ГОСТ 12645.3-77 Индий. Спектральный метод определения кадмия

БЗ 8—97
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
индий
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
ГОСТ 12645.3-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
êðóæåâà ìîäåëè

ГОСТ 12645.3-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы); М.Г. Саюн (руководитель теки); В.Н. Макар­
цева, Н.С. Беленкова, Е.В. Лнсицнна, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации 15.03.94 (отчет Технического секретариата >& 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Республика Азербайджан Азгосстаддарт
Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
Ддна ссылка
Номер пункта, подпункта, раздела
ГОСТ 8.315—91 Разя. 2
ГОСТ 12645.0-83 1.1
ГОСТ 22306-77 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Ms 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями Ms 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г.,
декабре 1987 г., нюне 1996 г. (ИУС 5 -8 3 , 3 -8 8 , 9-9 6 )
Редактор В. И. Копыт
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
И м т ш . №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 23.02.58. Подписано в печать 30.03.98. Уел. печ. д. 0,47.
.
_____________________Уч.-иад. л. 0,35. Тираж 116 >кз С343. Зак 233. ________________________
ИПК Издательство стандартов. 107076. М оею», Колодезный пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал И П К Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

УДК 669.872:546.48.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Спектральный метод определения кадмия
Indium. Spectral method for
determination of cadmium
ГОСТ
12645.3 -7 7
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07,78
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кадмия в индии при
массовой доле кадмия от 110-4 до 810- 5 %.
В основу положен метод «трех эталонов» с испарением кадмия из кратера угольного электрода
в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. Ne 2).
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
I.I. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения
щели.
Генератор дуги переменного тока.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее
20 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4x10 мм.
Фотопластинки спектральные спектрографические типов ПФС-03, ПФС-04 или НТ-2 СВ.
Стандартные образцы для построения градуировочного графика, разработанные в соответствии
с ГОСТ 8.315.
Примечание Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и
других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей
точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение кадмия проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым
конденсором. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или стандартного
образца (100 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода
глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набнвалкой из органического стекла.
Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Между
электродами зажигается дута постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 2 мин. Расстояние
между электродами 2,5—3,0 мм должно оставаться постоянным в течение всей экспозиции.
И здание оф ициальное П ер еп еч атка воспрещ ена
★
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 3 ГОСТ 12645.3-77
Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения — по три раза на одной фото-
ластинкс.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернение аналитической
линии кадмия Cd I 228,8 и близлежащего фона (справа от линии). Градуировочные графики строят
в координатах Д S -Ig С, где Д (л -л и н и я ; ф - ф о н ) ; С -м ассо вая доля кадмия в
образцах сравнения.
По градуировочным графикам находят массовую долю кадмия в пробе в процентах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм.
Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с довери­
тельной вероятностью Р=0,95 нс должна превышать значения допускаемого расхождения dn, рассчи­
танного по формуле
4=°>3
где х„ — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dt,
рассчитанного по формуле
4=0,3 х,,
где ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. >6 1).
ÃÎÑÒ 12645.3-77