ГОСТ 13084-88 Порошки высоколегированных сталей и сплавов. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОРОШКИ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ
СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 1 3 0 8 4 -8 8
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
М о е к » »
ñìåòà íà ñòðîèòåëüñòâî äîìà

■ ГОСТ 13084—88 Порошки высоколегированных сталей и сплавов. Техничес­
кие условия
В х а х о м м е с т а Нап«ит«во Д о л ж а л быте
Пункт 1.5.1 з а в о д а - и з г о т о в н т е л я и
т о в а р н о г о з н а к а
т о в а р н о г о з н а к а иди завода
- и з г о т о в и т е л я и товарио-
г о з н а к а
Пункт 3:2 х р о м а ( < 3 5 %) хрома ( > 3 5 ?.)
Пункт 3.3
Приложение.
Титроыстрнческнй
метод определения мас­
совой доли хрома. I. Су-
ГОСТ 18300-73 ГОСТ 18318-73
щиоегь метода ж е л е з а ( Ш ) ж е л е з а (II) 9
(ИУС N. 9 1989 г.)

УДК 889.14715-492.2 Группа В56
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ста н д а рт СОЮЗА ССР
ПОРОШКИ в ы с о к о л е г и р о в а н н ы х с т а л е й
И СПЛАВОВ
Технические условии
Powders of hiRh-alloycd steels
and alloys. Specifications
ГОСТ
13084—88
ОКП 14 7900
Срок действия с 0l.0t.9l)
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на порошки высоколе­
гированных сталей н сплавов, изготовленные методом совместно­
го восстановления смесей окислов с металлическими порошками
гидридом кальция. Порошки предназначены для изготовления
коррозионностойкн.ч изделий, деталей машин, приборов, пористых
и плотных листов, лент, проволоки, металлургических полуфаб­
рикатов (поковки, прутки, ленты, грубы) и для других целей.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Порошок должен изготовляться в соответствии с требова­
ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту,
утвержденному в установленном порядке.
1.2. Основные параметры
1.2.1. Порошки высоколегированных сталей и сплавов подраз­
деляют:
по химическому составу — на марки ПХ17П2, ПХ181П5.
ПХ23Н18. ПХ18Н9Т, ПХЗО, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ,
ПХ40Н60;
по гранулометрическому составу, по максимальной крупности
зерна: крупный — 280 мкм, средний— 160 мкм, мелкий — 56 мкм,
по насыпной плотности - на 21, 23, 24, 25, 26
Издание официальное Псрепсчотка воспрещена
★
О
(g) Издательство стандартов, 1988
2-1W2G

Основные компоненты Примеси, ве бодее
С. 2 ГОСТ 13084-88
t o o
33 3Я33 3 1 1
-отовм
оо с" о*о" оо
1 1
8 *UH п8
»о
22a 3 3 a
ооооо о оос
аофэоф§8с38
1
88 .8
ос> о оо оОо
S<=>
(N
©цоо88. 8
о" о‘оо о фоо о
пом3ЙЙЙЙ83 3 3
■Britwоо о о о' о" ооо
tfBN
о о о о о*офо
•MUCH
О<?S2__оо о о о
roc18 8
1
383 3 3
-»1ЫД1
о о ооо *Qо
■viuj.888
1
838
1
3
оОо О ф_
О О
I1 1
1
со11 1 1
• И > |1 1 1
о
1 1 1 1
ос| 1
1
1 131
1
3
1 1 11
о*
1
о
чх-ew1 1 1 1 1 1 I
4 s |
c S 9 *
VOrt1г=
!
1i s ,1 1
1
1
-ЛТОД
!<=
1
о
11 1
HP1MJ.111Л *-|11l '
о О
ВИГ
-9К1п:К11111 1
■42-431
—СМ
и м и и и
1i cв оio l= i О S
2 £? 2 $ £ ^ 2 г
i
8 3 6
моих
1 5 .0 —
19.0
16.0—
2 0 .0
2 1 .0 —
2 5 ,0
16.0—
1 1 1 i 1
оо о о о о о о о о о
о сс> м со 04 еч V —‘ i c оо ся
CN сч со — сч — — счсвсо-^-
ос 1
в 1
^ТОЖ
О
• • * *
1
6‘
1
Ц
( -
с*
3
5 §
с
е*
X
о
Ж
ос
X
н-
£
3 г
00CZ
04
то
3
сс
ж
о
м*
X X X X X X X X X
сж Ж Ж ж сс с с
1. Нормы массовой доли кислорода браковочным признаком нс являются. Определение обязательно.
2, Нормы массовой доли кислорода в порошках ПХН28МДТ н ПХ40Н60 у стана влипают по согласованию
заготовителя с потребителем.

