ГОСТ 13324-94 Угли каменные. Метод определения дилатометрических показателей в приборе Одибера-Арну

93/123
ГОСТ 13324-94
(ИГО 349-75)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГЛИ КАМЕННЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИХ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ В ПРИБОРЕ ОДИБЕРА-АРНУ,
Издание официальное
I
сч
М
ьа
Г О С С Г А И Д /Р Т ‘. ООСЯЯ
•* <■ с * » *
ëàáîðàòîðèÿ èñïûòàíèé

ГОСТ 13324-94
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизация,
метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября
1994 г.)
Нмшем омане государстве
Кй)еие1кшялве мквоявльяото
органа во стандартами*»
Республика Азербайджан Азгосстандарт
Республика Армения Армгоссгандарг
Республика Беларусь Бсл!«есгандарт
Республика Грузия Г руэстзнларт
Республика Казахстан Какосстаидарт
Республика Кыргызстан Кыргызстан дарт
Республика Молдова Моддоваставдарг
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Узбекистан Узгосстаидзрт
Украина Госстандарт Украины
3 Настоящий стандарт приставляет собой полный аутентичный
текст ИСО 349—75 «Угли каменные. Испытания с применением
дилатометра Олибера-Арну» и содержит дополнительные требова­
ния, отражающие потребности народного хозяйства
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13324-78
5 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации, метрологии и сертификации от 26 декабря 1994 г. Лк 361
межгосударственный стандарт ГОСТ 13324—94 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российс­
кой Федерации с 1 января 1996 г.
© Издательство стандартов. 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вое upon л»сден.
тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории
Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II

ГОСТ 13324-94
содержание
1 Назначение и область п р и м е н е н и я
.....................................................................1
2 Нормативные ссылки >1
3 Сущность метода и терминология .
...............................................2
4 Аппаратура, материалы к р е а к т и в ы
............................................................4
5 Отбор к подготовка . п р о б ы ..........................................................................14
6 Проведение испытания...........................................................................................46
7 Обработка результатов 18
8 Точность определения
................................. ........ 19
9 Протокол и с п ы т а н и и .......................................................................................19
Приложение Контроль износа дилатометрически* трубок . . . . 2 1
Ш

ГОСТ 13324-М
(ИС.О 349—75)
М Е Ж I О С У д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения ди.1ЛТОме1рнч.ч.ких
показателей в приборе Одибера-Арну
Hard coals. Method lor determination
of dilatometer characteristics.
Audibcrt-Arnu dilatometer test
Дата «ведения t996—01 01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения дилато­
метрических показателей, характеризующих всиучиваемость ка­
менных углей мри нагревании в стандартных условиях.
Дополнительные требования, определяющие потребности на­
родного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ 1186—87 Угли каменные. .Метод определения пластомст-
рических показателей.
ГОСТ 2789—73 Шероховатость поверхности. Параметры и ха­
рактеристики.
ГОСТ 4543—71 Сталь легированная конструкционная. Техни­
ческие условия.
ГОСТ 5632—72 Стали высоколегированные и сплавы коррози­
онностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки.
ГОСТ 5955—75 Бензол. Технические условия.
ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие
сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб
для лабораторных испытаний.
Ииаыме офиииалм!»#
I

ГОСТ 13324— 94
ГОСТ 18175—78 Бронзы безоловянные, обрабатываемые давле­
нием. Марки.
ТУ 25—0425.036—82 Гальванометр М 118.
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА И ТЕРМИНОЛОГИЯ
Метод основан на нагревании при постоянном давлении уголь­
ного стержня, сформованного под давлением, и измерении измене­
ния его длины в зависимости от температуры.
При этом угольный стержень, изготовленный из измельченного
угля и спрессованный под давлением, помещают в точно калибро­
ванную узкую трубку и закрывают калиброванным стальным пор­
шнем, который проходит в отверстие трубки.
Устройство нагревают с постоянной и определенной скоростью.
Систематически снимая показания перемещения поршня под
влиянием температуры и выражая отмеченные перемещения в про­
центах от первоначальной длины угольного стержня, можно вы­
чертить кривые дилатации (рисунок 1). Обозначение оси ординат
допускается записывать как «Изменение начальной длины уголь­
ного стержня, %».
Характеристики испытаний:
11 — температура размягчения (начала пластического состоя­
ния), при которой поршень опускается на 0,5 мм (или на
одно деление, если шкала калибрована в процентах стан­
дартной длины стержня от исходного положения):
t„ — температура максимального сжатия (контракции) — темпе­
ратура. при которой поршень достигает самого нижнего по­
ложения;
Ли — температура максимального расширения ( дилатации) —
температура, при которой поршень достигает своего самого
высокого положения.
а — сжатие (контракция) — максимальное уменьшение длины
угольного стержня при нагревании, выраженное в процен­
тах от исходной длины;
b — расширение (дилатация) — максимальное увеличение дли­
ны угольного стержня при нагревании, выраженное в про­
центах от исходной длины.
Дилатация может быть положительной, при которой длина
угольного стержня после испытания больше исходной длины; отри­
цательной. при которой максимальная длина стержня после испы­
тания меньше исходной длины; нулевой, при которой длина уголь­
ного стержня после испытания равна исходной длине.
2

