ГОСТ 13047.10-81 Никель. Метод определения свинца

Б З 1 - 9 9
ГОСТ 13047.10-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Издание официальное
И П К И ЗДАТЕЛ ЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
òíâýä

УДК 6 6 9 ,2 4 :5 4 6 .8 1 5 .0 6 :0 0 6 .3 5 4 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
НИКЕЛЬ
Метод определения свинца
Nickel. Method for the determination
of lead
СТАНДАРТ
ГОСТ
13047.10-81*
Взамен
ГОСТ 13047.10-67
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам о т 21 декабря 1981 г. № 55 1 4 срок введения
установлен
с 0 1 .0 1 .8 2
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 М еж государственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 5 —6 —9 3 )
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционные методы опре­
деления свинца в никеле при массовой доле его от 0,0002 до 0,02 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2254—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ДИЭТИЛД ИТИ О КАРБАМАТОМ НАТРИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и
фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, экстракции
диэтилдитиокарбамата свинца хлороформом из щелочного раствора в присутствии цианистого
калия и винной кислоты.
После обменной реакции с раствором меди измеряют оптическую плотность диэтилдитиокар­
бамата меди. Измерение проводят при длине волны 435 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
рН-метр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, раствор 1:1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор 1:2.
Порошок железный по ГОСТ 9849—86.
Железо азотнокислое, раствор: 1 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
И здание официальное
★
П ерепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.10-81
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный и раствор 1:19.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 500 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий цианистый, раствор 200 г/дм3.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 50 г/дм3.
Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. После удаления
окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца.
Примечание. При работе с цианистым калием необходимо соблюдать все правила по технике
безопасности по ГОСТ 25086—87.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния навеску никеля массой, установлен­
ной в зависимости от массовой доли свинца, помещают в стакан вместимостью 400 см3,
приливают 5 см3 раствора азотнокислого железа и растворяют в растворе азотной кислоты в
соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля свинца,
%
Масса навески никеля,
г
Объем раствора азотной
кислоты для растворения,
см3
Объем аликвотной части
анализируемого раствора,
см3
От 0,0002 до 0,001 10 80 Весь раствор
Св. 0,001 » 0,005 2 20 То же
» 0,005 » 0,02 2 20 25
После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 100—150 см3, нагре­
вают до температуры 70 °С и прибавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый
аммиачный комплекс и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком оставляют стоять на 30 мин в теплом
месте, затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раство­
ром аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 горячего раствора азотной кислоты и фильтр
промывают горячей водой. Раствор охлаждают и при массовой доле свинца свыше 0,005 % переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную в соответствии с табл. 1, переносят в
делительную воронку вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 10 см3 раствора винной
кислоты, разбавляют водой до объема 70 см3, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина,
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски и прибавляют 10 капель
в избыток, охлаждают. Затем приливают 4 см3 раствора цианистого калия, 5 см3 раствора диэтил-
дитиокарбамата натрия, приливают 15,0 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После
расслоения фаз переносят хлороформный слой в другую делительную воронку вместимостью
100 см3. В первую воронку приливают 10,0 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин.
Хлороформный слой объединяют с органической фазой из первой экстракции, приливают 10 см3
воды, 5 см3 раствора сернокислой меди и встряхивают 2 мин.
2.3.2. После расслоения фаз фильтруют хлороформный слой в мерную колбу вместимостью
25 см3, доливают до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 435 нм. Раствором сравнения служит хлороформ.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 13047.10-81 С. 3
2.3.4. При массовой доле в никеле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 2 г помещают
в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора фтористо­
водородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают
до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 5 см3 раствора
азотнокислого железа и далее поступают, как указано в пп. 2.3.1—2.3.3.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В пять из шести делительных воронок вместимостью по 250 см3 отбирают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг свинца. Во все воронки
приливают по 10 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 70 см3 и далее поступают в
соответствии с пп. 2.3.1 и 2.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинец.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым концентра­
циям свинца строят градуировочный график.
2.3.4, 2.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (.X) в процентах вычисляют по формуле
х _ тх-тг
т
• 100,
где тх — масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0002 до 0,0004 0,0001
Св. 0,0004 » 0,0008 0,0002
» 0,0008 » 0,0012 0,0003
» 0,0012 » 0,0025 0,0004
» 0,0025 » 0,005 0,0007
» 0,005 » 0,012 0,001
» 0,012 » 0,02 0,002
3. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С 4-(2-ПИРИДИЛАЗО)-РЕЗОРЦИНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и
фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, экстракции
диэтилдитиокарбамата свинца хлороформом из щелочного раствора в присутствии цианистого
калия и винной кислоты. После обменной реакции с раствором меди устанавливают pH водной
фазы, равным 10, прибавляют раствор ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин] и измеряют оптическую
плотность комплекса свинца с ПАР при длине волны 520 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
рН-метр.
Для анализа применяют реактивы и растворы в соответствии с п. 2.2 со следующим дополне­
нием:
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Буферный раствор с pH 10: 26 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 85 см3
аммиака, разбавляют водой до 1000 см3. При необходимости устанавливают pH раствора 10±0,2,
добавляя по каплям раствор соляной кислоты или аммиака.
ПАР 4-(2-пиридилазо)-резорцин, раствор 2 г/дм3.
Примечание. При работе с цианистым калием необходимо соблюдать все правила по технике
безопасности по ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 4 ГОСТ 13047.10-81
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния анализ проводят в соответствии с
п. 2.3.1.
3.3.2. После обменной реакции с раствором сернокислой меди органический слой отбрасы­
вают, а водную фазу переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивая воронку 15 см3
буферного раствора. Прибавляют 2 см3 раствора цианистого калия и 1 см3 раствора ПАР, переме­
шивая после добавки каждого реактива. Доливают до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта.
3.3.3. При массовой доле в никеле свыше 0,05 % кремния растворяют навеску никеля в
соответствии с п. 2.3.4 и продолжают анализ в соответствии с п. 2.3.1. После обменной реакции с
раствором сернокислой меди продолжают анализ, как указано в п. 3.3.2.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В пять из шести делительных воронок вместимостью по 250 см3 отбирают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0
и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,10 г свинца.
Во все воронки приливают по 15 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 70 см3 и
далее продолжают анализ по пп. 3.3.1, 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержа­
щий свинец.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым концентра­
циям свинца строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
-100,
т
где /и, — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и
фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, растворении
осадка в растворе азотной кислоты и измерении атомной абсорбции в пламени ацетилен—воздух
при длине волны 283,3 или 217,0 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Источник излучения для свинца.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3.
Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 5 г/дм3 в растворе соляной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:19.
Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
Стандартный раствор свинца: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты.
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния, навеску пробы массой, установленной
в зависимости от массовой доли свинца, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в
растворе азотной кислоты в соответствии с табл. 3.