ГОСТ 13084-88 С 3
Условное обозначение порошка проставляют при следующих
сокращениях:
порошок — П;
марка порошка — буквенное обозначение элемента и число,
обозначающее среднее содержание элемента в процентах;
гранулометрический состав — 280, 160, 56;
насыпная плотность — 21, 23, 24, 25. 26.
Примеры условного обозначения:
Порошок марки Х17Н2, по гранулометрическому составу 160,
с насыпной плотностью 24:
ПХ17Н2—160—24 ГОСТ 13084—88
Порошок марки Х20Н80, по гранулометрическому составу 56.
с насыпной плотностью 26:
П Х 20И 80-56-26 ГОСТ 13084-88
1 3 Характеристики
1.3.1. Химический состав порошков высоколегированных ста­
лей и сплавов должен соответствовать нормам, указанным в
табл. 1.
1.3.2. По требованию потребителя порошок марки ПХ18Н9Т
изготовляют без титаиа. Массовая доля примеси титана должна
быть не более 0.08%.
1.3.3. Гранулометрический состав порошков должен соответ­
ствовать нормам, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Класе
KDVIJ-
ПОСТИ
Б и >с.а <boaxu*i*. VШ0Ш х>гэисв« частиц, иы
до о.а от 0.2? до 0.16<п 0.(6 до O.OS6 максе O.OS6
280 0—5 О с т а л ь н о е 0 -1 5
JG0 0 -1 О с т а л ь н о е 20-50
56 — 0 -1 0 -5 0 Остальное
1.3.4. Порошок нс должен иметь посторонних примесей и
комков.
1.3.5. Влажность порошков должна быть не более 0,2%.
1.3.6. Насыпная плотность в зависимости от класса крупно­
сти и марки порошков должна соответствовать нормам, указан­
ным в табл. 3.
2»

С. 4 ГОСТ 1 Ш 4 - М
Т а б л и ц а 3
Насыпная плотность. rVx лл* марок
Класс
коти
пости
OGr<uia-
»ти*
часигшиД
плот­
ности
ПХЭ0НШ ПХимг ПХ18Н1Б
ИЧ1Ж*. ПХ23Н18,
ПХ10Н9Т. 11X30
280 2. - От 1,7 ДО
2.5 включ.
От 1,7 до
2,6 включ.
24 — От 2.0 до
2.6 включ.
— —
100 23 — Or 2,1 до
2,45 включ.
— —
24 От 2.0 до
2.6 включ
— От 1,8 до
2.5 включ.
От 2,0 до
2,6 включ.
25 — От 1,8 до
3,0 включ
—
56 24 От 2.0 до
2,6 в ключ.
От 1,9 до
2,5 включ
—
26 От 2,2 до
3.0 в ключ.
От 2.2 до
3,0 включ.
П р и м е ч а н и е . Нормы насыпной плотности марок ПХН28МДТ и ПХ40Н60
устанавливают по согласованию изготовителя с потребителем.
1.3.7. Нормы текучести порошка устанавливают по согласова­
нию изготовителя с потребителем.
1.4. Упаковка
1.4.1. Порошки упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ
17811—78, которые помещают в металлические фляги по ГОСТ
5037—78 или металлические банки по НТД.
Вместимость фляг 40 дм3 (0,04 м3), банок — 7—15 дм3.
По требованию потребителя порошок упаковывают в банки
меньшей вместимости.
1.4.2. Банки устанавливают в решетчатые деревянные ящики
по ГОСТ 2991—85 (тип V или VI), или в штабелируемые обре­
шетки по ГОСТ 12082- 82 (тип И— 1, 11—2 н II -3 ), или по дру­
гим НТД, или формируют в транспортные пакеты по ГОСТ
21929—76, ГОСТ 24597—81, ГОСТ 21650-76. ГОСТ 26381—84 и
ГОСТ 26663—85.
1.5. Маркировка
1.5.1. Каждое грузовое место или банка снабжается ярлыком
с указанием:
за вода-изготовителя и товарного знака;
наименования или обозначения марки порошка, грануломет­
рического состава и насыпной плотности;
номера партии;
массы нетто;
даты выпуска.