ГОСТ 13324-94
2 3»к 376 3

ГОСТ 13324—!М
При отсутствии дилатации ( расш ирения) длина угольного стер­
жня п о е м сжатия не изменяется при дальнейшем нагревании.
Примечание - Основные факторы, влияющие на результаты зтого эм­
пирического испытания
а) ухудшение качеств* учли в результате плохого хранения или неправиль­
ной сушки;
0) отклонение от допустимых пределов:
1) внутренних размеров трубки дилатометра.
2) зазора между трубкой и поршнем.
3) массы поршня,
4) размеров формы;
в) отклонение от установленных средней скорости и характера нагревания;
г) отклонение от технических требований к подготовке пробы относительно'
максимального размера частиц угля или длины стержня после трамбования.
4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
4.1 Форма и вспомогательные приспособления (д ля изготовле­
ния прессованного угольного стержня) (рисунок 2)
4.1.1 Форма, полированная внутри
4.1.2 Калибр.
4.1 3 Направляющая выталкивающего устройства.
4.1.4 Направляющая трубка.
4.1.5 Приемник.
4.1.6 Выталкивающий поршень.
Примечание-- Применяемый маприал: формы, направляющая вытал
кивающего устройства, направляющая трубка и приемник — твердая бронза
Бр. АЖ М ц 10—3—1.8 по ГОСТ /8175-78,
калибр, выталкивающий поршень- - ванадиевая сталь и сталь марки 40Х «о
ГОСТ 4543- 7Г.
4.2 Форма и вспомогательные приспособления (д ля изготовле­
ния прессованного угольного стержня (продолжение) (рисунок 2а)
4.2.1 Направляющая штанга.
4.2.2 Трамбующие штифты.
4.2.3 Загрузочная воронка.
4.2.4 Трамбовочная форма.
4 2.5 Подставка для трамбовочной формы.
4.2.6 Направляющая поршня (направляю щ ая трамбовки).
Примечание - Применяемый материал, подставка, ворпика — тПердев
бронза марки Бр.ЛЖМц № -Л- 1.5 по ГОСТ /8175-78;
трамбующие штифты — ванадиевая сталь.
4.3 Установка для изготовления угольного стержня (масса
трамбовочного груза 1700— 1800 г); изготовляется из стали марки
40Х по ГОСТ 4543—71 (рисунок 3).
4 3.1 Стальная »лита (основание).
А

ГОСТ 13324-М
л о В
а — ф орма: 6 — к*-1»вр: • — каорав-тяюща* а ы гд л яи ь л сщ гго устройства:
г — напряпаяю щ ая трубка; д— вряемпих, е — пытапюеьаяияиП поршень
Рисунок 2 — Форма и вело меч агмьиыс приспособления
5

ГОСТ 1Ж4— 94
I — ияпр&рлякицнд етержемь: t — tp*»»6yioui»« штифты (тяп A, r a n В.
тип С ); 3 — лзгруаочвая порош а. 1 — ф орма; } — Я0ЛСТ»ИН1 дл я формы;
в — М » П р а » л » * > Ш Я Я поршня
Рисунок 2а Форма и вспомогательные приспособления
в

