ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа

БЗ 8 -9 7
ГОСУД АРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ
СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ГОСТ 12645.6-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М оск в а
ñìåòíûé ðàñ÷åò

УДК 6 6 9 .8 7 2 : 5 4 6 .7 2 .0 6 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫ Й С Т А Н Д А Р Т
ИНДИЙ
Методы определения железа
Indium. Methods lor determination
o f iron
СОЮЗА ССР
ГОСТ
12645.6-77
О К С Т У 1709
Дата введения 0 1 ,07.78
Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа
в индии при массовой доле железа от 1 • К)-5 до I К) 4 и фотоколориметрический метод опреде­
ления железа при массовой доле железа от I К)-4 до 8 • 10-3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и
ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплекс­
ное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со
шкалой сравнения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром I см.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм3.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : I и 1 : 9, прокипяченная
для удаления окислов азота.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм1.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу,
вместимостью I дм1 и доводят до метки азотной кислотой, разбааленной 1 : 9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят до метки
водой.
I см' раствора Б содержит 0,2 мкг железа.
Раствор Б готовят в день применения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов, 1977
© ИГ1К Издательство стандартов. 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.6-77
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Порошок железный восстановленный марки ПЖ В-1 по ГОСТ 9849.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску индия массой 1.0(H) г помешают в кварцевую колбу вместимостью 100 см1,
растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевом кожухом, в 5 см1 соляной
кислоты, разбавленной 1:1. прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см' воды и
кипятят до разрушения пероксида водорода.
Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром I см. обмывают
стенки колбы водой и доводят объем до 10 см5.
Приливают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 9, 2 см3 раствора роданистого аммония,
2 см3 изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.
Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.
Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расхо­
дуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как
указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2. Приготовление шкалы сравнения
В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0.5 до 3,5 см3
с интервалом 0,5 см3 стандартного раствора Б. что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг
с интервалом в 0.1 мкг.
Затем приливают до 10 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см3 раствора
роданистого аммония, 2 см3 изоамилового спирта и встряхивают 10 с.
Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20—30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
/Я, — fflj
ХС т ■ 10000 1
/и, — количество железа во взятой навеске, мкг;
т2 — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;
т — масса навески индия, г.
2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных оп­
ределений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью Р = 0.95 не должна превышать значений допускаемого расхождения
dn трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:
1/„ = 0,5 7 П для массовой доли железа от I • 10“ 5 до 5 • 10~* %;
da = 0,3 7П для массовой доли железа от 5 • 10-5 до 1 • 10-4 %,
где 7П — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью />= 0.95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d
двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:
d„ = 0.6 Т4 для массовой доли железа от 1 • 10 - 1 до 5 10~5 %;
d„ = 0.4 хк для массовой доли железа от 5 ■ 10“5 до I 10~4 %,
где Т, — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соедине­
ние с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн
500-520 им.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколорнметр.

ГОСТ 12645.6-77 С. 3
Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота азотная по ГОСТ N125. разбавленная 1 : 9, прокипяченная для удаления оксидов
азота.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, расгвор 500 г/дм3.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.100 г железного порошка растворяют в 5 см' азотной
кислоты, разбавленной 1:1, прибаатяют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен­
ной 1 : 9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор В: готовят следующим образом: 4 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.
1 см3 раствора В содержит 4 .мкг железа.
Раствор В готовят в день применения.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в
10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. приливают две капли пероксида водорода и выпаривают
до небольшого объема.
Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X • 10 3 % переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см3, которую
помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X• 10 1 % помешают в
мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ ведут одинаково.
Приливают 2.5 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 9,3 см3 раствора роданистого аммония,
12 см3 ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя свето­
фильтр с областью светопропускания 500—520 нм. в кювете с толщиной поглощающего свет
стоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результат анализа соответстаующей поправки.
Количество железа в колориметрируемом объеме устан лапша ют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1.5; 2.0 и 2,5 см3 стандартного
раствора В. что соответствует 0, 2, 4. 6. 8 и И) мкг железа, приливают по 2,5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1 : 9,3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и
далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа
строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
v яц ■ У
т \ • 10000 *
где /И| — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного
опыта;
V — объем мерной колбы для разбавления, см3;
И, — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрнрования. см3;
т — масса навески индия, г.
3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­
ных определений.

С. 4 ГОСТ 12645.6-77
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
dn трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле
4, = 0,3
где Тп — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
dk двух результатов анализа, рассчитанного по формуле
dt = 0.4 ха,
где Т, — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 12645.6-77 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
A. П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы),
B. Н. Макарцева. Н.С. Беленкова, Е.В. Лисинина. Н.А Романенко. В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1).
За принятие проголосовали:
Н а и м е н о в а н и е го су д ар ст в а Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о г о о р г а н а по с т а н д а р т и з а ц и и
Республика Азербайджан Азгосстандарт
Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова М олдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е H Г Д , н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р п у н к т а , п о д п у н к т а
Г О С Т 2 6 0 3 - 7 9 3 .2
Г О С Т 4 4 6 1 - 7 6 3 .2
Г О С Т 5 8 3 0 - 7 9 2 .2
Г О С Т 6 7 0 9 - 7 2 2 .2 . 3 .2
Г О С Т 9 8 4 9 - 8 6 2 . 2 . 3 .2
Г О С Т 1 0 9 2 9 - 7 6 2 . 2 , 3 .2
Г О С Т 1 1 1 2 5 - 8 4 2 . 2 , 3 .2
Г О С Т 1 2 6 4 5 . 0 - 8 3 1.1
Г О С Т 1 4 2 6 1 - 7 7 2 . 2 , 3 .2
Г О С Т 1 9 9 0 8 - 9 0 2 .2
Г О С Т 2 2 3 0 6 - 7 7 1.1
Г О С Т 2 7 0 6 7 - 8 6 2 .2 , 3 .2
4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3—93 Межгосударственного Совета по стандарти­
зации. метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2. 3, утвержденными в феврале 1983 г.,декабре
1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5 - 8 3 , 3 - 8 8 , 9 - 9 6 )

Редактор В .II, К о п и е м
Технический редактор 0.11 В и н и ла
Корректор И £ H ot торила
Компьютерная нередка Е Н Н арте.уьянолой
И и , л и ц . . 4 0 2 |1Ю? о т 10.08.95. С д а н о в н а б о р 2J.02.9S. П о д п и са н о н п еч ат ь 07.04.УН Уел. п еч . л. 0.93. У ч.-итд. л. 0.50. Т и р а ж 114 акт.
С /Д 4 )9 1 . 1ак . 94.
И П К И и а т е л ь с т во с т а н д а р т о в . 107076. М о с к в а . К о л о д е m u l l п ер.. 14
Н а б р а н о в М тдательствс н а П ЭВМ
Ф и л и ал И П К И д эатсльстп о ст ан д а р то в ти п. "М о с к о в с к и й п е ч а т н и к '. М о с к в а . Л я ли н п ер.. А.
П л р * 080102
ÃÎÑÒ 12645.6-77