ГОСТ 130M -S8 С. 5
Таком же ярлык помещается внутри каждого грузового места
или банки.
1.5.2. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192—77 с нанесе­
нием манипуляционною знака «Боится сырости».
2. ПРИЕМКА
2.1 Порошок принимают партиями массой до I т. Партия
должна состоять из порошка одной марки и одного смешения и
должна быть оформлена документом о качестве в соответствии
с ГОСТ 7566—81.
2.2. Для контроля качества упакованного порошка от партии
отбирают выборку в количестве 10% упаковочных единиц, но не
менее двух.
При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по
одному из показателей по нему проводят повторные испытания
на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторных
испытаний распространяются на всю партию.
2 3. Допускается изготовителю для определения качества про­
дукции отбирать пробу из усреднителя перед упаковыванием.
При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по
одному показателю по нему проводят повторные испытания на
вновь отобранной пробе. Результаты повторных испытаний рас­
пространяют на всю партию.
2.4. Массовую долю кислорода и насыпную плотность для ма­
рок ПХН28МДТ и I1X40H60, а также текучесть порошка всех
марок определяют по требованию потребителя.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Испытания проводят на одной представительной пробе
массой 400—500 г.
Подготовка пробы по ГОСТ 23148—78.
Отбор точечных проб проводят любым пробоотборником. Точ­
ки отбора выбирают произвольно.
Отбор новой пробы из усреднителя для проведения повториых
испытаний проводят после дополнительного перемешивания по­
рошка в течение 5 мин.
3.2. Определение химического состава порошков проводят по
ГОСТ 12344-78. ГОСТ 12345- 80, ГОСТ 12346-78, ГОСТ
12347-77, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12350-78, ГОСТ 12352-81,
ГОСТ 12354—81, ГОСТ 12355-78 и ГОСТ 12356-81.
Определения массовой доли кислорода, железа, кальция и
хрома (<35%) приведены в приложении.
Допускается определение химического состава другими мето­
дами, обеспечивающими требуемую точность анализа.

С. 6 ГОСТ 13084-48
3.3. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 18300—73
на сетках ряда: 028,016 и 0056.
3.4. Отсутствие комков к посторонних примесей в порошке
проверяют визуально.
3.5. Для определения массовой доли влаги навеску порошка
массой 10 г высушиванием при температуре 100— 105“С доводят
до постоянной массы. Нагрев производят в нейтральной атмосфе­
ре. Взвешивают с погрешностью ±0,002 г.
3.6. Насыпную плотность определяют по ГОСТ 19440—74.
3.7. Текучесть порошка определяют по ГОСТ 20899—75 или
другими методами, обеспечивающими требуемую точность опре­
деления. При возникновении разногласий — по ГОСТ 20899—75.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Порошок транспортируют всеми видами транспорта в
крытых транспортных средствах в соответствии с правилами пе­
ревозки грузов, действующими на транспорте данного вида, н по
техническим условиям погрузки и крепления грузов, утвержден­
ными Министерством путей сообщения СССР
4.2. Общие пробования транспортирования по ГОСТ 7566—81.
4.3. Порошки перевозят по железной дороге повагоннымк или
мелкими отправками в пакетированном виде.
Допускается перевозка банок с порошком в железнодорожных
универсальных контейнерах грузоподъемностью 3 или 5 т и авто­
мобильным транспортом потребителя без дополнительной упа­
ковки.
4.4. Порошки должны храниться в сухом отапливаемом поме­
щении при температуре не ниже 0°С при отсутствии кислотных и
других агрессивных сред.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие порошков высоколеги­
рованных сталей и сплавов требованиям настоящего стандарта
при соблюдении условий хранения.
Гарантийный срок хранения— ! год с момента изготовления.