ГОСТ 13324-М
Рисунок 3 — Установка для изгогоидеыия
угольного стержня
t

ГОСТ 13324-М
4.3.2 Подставка для трамбовочной формы.
4.3.3 Тросик диаметром 5 мм, длиной 1500 мм.
4.3.4 Направляющее устройство.
4.3.5 Блок.
4.3.G Колено.
4.3.7 Стержни (штанга) направляющего устройства.
4.3.8 Стальной плунжер (трамбовочный груз).
4.4 Приспособление д ля выталкивания угольного стержня
трамбовочной формы — пресс, (рисунок 4).
I — трубк а в т р а в л я ю щ е г о устройства; 2 — ф орм а; 3 — направляющ ее
устройство; * — п ы т а л ю п а ю а в в п оронвь; S — конец в ах та А
Рисунок 4 — Приспособленке для выталкивания угольного
стержня — пресс

ГОСТ 13324—М
4.5 Дилатометр и дополнительные приспособ­
ления
4.5.1 Дилатометрическая трубка и поршень (рисунок о)
Дилатометрическую трубку изготовляют из хромоникелевой
стали (сталь марки 17X18 Н9 или 14X14 112 по ГОСТ 5632— 72).
Чистота обработки внутренней поверхности Ra= 0,32 мкм по
ГОСТ 2789— 73 с последующей полировкой. Основание трубки за -
/ — т р у б к е : 2 — э о р т е к ь
Осиоавяпс n p iu tp c R o и д я иковнчеио к яы ум ж какем о А*я жжд-
кости -до температуры 550*С
Рисунок 5 — Дилатометрическая трубка н поршеиь
9

ГОСТ 13324-94
винчивают или заваривают (Оля обеспечения герметичности).
Поршень из хромоникелевой стали (сталь марки /7Х18Н9 или
14Х14Н2 по ГОСТ 5632— 72). Верхний конец поршня снабжен гри­
фелем для записи изменений высоты угольного стержня на бара­
бане или стрелкой, указывающей положение поршня относительно
шкалы Масса поршня должна быть (1 5 0 ± 5 ) г. Зазор между стен­
ками трубки и поршнем не должен превышать 0,24-0,05 мм.
4.6 Прочая аппаратура
4.6.1 Электрическая печь (рисунок 6), состоящая из металли­
ческого блока, устойчивого к окислению и имеющего температуру
плавления. В качестве материала может быть использована алю­
миниевая бронза или латунь. Металлический блок должен иметь
не менее двух отверстий диаметром 15 мм. глубиной 350 мм, в ко-
ю

ГОСТ 13324—94
торые вставляются трубки дилатометра, к одно отверстие диамет­
ром 8 мм и глубиной 320 мм. в которое вставляется прибор, изме­
ряющий температуру. Блок нагревается с помощью изолированной
проволочной обмотки. Система управления позволяет поддержи­
вать любую скорость нагревания до З вС/мин (5°С/мин) в диапа­
зоне температур 300—350°С.
Конструкция печи должна обеспечивать одинаковые темпера­
турные условия в трубках дилатометра, пометенных н отверстия
в нормальном положении.
Для проверки этого печь нагревают со скоростью 5*С/мян. При
температуре около 450аС проверяют часть трубки дилатометра,
помешенную в печь и равную 180 мм, сравнивая показания обыч­
ного и контрольного температурно-измерительных устройств.
Расхождение между показаниями контрольного приборз и
средней температурой, показанной обычным температурно-изме­
рительны?-? прибором, нс должно превышать:
± 2 “С — в нижних 120 мм;
± 5 СС - от 120 до 180 мм.
Проверку этих условий проводят не реже одного раза в три ме­
сяца. Эту проверку не следует смешивать с последующей калиб­
ровкой (4.7) температурно-измерительного устройства; она пред­
полагает измерение только температурных изменений вдоль
трубки.
Печь следует оборудовать регулируемой шкалой для каждого
отверстия. Шкалу предпочтительно наносить на зеркале, по кото­
рому перемешается указательная стрелка поршня. Шкала должна
быть длиной не менее 180 мм и иметь калибровку в миллиметрах
или процентах стандартной длины угольного стержня (60±0,25,
±0,5 мм).
При необходимости аппарат можно снабдить автоматическим
регулятором нагревания и устройством для автоматической запи­
си кривой.
Д л я этой цели используют вращающийся барабан, с часовым
механизмом д ля регистрации времени, за которое происходит из­
менение длины угольного стержня. Скорость вращения барабана
по периферии 1 мм/мин.
Можно использовать также печь (рисунок 7). состоящую из
стального полого цилиндра высотой 400 мм. внутренним диамет­
ром 80 мм. В дно цилиндра вмонтирована трубка д ля термоэлект­
рического термометра. Ц илиндр заполняют смесью азотнокислых
солей (К .'0 3 и NaNOz) п соотношении 1:1. Печь имеет электроспи-
раль и изоляцию. Печь должна обеспечивать постоянное повыше­
ние температуры, равное 3—5 °С в минуту в интервале от 300 до
550 °С.
11

