ГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
13047.5-
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения никеля в кобальте
Издание оф ициальное
М о с кв а
С та н д а р ти н ф о р м
2015
ìåòîäèêà èñïûòàíèé

ГОСТ 13047.5—2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе­
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз­
работки. принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­
токол от 20 октября 2014 г. № 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны
по М К(ИСО 3166) 0 0 4 -9 7
Код страны
по МК(ИСО 3166) 0 0 4 -9 7
Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации
А зе рба йд ж ан А 2 А зста н д а р т
Арм ения AM М инэконом ики Р еспублики А р м е н и я
Б ел арусь BY Г о сста н д а р т Р еспублики Б еларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстанда рт Р еспублики Казахстан
Киргизия KG К ы ргы зста нд а рт
Россия RU Р осстанда рт
Таджикистан TJ Т а д ж икстанд ар т
Узбекистан UZ У зстанда рт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. N«816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.5— 2014 введен в действие в качество наци­
онального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5—2002
Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион­
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор­
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его с та н д а р та со о тве тствую щ е е уведомление б удет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные с та н д а р ты ». С оотве тствую щ а я информация, уве­
домление и т е к с т ы размещаются т а к ж е в информационной системе общего пользования — на офи­
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т
©Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.5—2014
Содержание
1 Область применения.......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные с с ы л к и ........................................................................................................................................1
3 Общие требования и требования безопасности............................................................................................2
4 Спектрофотометрический м е то д .................................................................................................................... 2
5 Атомно-абсорбционный м е т о д ....................................................................................................................... 4
Библиограф ия......................................................................................................................................................7
in

ГОСТ 13047.5—2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения никеля в кобальте
N ickel. C o b a lt. M e th o d s fo r d e te rm in a tio n o f n ic k e l »n c ob alt
Д а та в в е д е н и я — 2 0 16— 01— 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы
определения никеля (при массовой доле никеля от 0.0010 % до 0,60 %) в кобальте по ГОСТ 123 и кобаль­
товом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный
метод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760— 79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773— 72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204— 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328— 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5828— 77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия
ГОСТ 5845—79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721— 79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261— 77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20478—75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 22280—76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание — П ри п о л ь зо в а н и и насто ящ и м ста н да р то м ц е л е со о б р а зн о п р о в е р ить д е й с тв и е с сы л о ч-
н ы х ста н д а р то в в и н ф о р м а ц и о н н о й си с те м е о б щ е го по л ь зо в а н ия — на о ф и ц и а л ь н о м са й те Ф е д е р а л ьн о го
а ге н тств а по те х н и ч е с ко м у ре гул ир о ва н и ю и м е тр о л о гии в сети И нтер не т или по е ж е го д н о м у и нф о р м а ц и о н н о м у
у ка за те л ю « Н а ц и о н а л ь н ы е с т а н д а р т ы *, к о то р ы й о п уб л и ко в а н по с осто я ни ю на 1 январ я те кущ е го го д а , и п о в ы п у с ­
кам е ж е м е сяч н о го и н ф о р м а ц и о н н о го у ка за те л я « Н а ц ио на л ь ны е с та н д а р ты » за текущ ий го д . Если с с ы л о ч н ы й стан-
И зд а н и е о ф и ц и а л ь н о е
1

ГОСТ 13047.5—2014
д а р т за м е н е н (и зм е н е н ), т о при по л ь зо в а н и и насто ящ и м ста н да р то м сл е д уе т р у ко в о д с тв о в а ть с я зам еняю щ им
(и зм е н е н н ы м ) с та н д а р то м . Е сл и сс ы л о ч н ы й ста н д а р т отм е н е н без зам ены , то по л ож е ни е, а которо м д а н а сс ы л ка на
него, п р им е ня е тся в ч а сти, не з а тр а ги в а ю щ е й э т у ссы лку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора­
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 440 нм раствора комплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительной экстракции его хлороформом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа­
пазоне длин волн от 420 до 460 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:24.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиакводный по ГОСТ 3760. при необходимости очищенный перегонкой, или по ГОСТ 24147. раз­
бавленный 1:1 и 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор массовой концентрации 0.03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280. раствор массовой концентрации
0,03 г/см3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в этиловом спирте и
раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации
0.04 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по (3] или другие фильтры средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по Г ОСТ 9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.0005 г/см3 готовят следующим образом: навеску пер­
вичного никеля или никелевого порошка массой 0.5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, при­
ливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтр (красная или белая лента). Фильтр промыва­
ют два-три раза горячей дистиллированной водой. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 60 до 70 см3
дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.00005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора Би доводят до метки дистиллированной водой.
2