ГОСТ 13084-88 С. 7
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
МЕТОД
определения массовой доли кислорода на тазоанадизаторе
♦LEKO* R O -116
Настоящий метод устанавливает определение кислорода от 0,05 до 0,80%.
Метод предназначается для контроля готовой продукции и технологических
процессов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Масса пробы для анализа 0,3—0.5 г. Погрешность взвешивания
±0.001 г.
1.2. Проба порошка, поступающего иа анализ, должна быгь чистой, одно­
родной. сухой.
1.3. Определение массовой доли кислорода проводят в двух навесках.
Перед началом анализа проводят контрольный опыт (измерение массовой доли
кислорода в пустом тигле). Затем проводят анализ двух навесок стандартного
образца с химическим составом, соответствующим требованиям настоящей ме­
тодики. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений при выполнении следующих условий:
расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) приведенных
в ПбЛ 4;
Т а б л и ц а 4
Массовая под* кмслссюд». <4 Абсолютное допускаемое ьасхождеаие, %
Ог 0.05 до 0,10 0,020
Со. 0,10 » 0.20 0,025
» 0,20 * 0.50 0.04
> 0,50 » 0,80 0.05
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли не долж­
но отличаться от аттестованного более чем на 0,6 d7.
При невыполнении одного из условий проводит повторные определения,
если и при повторных определениях, хотя бы одно из указанных условий не
выполняется, результаты определений признают неверными, определения пре­
кращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нор­
мального хода анализа.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на расплавлении пробы в графитовом тигле и определении
количества выделившегося оксида углерода методом инфракрасной абсорбции.

С. 8 ГОСТ 13084—88
3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ
Газоанализатор «1.ЕКО» RO — 116.
Щетка для ЧИСТКИ нижнего электрода печи.
Щетка для чистки верхнего электрода печи.
Пинцет для тиглей.
Пницет для образцов.
Графитовые тигли «LEKO» (высота 22 хм, внутренний диаметр 0.8 мм)
или нроизнодгтиа Новочеркасекого завода марки К 0.03.
Гелий газообразный очищенный марки Б чистотой не менее 99,ЭЭ^ или
азот газообразный по ГОСТ 9293— 74.
Воздух для питания ниевматичеекой системы приборов, поступающий под
да влей кем 273 кПа (2.8 кгс/смг).
Исрклорат магния.
Аскарит.
Стекловата.
Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300 72.
Ткани хлопчатобумажные бязевой группы по ГОСТ 11680—76.
Силиконовая смазка.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Проводят подачу газов на прибор.
4.1.1. Открывают вентиль на баллоне с газом носителем (гелием, азотом),
устанавливают давление на выходе из системы 273 кПа (2,8 кгс/см*).
4.1.2. Открывают вентиль на системе сжатого воздуха, устанавливают дав­
ление на выходе из системы 273 кПа (2.8 кгс/см*).
4.1 3. Нажимают клавишу «GAS* на пульте управления расходомеры на
передней панели прибора показывают поток продувки и потох анализа.
4 2. Если прибор был выключен, то его прогревают н продувают газоч-
носитслсм в течение 2 ч.
4.3. Нажимают клавишу <MONITOR» печатающее устройство выдаст дан­
ные об условиях работы системы. При необходимости проводит корректировку
данных, согласно инструкции по эксплуатации.
4 4 Проводят тарирование весов.
45. Переключение тумблера в положение «ON» подают напряжение на
печь EF — 100. Контрольная лампочка на передней панели печи загорается.
4 6 П о л и т водяное охлаждение на печь.
4.7. В случае необходимости калибруют прибор с помошью стандартных
образцов или по газам согласно инструкции по эксплуатации.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Анализ проводят в ручном режиме работы прибора.
5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта.
5 2 Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе.
Нажатием клавиши «ENTf.R* на пульте управления вводят ее массу в память
прибора.
5.3. Опускают нижний электрод печи нажатием клавиши «LOADER
CONTROL».
5 4. Проводят чистку электродов печи
5.5. Пинцетом устанавливают тигель в углубление инжиего электрода.
5 6 Нажимают кнопку «LOADER CONTROL* — печь закрывается
5.7. Нажимают клавишу «ANALYZE* на пульте управления, происходит
дегазация тигля при температуре около 3000°С (1100 А).
Время дегазации 20 с (при использовании тиглей производства Новочер­
касского завода — 30 с) По истечении 20 с печь охлаждается 10 с.