ГОСТ 13047.10-81 С. 5
Таблица 3
Массовая доля свинца, %
Масса навески никеля,
г
Объем раствора азотной
кислоты для растворения,
см3
Объем анализируемого
раствора,
см3
От 0,0002 до 0,001 10 80 25
Св. 0,001 » 0,005 5 40 25
» 0,005 » 0,02 2 20 50
После удаления окислов азота кипячением прибавляют к раствору 2 см3 раствора хлорного
железа, раствор разбавляют водой до 100—150 см3, нагревают до 70 °С, а далее анализ проводят, как
указано в п. 2.3.1. После растворения осадка гидроокисей и промывки фильтра раствор выпаривают
до 10—15 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3 в соответствии с
табл. 3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени
ацетилен—воздух при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм параллельно с растворами для построения
градуировочного графика и растворами контрольного опыта.
Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику.
Для определения концентрации свинца допускается использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 % навеску никеля массой 5 г помещают
в платиновую чашку и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористо­
водородной кислоты. После растворения добавляют 50 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают
до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 2 см3 раствора
хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. После растворения осадка гидроокисей
и промывки фильтра раствор выпаривают до 10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию
свинца, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и
10,0 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует 0,050; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,0 мг
свинца. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен—воздух при длине волны
283,3 или 217,0 нм непосредственно перед и после измерения абсорбции свинца в анализируемом
растворе пробы.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим концентрациям свинца
строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего
свинец.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ eg -Q - у- юо
т ’
где С, — концентрация свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику,
г/см3;
С2 — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления анализируемого раствора, см3;
т — масса навески никеля, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 2.

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор Л А. Кузнецова
Корректор В.И. Кануркына
Компьютерная верстка В.К Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Уел. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 132 экз. С3484. Зак. 653.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
ÃÎÑÒ 13047.10-81