ГОСТ 13047.5—2014
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят 0.5;
1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 раствора В. приливают дистиллированной воды до объема 25—30 см3,
10 см3 раствора виннокислого калия-натрия. 10 см3 раствора гидроокиси натрия. 10 см3 раствора над-
сернокислого аммония. 10 см3 раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доводят до метки дис­
тиллированной водой и проводят измерения светопоглощения раствора в соответствии с 4.4.6.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0.000010; 0,000020; 0,000040;
0.000060; 0.000080 и 0,000100 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам никеля
строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подго­
товленного без введения раствора, содержащего никель.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой 0.500 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, прилива­
ют от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор
до объема от 5 до 6 см3.
4.4.2 При массовой доле никеля не более 0,020% к раствору по 4.4.1 приливают от 100 до 120 см3
дистиллированной воды, 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, от 5 до 6 г хлористого аммония. 20 см3
аммиака. 4 см3 пероксида водорода и кипятят 8— 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной 1:1. до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге и переносят в делитель­
ную воронку вместимостью 500 см3. Приливают дистиллированной воды до объема 200 см3.120 см3 рас­
твора диметилглиоксима в этиловом спирте. 20 см3 хлороформа, экстрагируют 1 мин и далее проводят
анализ в соответствии с 4.4.5.
4.4.3 При массовой доле никеля от 0.02 % до 0.20 % к раствору по 4.4.1 приливают от 60 до 70 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3. доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора объемом 25 см3
переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают дистиллированной воды до объема от 70 до
80 см3, 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, от 2 до 3 г хлористого аммония. 15 см3 раствора аммиака,
2 см3 пероксида водорода и кипятят 8— 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой,
разбавленной 1:1. до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге и переносят в делительную ворон­
ку вместимостью 250 см3. Приливают 50 см3 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте. 20 см3 хло­
роформа. экстрагируют 1 мин и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.5.
4.4.4 При массовой доле никеля свыше 0.20 % к раствору по 4.4.1 приливают от 60 до 70 см3 дис­
тиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимос­
тью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора объемом 5 см3
переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают дистиллированной воды до объема 20 см3. 5 см3
раствора лимоннокислого натрия, нейтрализуют аммиаком до pH 8— 9 по универсальной индикаторной
бумаге, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора диметил­
глиоксима в этиловом спирте. 20 см3 хлороформа и экстрагируют 1 мин.
4.4.5 Нижний органический слой сливают в делительную воронку вместимостью 100 см3, к водной
фазе приливают 20 см3 хлороформа и повторяют экстракцию. Органическую фазу сливают в ту же дели­
тельную воронку, а водную фазу отбрасывают.
Органическую фазу промывают до обесцвечивания раствора, приливая 15. 10 и 5 см3 аммиака,
разбавленного 1:19, и встряхивая делительную воронку 10— 15 раз.
К промытой органической фазе приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:24, и встряхи­
вают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а водную
фазу — в стакан вместимостью 100 см3. Реэкстракцию повторяют с использованием 15 см3 соляной кис­
лоты. разбавленной 1:24. водную фазу сливают в тот же стакан, органическую фазу отбрасывают.
К водной фазе приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. добавляют в два-три приема по
каплям 0.5 см3 раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических соединений, после
чего вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают от 10
до 15 см3 дистиллированной воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают.
4.4.6 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора вин­
нокислого калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия. 10 см3 раствора надсернокислого аммо­
ния. 10 см3 раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия, доводят до метки
дистиллированной водой.
Через 5—7 мин измеряют сеетопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны
440 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм. В качестве раствора
з

ГОСТ 13047.5—2014
сравнения используют раствор, подготовленный в соответствии с 4.3 без введения раствора, содержа­
щего никель.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля в пробе X, %. вычисляют по формуле:
Х = <м* 100,
м
( D
где Мх — масса никеля в растворе пробы, г;
М к — масса никеля в растворе контрольного опыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы:
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа­
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1— Н орм а тивы контр оля пр е ц и зи о н н о сти (предел ы по вто ряе м о сти и во сп р о и зво д им о сти ) и по ка за ­
те л ь контр оля томности (р асш иренная н е о п р е д е л е н но сть) р е зул ьта то в анализа пр и д о ве р ите л ьн о й вероятности
Р = 0.95
В процентах
Массовая доля
никеля
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений), г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений), г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа), R
Расширенная
неопределенность
U <* - 2)
0.0 010 0.0 002 0.0 003 0.0004 0.0003
0.0020 0.0 003 0.0004 0.0006 0.0004
0.0030 0.0004 0.0 005 0.0008 0.0006
0.0050 0.0 006 0.0007 0.0012 0.0008
0.0100 0.0 010 0.0 012 0.0020 0.0015
0.020 0.0 020 0.0 020 0.0040 0.0030
0.030 0.0 030 0.0 040 0.0060 0.004
0.050 0.0 050 0.0 060 0.0100 0.007
0.1 00 0.0 070 0.0 080 0.0 140 0.010
0.200 0.0 100 0.0 120 0.0200 0.015
0.300 0.015 0.020 0.030 0.020
0.500 0.020 0.030 0.040 0.030
0.60 0.03 0.04 0.06 0.04
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основам на измерении поглощения при длине волны 232.0 или 231.1 нм резонансного излу­
чения атомами никеля, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора
пробы в пламени ацетилен—воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети­
лен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:19.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например. [4] с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей никеля не более 0.001 %.
4