ГОСТ 13084-88 С. 9
5.8. Нажимают кнопку «LOADER CONTROL» — печь открывается. С ча­
шечки весов ссыпают в дегазированный тигель анализируемую пробу.
5.9 Нажимают- кнопку «LOADER CONTROL» — печь закрывается.
5.10. Нажимают клавишу «ANALYZE» — начинается промесс анализа.
5.10.1. В течение 10 с идет продувка струей газа-носителя печного про­
странства 07 атмосферных газов
5.10.2. Затем через тигель проходит ток 900 А. Содержимое тигля рас­
плавляется и выделившаяся окись углерода ПОТОКОМ r a w носителя направ­
ляется в инфракрасную ячейку, где измеряют выделившийся кислород в виде
окис» углерода.
5.10.3. Результат выдастся на цифровом табло и фиксируется печатающий
устройством.
Массовая доля кислорода » процентах соответствует показаниям цифро­
вого табло.
ЛТОМНО-ЛЬСОРБЦИОННЬШ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ д о л и ж е л е з а
Настоящий метод устанавливает определение железа (при массовой до.ае
железа от 0.1 до 1,0%). Анализ проводят и двух параллельных навесках.
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 20560—8!.
I. Сущность метода
Метод основан на определении атомного поглощения железа г.ри длине
волны 248,8 им. Для атомизадии растворов используется пламя воздух-аце­
тилен.
Концентрация железа в анализируемом растворе составляет 0,000002—
0,00001 г/см».
2. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2 го класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы,
обеспечивающие тс же метрологические характеристики.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Ацетилен растворимый н газообразный технический по ГОСТ 5457—75.
Балдой со сжатым воздухом или воздухопровод.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77
Кислота азотная по ГОСТ 4461- -77.
Вода диоиллироваивая по ГОСТ 6709- 72.
Железо карбонильное рафинированное.
Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 0.1 г карбо­
нильного железа растворяют в 20 см3 соляной и 5 см3 азотной кислоты. Вы­
паривают почти досуха, добавляют Б см» соляной кислоты. 20 см» воды, ки-
пягяг до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм», доливают до метки водой и псрсмешинаюг.
1 с>4з стандартного раствора содержит 0.0001 г железа.
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией
Я. Проведение анализа
Навеску порошхэ сплава массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью
150 см1 к растворяют при иагреваннк в 30 см» соляной кислоты. По окончании
растворения добавляют 5—7 см-1 азотной кислоты и выпаривают почти досуха.
Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты, 20 см! воды, нагревают до раство­
рения солей и фильтруют через филмв «белая лента* в мерную колбу вме-

С. 10 ГОСТ I30S4-88
стимос7Ьк> 100 см*. Стакан и фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.
Содержимое колбы доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность атомных паров железа измеряют на атомно-абсорб­
ционном спектрофотометре в пламени воздух-ацетилен.
Для измерения оптической плотности атомных паров железа при массовой
доле железа от 0.5 до 1.0% аликвотную часть раствора 5 см* помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора.
Концентрацию железа устанавливают но градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью
100 см* последовательно помешают 2.0; 4.0; 6,0. с.0; 10,0 см* стандартного
раствора железа, что соответствует 0,000002, 0.000004, _ 0,000006, 0,000008,
0.00001 г/см* железа. Затем во всех колбы приливают по 5 см’ соляной кисло
ты. доливают водой до метки и перемешивают. Фотомсгрировзние ведут в по­
рядке увеличения концентраций железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им
концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: количе­
ство измеряемого элемента в г/см*; оптическая плотность анализируемого ра­
створа.
При работе с преобразователем экстинции построение графика не тре­
буется.
4. Обработка результатов
Массовую долю железа (ДГ) в процентах вычисляют по формуле
• _ С ' v'i 100
l'.-m
где С — концентрация измеряемого эквивалента в анализируемом растворе с
учетом значения контрольного опыта, г/см3;
V — исходный объем раствора, см*;
Р, — обьем разбавления аликвотной части раствора, см1,
'г — объем аликвотной части раствора, см*;
т — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р —0.95 приведены в
табл. 5.
Таблица 5
И.1мекй«ммп АСслиотяоа поптскасмог
элемежт
Массовая ДОЛЯ злемеита. *„ раезожлони*. Ч
От 0,Ю до 0.20 0,015
Железо Св. 0.20 ло 0.50 0.02
Св. 0.50 до 1.0 0.03
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ
Настоящий метод устанавливает определение хальции (при массовой доле
кальция от 0.05 до 0.25%). Анализ проводят в двух параллельных навесках.
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 20560—81.