ГОСТ 13324-94
6 7
7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 X 7 ^ 7 7 7 7 7 7 /7 7 7
f — т«рмо»лактр«ч*скиЯ тармоматр: i —
Bc&tCToeia прокладка: 8 — хлектрослкрг.-п..
4 — смесь •ао п ю к и с.ш х <-од«*: 5 — tw m o-
ю оляеиоииыЯ м атерках н> колокнчстого
асбеста в “ днлатохстркмескан тр у б к а. ' —
грвдумроаочная .акал а
Рисунок 7 — Электрическая п<"чь
с химическим наполнителем
4.6.2 Тсмпературно измерительное устройство, состоящее из
ртутного или хромель-алюмоло термоэлектрического термометра
с гальванометром, термопары или термометра сопротивления с
точностью измерения до I % и иеной деления I X .
4.6.3 Приспособление для чистки
J2

ГОСТ 13324-М
4.6.3.1 Сверло диаметром около 7.8 мм.
4.63.2 Развертка, состоящая из стального стержня полукруг­
лой формы, диаметром 7,95 мм.
4.6.3.3 Щеточка из латунной проволоки диаметром 8 мм н не­
сколько более 8 мм.
Обитая длина приспособления для чистки — 400 мм.
4.6.4 Сита с проволочной сеткой с размером ячеек 0,2 и 0,1 мм.
4.6.5 Наждачная бумага
4.6.6 Бензол по ГОСТ 5955— 75
4.6.7 Бюретка или пипетка д ля смачивания пробы дистиллиро­
ванной водой перед формованием угольного стержня.
4.7 Калибровка прибора
Прибор калибруют, сравнивая температуру в трубке дилато­
метра (в каждом отверстии) с температурой, показываемой темпе­
ратурно-измерительным устройством в его нормальном положении.
Калибровку проводят на требуемую скорость нагревания при
помощи термопары (диаметр проволоки приблизительно равен
0,6 мм); которая касается стенки трубки на высоте 30 мм от дна
трубки. Эту высоту устанавливают с помощью керамического ци­
линдрического ролика, диаметр которого приблизительно равен
диаметру угольного стержня.
В процессе испытания корректируют показания температур по
разности, получаемой во время калибровки.
Контроль температуры проводят при каждом определении в
одной из трубок (без угольного стержня).
4.8 Контроль износа дилатометрических тру­
бок и поршня
Для контроля износа трубки н поршня после 100 определений,
проведенных в одной трубке, сравнивают результаты последую­
щих четырех определений а этой трубке с полученными н новой
трубке.
Д л я этой цели проводят испытание четырех проб углей с раз­
личными дилатометрическими показателями.
Испытание стержней, изготовленных из навесок одной и той же
аналитической пробы, проводят в новой и старой трубках.
Износ определяют как отношение разности показателей расши­
рения (дилатации) в процентах. полученного в старой и новой
трубках, к «относительной длине> угольного стержня в новой
трубке.
Относительную д лину выражают как отношение длины уголь­
ного стержня в конце опыта в новой трубке к его первоначальной
длине.
Значения, полученные таким образом на четырех пробах угля,
усредняют.
13