ГОСТ 13047.5—2014
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 г/см3 готовят следующим образом: навеску пер­
вичного никеля или никелевого порошка массой 1.0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью
250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
3— 5 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтр (красная или белая лента). Фильтр промыва­
ют два-три раза горячей дистиллированной водой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавлен­
ной 1:1. и доводят до метки дистиллированной водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли никеля не
более 0,010 % навески кобальта или стандартного образца состава кобальта массой 5,000 г помещают в
стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуи­
ровочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта или стандартного образца состава кобальта растворяют при нагревании в объе­
ме от 50 до 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. упаривают до объема 15— 20 см3, приливают от 50
до 60 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вмес­
тимостью 100 см3, переносят в них 0.5; 1.0: 2.0; 3.0,4.0 и 5.0 см3 раствора Б. В колбу с раствором кон­
трольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0.00005:0.00010; 0,00020:0,00030; 0.00040
и 0.00050 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли никеля от 0.010
до 0.050 % навески кобальта или стандартного образца состава кобальта массой 1.000 г помещают в ста­
каны или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро­
вочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта или стандартного образца состава кобальта растворяют при нагревании в объе­
ме от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 5 до 7 см3, приливают от
50 до 60 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3, переносят в них0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 раствора Б. В колбу с раствором кон­
трольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли никеля свыше
0.050 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 раствора контрольного опыта, подго­
товленного в соответствии с 5.3.2. и приливают 0.5; 1.0; 2.0; 3.0:4,0 и 6.0 см3 раствора Б. В одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0.00005; 0.00010; 0.00020:0.00030; 0.00040
и 0.00060 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2 помещают в стакан или колбу вместимостью
250 см3.
Таблица 2 — У словия по д го товки ра створ а пробы
Диапазон массооых допей
никеля. %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части
раствора пробы. c m j
Номер градуировочного
графика
О т 0.001 д о 0,010 вклю ч. 5.000 В есь раствор 1
Св. 0.010 » 0.0 50 и 1.000 Т о же 2
* 0.050 » 0.400 * 1.000 10 3
* 0.400 » 0.600 * 1.000 5 3
5

ГОСТ 13047.5—2014
Навеску пробы массой 5.000 г растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3 азотной кисло­
ты. разбавленной 1:1. а массой 1.000 г — в объеме от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
упаривают до объема от 15 до 20 см3 или от 5 до 7 см3, приливают от 40 до 50 см3 дистиллированной
воды, нагревают до кипения и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой.
При массовой доле никеля свыше 0.050 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят алик­
вотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 2 и доводят до метки азотной кислотой, раз­
бавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 232.0 нм и ширине щели
не более 0.2 нм измеряют не менее двух раз. последовательно распыляя их в пламени ацетилен—воз­
дух. промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и ста­
бильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор
соответствующего контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 5.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
никеля строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля в пробе X, %. вычисляют по формуле
X - М * к ■ 100 (2 )
м
где Му — масса никеля в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа­
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1.
6

ГОСТ 13047.5—2014
(1) Г Ф Х . с татья 160
(2J ТУ 6 -0 9 -1 1 8 1 — 89
(3 ] Т У 6 -0 9 -1 6 7 8 — 95*
(4 JM C O 1664— 2010
Библиография
Х л о р о ф о р м ф ар м а копе йны й
Б ум ага инд и ка то р н а я ун ив е р са л ьн а я д л я о п р е д е л е н и я pH 1 — 10 и 7— 14
Ф ил ьтры о б е ззо л е н ны е (б е л а я, кр а сн а я , с и ня я л е нты )
С О с о ста ва о ксида коб ал ьта (ко м п л е кт О К)
* Д е й ствуе т н а те р р и то р и и Р оссийской Ф едерации.
7

ГОСТ 13047.5—2014
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор,
реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля
Р е д а к т о р Г .В . З о т о в а
Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р В .Н . П р у с а к о в а
К о р р е к т о р И .А К о р о л е в а
К о м п ь ю т е р н а я в е р с т к а Л .Н . З о л о т а р е в о й
С д а н о в н а б о р 1 6 .0 9 .2 0 1 5 . П о д п и с а н о в п е ч а т ь 0 8 .1 0 .2 0 1 5 . Ф о р м а т 6 0 . 8 4 ^ Г а р н и т у р а А р и а п
У е л . п е ч . л . 1 .4 0 . У ч .- и з д л . 1 .0 0 . Т и р а ж 3 7 а кз . З а к. 3 2 4 7 .
И з д а н о и о т п е ч а т а н о в о Ф Г У П к С Т А Н Д А Р Т И Н Ф О Р М » , 1 2 3 9 9 5 М о с к в а . Г р а н а т н ы й п е р ., 4 .
w w w .g o s1in fo .r u in fo i@ g o s tin fo .ru
ÃÎÑÒ 13047.5-2014