ГОСТ 13084—88 С. I
I. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения атомами кальция прн
резонансной линии 422.7 их. Концентрация кальция прн атомизации состав­
ляет 0.000002-0,00001 г/см»
Для пода м ен ия ионизации и устранения влияния сопутствующих элемен­
тов в анализируемый раствор добавляют растворы хлористых солей калия и
стронция.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 80 2-го класса
точности с наибольших пределом взвешивания 200 г или любые другие весы,
обеспечивающие те же метрологические характеристики.
Спектрофотометр атомио-абсорбцнонный.
Лампа с полым катодом для определения кальция.
Ацетилен растворенный к газообразный технический по ГОСТ 5457—75
Баллон со сжатых воздухом или воздухопровод.
Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474 —79.
Термопара ТПП.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563 75.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709—72
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 н разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Стронций хлористый 6-водныЙ по ГОСТ 4140 -74
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76 с массовой концентрацией 0.1 г/см*.
0т Т ™ * оранжевый (индикатор), раствор с массовой концентрацией
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78. раствор с массовой концент­
рацией 0,1 г/см».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор с массовой концентра­
цией 0.001 г/см*.
Никель первичный по ГОСТ 849—70.
Хром электролитический рафинированный
3. Подготовка к анализу
3.1. Калий хлористый готовят следующим образом: 95.35 г хлористого
калия растворяют- в 400 см» воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают,
переносят » мерную колбу вместимостью 1 дм», доливают водой до метки и
псрсмсшиваюг.
! см» раствора содержит 0,05 г калия
3.2. Сгронпий хлористый готовят следующим образом 152,15 г хлористого
стронция растворяют при слабом нагревании в 400 см* волы, охлаждают, пере­
носят и мерную колбу вместимостью 1 дм», доливают водой до истки и пе­
ремешивают.
1 см* раствора содержит 0.05 г стронция.
ЗА Стандартный раствор кальция готовят следующим образом: 0.25 г
углекислого кальции, предварительно высушенного при 110°С до постоянной
массы, смачивают водой и растворяют- в 40 см* соляной кислоты, разбавлен­
ной 1 : 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают
водой до метки и персмсшнвзют.
1 см* раствора содержит 0.0001 г кальция.
Массовую концентрацию кальция в стандартном растворе проверяют гра­
виметрическим методом.

С. 12 ГОСТ 13064—88
Для этого аликвотную часть стандартного раствора кальция 100 см3 по­
мещают н коническую колбу вместимостью 500 см приливают 10 см-’ соляной
кислоты и разбавляют водой до 150 см1.
Раствор нагревают до кипении, приливают 15—20 см1 раствора щавелевой
кислоты, добавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрали­
зуют аммиаком. После изменения окраски раствора добавляют еще 5—6 капель
аммиака и кипятят 15 мин.
Через 2 ч осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», содержащий
небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок иа колбе смывают иа
фильтр и промывают 8— 10 раз теплым раствором щавелевокислого аммония,
а затем водой до прекращения реакции па ион хлора в промывных водах (про­
ба фильтрата раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постони-
яо й м ассы платиновый 7игедь, осторожно озоляют, прокаливают при 1000—
11<ХгС до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Аассовую концентрацию кальция (Г), г/см*, вычисляют по формуле
щ-0.7147
у *
где т — масса осадка окиси кальция, г;
0,7147 — коэффициент пересчета с окиси кальция иа кальций:
V — аликвотная часть стандартного раствора кальция, взятая для ана­
лиза. ем1.
Т4 Приборы подготавливают к работе в соответствии с инструкциями по
эксплуатации.
4. Проведение анализа
Навеску порошка сплава массой 0,2 г помещают н сгакаи вместимостью
150 см3, приливают 20 см1 соляной кислоты и растворяют при умеренном на­
гревании. Затем но каплям добавляют азотную кислоту до прекращения вспе­
нивания раствора и кипятят до удаления окислов азота
Раствор переносят в мерную колбу вместимость» 50 см1, приливают 2 ем*
раствора хлористого калия. 5 см* раствора хлористого стронция, перемеши­
вают. доливают водой до метки и снова перемешивают.
После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора.
По значению оптической плотности анализируемого растворе с учетом
значения оптической плотности контрольною раствора устанавливают массо­
вую д а т» кальция по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью
150 см1 пометают по 0,12 г никелевого порошка, по 0.08 г электролитическо­
го хрома и последовательно прилиазюг 0,0; I; 2; 3, 4, 5 см* стандартного ра­
створа кальция, что соответствует 0.0. 0.000002, 0,000004, 0.000006. 0.000008,
0.000010 см3 кальция. Первый стакан, не ««держащий стандартного раствора
кальция, служит контрольным (нулевым) опытом. Затем во все стаканы при­
ливают по 20 см1 соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в
п. 4.
Фо/ометрироваиие веду7 п порядке увеличения концентраций кальция.
По найденным средним значениям оптической плотности и соответствую-
шим им концентрациям кальция с учетом контрольного опыта строят градуи­
ровочный график в координатах: количество измеряемого элемента и г/см1 —
оптическая плотность анализируемого раствора.
При работе с аксгинкциояиым преобразователем построение градуировоч­
ного графика нс требуется. В этом случае снимают показания после распы­
ления пробы в г/см1, согласно инструкции по эксплуатации прибора ТЭС-1.

