбавленной 11. приливают 0.5 см1 раствора ссрнова-
т исто кисло го натрия 300 г/дм5. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют деканта­
цией Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78. раствор 0,5 г/дм5.
Натрий мышьяковокислый лвузамешенныи. 7-водный раствор: 20.8 г реактива помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см 5, доливают до метки биднетиллированной водой и перемеши­
вают *•
1 ем ’ раствора содержит 50 мг мышьяка
Натрий фс> форпонатисгокислыА по ГОСТ 200—76.
I идроксидачина гилргосюрид по ГОСТ 5456 - 79, раствор 100 г/дм5 в 6 моль/дм’ соляной
КИС ю т е
Промывная жидкость > I гид|юксиламина гидрохлорида растворяют в 100 ем ' 3 моль/дм'
соляной кислоты
Н афий серноватист жиелыи (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, не ре кристалл изо на н н ы и
ь биднетиллиронаннои воде. раствор 300 г/дм ’ и сернокислый раствор: к 10 ем ' раствора ссрновп-
I кчокислого натрия приливают 2 см 1 серной кислоты. Раствор готовят за I мин до применения
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, псрскристалли ювлнныи в бидистиллиронан-
i.oit воде
Бром но ГОС" 41УЧ- 79
Калии двухромовокисдыи по ГОСТ 4220—75. раствор 50 г/д м
Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490- 75.
По1яро1рафический фон: к 270 см ' 1.6 моль/дм5 серной кислоты приливают 20 см ' раствора
лвухромовокислого калия 5 г/дм 5. 10 см' раствора сернокислой меди и перемешивают.
(.стен.
Ртуть но I Ос j 4ь5ц
Стандартные растворы селена
Раствор А 9.100 I селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1). приливают 5 о Г
. ер ной кислоты, х'паривакгг до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. переливают в
черную кочбу вместимостью 100 см 5, доливают водой до метки и перемешивают
1 с м ' расIвора А содержит 1 мг селена
Раствор I» 5 с >*’ стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 ем ’,
г -»«ювляип до метки 0.8 моль/дм' соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день
приме мемми
I ем ’ раствора Ь содержит 10 m ki селена
Раствор В 10 :.м5 стандартного раствора Ь помещают в мерную колбу вмести мост ью 100 см ’.

ГОСТ 12645.11-86 С. 3
разбавляют ло метки 0.8 моль/лм3 соляной кислотой н перемешивают. Раствор готовят в лень
применения.
I ем* раствора Й содержит I мкгселена.
(Измененная редакция. Изм. N? 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4 I Навеску индия массой 1.000 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3,
приливают 5 см' азотной кислоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют
в 50 см’ раствор;» 6 моль/лм1 соляной кислоты, пртьтивают по 0.2 см 3 растворов мышьяка и
сернокислой меди Проводят два контрольных опыта.
Раствор нагрсниот до 60 “О. постепенно прибавляя 6 7 г фбсфорноватистокислого натрия.
После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при
слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белам лент»*. Осадок
промывают на фильтре 250 -300 см3 соляной кислоты (110) и таким же количеством волы. Осадок
с фильтра смывают в стакан 10 15 см’ воды, приливают по I см 5 серной и азотной кислот и
выпаривают до появтсния паров серной кислоты
Остаток переводят в пробирку 30 см ' раствора пшроксиламнна гидрохлорида, пробирку
помешают в кипящую водяную баню, добанлнкгг 0,5 см 3 сернокислого раствора ссрноватисгокислого
натрия и выдерживают |К»створ на водяной бане 3 ч. добавляя через 30; 60 мин и к конце осаждения
по 0.3 см ' сернокислого раствора ссрноватисгокислого натрия Осадок в пробирке оставляют на
ночь.
Ос;»док с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента*, п|х>мывают 250
300 см промывной жидкости и таким же количеством воды. Осадок с развернутого фильтра смынлют
струси воды в стакан вместимостью 50 см 3, приливают 1 ем 3 азотной кислоты. 1,5 см 3 серной
кислоты (I I). 0.5 с м ' брома и мере» 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной
кислоты К остатку приливают I см ’ азотной кислоты и 0.5 см 3 брома и повторяют выпаривание до
появлении паров серной кислоты
К остатку в стакане приливают 10 см* воды. 0.2 см 1 раствора двухромовокислого калия, 0,2 см 1
раствора сернокислой мели и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. Затем приливают 10 см ' воды,
перемешивают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см 3, доливают водои до метки
и подмешивают
Раствор переводят и ячейку с выносным мсркурсульфатным элскт;юдом сравнения, фор.чнр} юг
ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1—3 мин
При съемке подпрограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена
минус 0.9 В П озирнрлчм у каждого раствора снимают нс менее трех раз Аналогично поступают
при регистрации селена и Л|Юбах с добавками и в контрольных опытах
Высоту пика селена измеряют по вергикапи. проведенной через вершину пикало пересечения
е касательной, соединяющем основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков нс должны
раежчатьеи более чем на 1 5 -2 0 °г.
Массовук> долю селена в растворе определяют по методу добавок.
(Измеменная редакция. Изм N? I).
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5 | Массовую дол к» селена {Л ) в процентах вычисляют по формуле
V т' ‘ н
Я, m - 10000’
|Д е да, масс.» д о б а в к и с е л е н а , мкг
Н - высота пика селена пробы за вычетом среднею значения поправки контрольного
ОПЫТ.»- ММ
//, высота пик.» ее 1сна пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего
ШЛЧСНИЯ поправки контрольного о п ы т , мм.
т - масса навески анализируемом пробы, г.

С. 4 12645.11-86
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель­
ных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Абсолкттнос допускаемое |>асхожлснис результатов двух параллельных определений и
между результатами двух анализов при доверительной вероятности /*=0,95 нс должно превышать
значений, указанных в таблице.
Массовая доля селена, % | Абсолютное допускаемое расхождение. %
5-ИГ* 3 1<Г*
МО"’ 1 5-10"?
2 1 0 "* 1 МО” *
4 КГ* * 2-10” 5
110“ * 0 ,2 1 0 й
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находит методом линейной
интерполяции.

Редактор В H Копысов
1ехпн>кскиП редлючр Я Л Кушщма
Корректор ИЯ. Шнайдер
Компьютерная верстка С В Ря6а*ой
Илл лиц № 021U07 of Ю 08.95 С'длио в набор 2)02.9». Подписано в печать 01 04 98 Усл.псчл. 0.VJ. Уч. и и л 0.50.
1нрал II? J K t . C3S4. 1ак 217.
И 11К Иадапели-гво стандартов. 107076, Москва. Колодезный пср.. 14
Набрано в Излатсльствс на ПЭВМ
Филиал ИГ1К И «патслиню стандартов - тип Московский печатник". Москва. Литии пср . 6
Плр № 080102
ÃÎÑÒ 12645.11-86