ГОСТ 13084-88 С. 13
5. Обработка результатов
Массовую долю кальция (Л) в процентах вычисляют по формуле
т
где С — массовая концентрация кальция в анализируемом растворе с учетом
контрольного опыта, г/см8;
V — объем анализируемого раствора, см*;
т — масса навески, г.
Абсолютные допустимые расхождения между результатами двух парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р --0.95 приведены в
табл. 6.
Таблица 6
Массовая доля * ильин*. ^ Абсолютна лоеускзсиосрасхождение.
Oi 0.05 до 0.10 0.02
Св. 0.10 до 0.25 0,03
ТИТРНМЕТРИЧЕСКИИ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ХРОМА
Настоящий метол устанавливает определение хрома (при массовой доле
хрома от 35.0 до 50,0%). Анализ проводят в двух параллельных навесках.
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 20560—81.
I. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома (III) надсерн окислы м аммонием до
хрома (VI) в сернокислой среде и присутствии азотнокислого серебра Хро­
мовую кислоту титруют раствором железа (III) в присутствии индикатора
(Ценила игран иловой кислоты.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24101 80 2-го класса
точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г или любые другие весы,
обеспечивающие те же метрологические характеристики
Кислота соляная по ГОСТ 3118- 77, разбавленная I : I
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77
Кислота сернах по ГОСТ 4204 77, разбппленная 1 :1 , 1:4, 1:20.
Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77, раствор с массовой
концентрацией 5 т/дм*.
Кислота оргофосфориая но ГОСТ 6552- 80
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277- 75, раствор с массовой концентра­
цией 1,5 г/дм*.
Аммоний иадсериокяслый по ГОСТ 20478—75, раствор с массовой кон­
центрацией 200 г/дм*.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией
50 г/дм5.
Кислота феиилантраниловая. раствор с массовой концентрацией 2 г/дч8.

С. 14 ГОСТ 13084-88
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208—72. раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм*.
Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивален­
та 0.1 моль/дм*.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3. Подготовка к анализу
3.1. Фенилактраниловая кислота, раствор: 0.2 г фенилантраниловой кисло­
ты н 0,2 г углекислого натрия растворяют в 100 см3 горячей воды. Раствор
охлаждают.
3.2. Содь Мора, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм*.
40 г соли Мора расгиоряюг в 200 си3 серной кислоты, разбавленной 1 :20,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают до метки
серной кислотой, разбавленной I - 20. и перемешивают.
Массовую концентрацию соли Мора устанавливают по стандартному об­
разцу. близкому по химическому составу и массовой доле хрома к анализи­
руемой пробе и про веденному через все стадии анализа, как указано з п. 4,
или по дпухромовокислому калию.
Массовую концентрацию соли Мора (7) по стандартному образцу, вы­
раженную в г/см* хрома, вычисляют по формуле
Ост-т
V'. 100 *
где (Уст — массовая доля хрома в стандартном образце, %;
« — масса навески стандартного образца, г;
V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, ем3.
Для установления массовой концентрации раствора соли Мора по раство­
ру двухромовокислого калия отбирают 25 ем* раствора с молярной концент­
рацией эквивалента 0,1 моль/дм3 двухромовокислого калия, помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 1(Ю см*, при­
ливают 30 см* серной кислоты, разбавленной 1 :4,5 см* фосфорной кислоты,
5 —6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли
Мора до появления зеленой окраски раствора.
Массовую концентрацию соли Мора (Г), выраженную в г/см3 хрома, вы­
числяют по формуле
где Т, — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выра­
женная в г/см3 хрома;
V, — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрова­
ния. см*;
V — обьем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ра­
створа двухромовокислого калия, см3.
3.3. Калий двухромовокислый раствор с молярной концентрацией эквива­
лента 0,1 МОЛЬ/дм3. содержимое ампулы ставдарт-тнтра (0,1 моль/дк* моляр­
ная концентрация эквивалента двухромовокнелого калия) количественно пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, растворяют в воде, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см* раствора соответствует 0,001733 г хрома.
4. Проведение анализа
Навеску порошка сплава массой 0.1 г помещают в коническую колбу
вместимость» 500 см*, приливают 40 см* соляной кислоты, разбавленной 1 : 1

ГОСТ 13034-88 С. 13
н умеренно нагревают до растворения. Затем прилипают по каплям азотную
кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 2—3 ем*. Раствор
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, осторожно прилипают 10 от*
серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления ее паров.
По охлаждении приливают 150 см3 йоды и нагревают до расгвореиия солей.
К раствору приливают 1 см> раствора сернокислого марганца. 1—2 см3
фосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 20—40 см' ра­
створа надсернокнслого аммония и нагревают до появления малиновой окрас­
ки. Затем раствор кипятят до полного разрушения избытка надсернокнслого
аммония, прилива ют 5 см3 раствора хлористого натрия и осторожно кипятят
до исчезновения малиновой окраски.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до
250—300 см*, приливают 20 см* серной кислоты, разбавленной 1 :4, 5 —6 капель
рэсгвора феиилантраниловой кислоты н титруют раствором соли Мора до
появления зеленой окраски раствора.
5. Обработка результатов
Массовую долю хрома (.Y) в процентах вычисляют по формуле
T V -100
л — г
т
где Т — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см*;
V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р^-0.95 приведены в
табл. 7
Таблица 7
Массовая поля хоомд. % Абсолютное дсаусхлемсерасхождение. %
Св. 35,0 до 50,0 0.4

С. 16 ГОСТ 13084—68
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии
СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Маторим, канд. тех», наук; Ю. В. Манегин. д-р техн.
наук; В. Т. Абабков, канд геолог, наук; В. В. Каратеева (ру­
ководитель темы); Т. А. Коробова (руководитель темы);
В. Ф. Лыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам 29.06.88
J* 2552
3. Периодичность проверки — б лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13084-67
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
О6о1иачси«<- НТД. ха коп»и*.
дана ссм,1кд
Номе» пупала, подпункта,
приложения
ГОСТ 8 3 -7 9 Приложение
ГОСТ 435-77 Приложение
ГОСТ 8 4 9 -7 0 Приложение
ГОСТ 1277-75 Приложение
ГОСТ 2991—85 1 3.2
ГОСТ 3118-77 Приложение
ГОСТ 3760-79 Приложение
ГОСТ 4140-74 Приложение
ГОСТ 4204- 77 Приложение
ГОСТ 4233- 77 Приложение
ГОСТ 4234 -77 Приложение
ГОСТ 4461—77 Приложение
ГОСТ 4530-76 Приложение
ГОСТ 5037—78 1.3.1
ГОСТ 5457- 75 Приложение
ГОСТ 5712-78 Приложение
ГОСТ 5959- 80 1.3.2
ГОСТ 6552- 80 Приложение
ГОСТ 6563—75 Приложение
ГОСТ 6709-72 Приложение
ГОСТ 7566 81 2.1
ГОСТ 9293-74 Приложение
ГОСТ 11680-76 Приложение
ГОСТ 12082-82 1.3.2
ГОСТ 123-14-78 3.2
ГОСТ 12345 80 3.2
ГОСТ 12346-78 3 2

ш н п ш
О&оаиатснке НГД. на i.oropuJ
м м пилка
12347- 77
12348- 78
12350-78
12352-81
12354 -8 1
12355- 78
12356- 81
13474-79
14192- 77
17811—78
18300-72
19440—74
19433—81
20478-75
20560--81
20899-75
21650-76
21929 -76
22180-76
23148-78
24104-- 80
24597-81
25336-82
2638J- 8 4
26653- 85
26663-85
ГОСТ 13084 - 8 8 С 17
Попев пункта, подпункта,
овмложения
3.2
3 2
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
Приложение
1.4 2
1.3.1
3.3
3.6
1.4.2
Приложение
Приложение
3.7
4.3
Приложение
Приложение
3.1
Приложение
4.3
Приложение
4.3
4.1
4.3

Сдано ■ набор
Тир. «00
Редактор Т. П. Шаишна
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Кануркика
13.0T.8S. П о д а . » п с ч . 1 2 X 0 8 3 1.25 у е л . и . л . 1 ,2 5 у с д . i p . o v r . 1.24 y a . - н т . я .
Цена 3 кои.
Ордена «Знак Почете» Издательства стослдоов. laibW. Мэскаа, ГСП, HoewroectieifcniA te n . 3
Тво «Москоасний пматиик» Москва. Л ал ни пар.. & За*. 2К»
ÃÎÑÒ 13084-88