ГОСТ Ш И - М
Если полученное среднее значение (А') для четырех проб угля
более 3,5 %. независимо от знака старую трубку выбрасывают (см
приложение), если оно не превышает 3,5% . старую трубку можно
использовать еще при проведении 25 определений, после чего труб­
ку следует проверить снова (примеры вычислении приведены в
приложении).
4 9 Контроль износа трамбовочной формы
Износ формы периодически контролируют калибром:
)) на нем будут видны два штриха (риски), форма слишком
мала и ее следует обработать разверткой или заменить;
2) будет виден один штрих (риска) — форма удовлетворитель­
ная;
3) не будет видно штрихов (рисок) — диаметр формы слишком
большой, форма износилась, ее следует заменить новой.
5 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
5.1 Отбор и подготовка лабораторных проб— по ГОСТ 10742.
Для некоторых типов каменных углей, очень чувствительных к
окислению, необходимо сократить до минимума контакт с возду­
хом общей пробы после ее сокращения. Поз-тому пробы для испы­
тания после сокращения хранят в атмосфере азота, свободного от
кислорода, или в свежепрокипяченной воде. В последнем случае
приготовляют пасту из угля с водой и помещают ее в колбу, кото­
рую затем доверху наполняют свежепрокипяченной водой.
Необходимо следить за тем, чтобы отобранная проба была
представительной.
Проходящее соотношение между массой испытуемой пробы и
максимальным размером частиц представлено в таблице 1.
Таблица I
Максимальный р*>мер частиц. ми
Минимальная масса пробы цея
испытании, г
5 1000
4 500
3 250
2 100
1.5 50
5.2 Подготовка аналитической пробы
Если уголь хранили под водой, его отфильтровывают на отса­
сывающем фильтре, распределяют на фильтровальной бумаге и
оставляют при температуре не выше 40X . пока он не станет су­
хим. но не более 2 ч.
14

ГОСТ 13524-94
Измельчают уголь до размера частиц менее 1,5 мм (или менее
1.6 мм). Перемешивают и отбираю! часть пробы массой 50—100 г.
Измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отвер­
стием 0.16 мм. Операции измельчения следует контролировать,
чтобы получить как можно меньше мелочи (см. примечание).
Допускается также следующее приготовление аналитической
пробы:
И з лабораторной пробы, приготовленной по ГОСТ 10742—7! и
доведенной до воздушно-сухого состояния, после тщательного пе­
ремешивания берут на разной глубине навеску общей массой 150 г.
Навеску просеивают последовательно на ситах с размером ячеек
0.2 и 0,1 мм. Надрешетный продукт на сите с размером ячеек 0,2 мм
измельчают, отсеивая частицы 0.1—0.2 мм до тех /юр, пока масса
этих частиц составит не менее 40 % общей массы всей навески. Ос­
тавшийся на сите с размером ячейки 0.2 мм надрешетный продукт
измельчают до полного прохождения через сито.
Измельченный продукт соединяют с частицами менее 0,1 мм и
фракцией 0,1—0.2 мм, тщательно перемешивангт и помещают в со­
суд с притертой пробкой или крышкой, обеспечивающей надеж­
ную герметичность.
Если зольность угля выше 10% . то перед измельчением лабора­
торную пробу угля обогащают методом расслоения в тяжелых
жидкостях в соответствии с приложением 1 к ГОСТ 1186—69.
Концентрат обогатительных фабрик или установок, д ля кото­
рого принята норма зольности выше 10% . испытывают при его
фактической зольности (см. примечание).
Подготовку аналитической пробы из лабораторной необходимо
вести непосредственно перед испытанием, так как уголь с крупно­
стью частиц менее 0,2 мм легко окисляется, что оказывает сильное
влияние на результат испытания.
Определение должно быть проведено не позже чем через 2 ч
после приготовления пробы, если проба не хранится в инертной
атмосфере.
Некоторые виды углей, менее склонные к окислению, можно
анализировать в течение 1 сут после приготовления пробы.
Причсчзнкг-а) Слишком тонкое измельчение угля влияет на резуль­
тат определения. Пробу измельчают до получения следующего ситового сос­
тава:
часгииы. проходящие через отверстие размером:
0.2 мм - 100%;
0.1 мм - 8 5 - 7 0 % ;
0,06 мм — 70- -55 %;
6 ) Если испытание проводят о пробе угля с зольностью Палее 10 %. го л* о
отмечают при оформлении резу.уьтатов анализа.

ГОСТ 13324-М
6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1 Приготовление угольного стержня
Для приготовления угольного стержня отбирают 10 г аналити­
ческой пробы. Пробу увлажняют ] см3 дистиллированной воды н
быстро перемешивают в чашке. Слишком интенсивное перемеши­
вание может вызвать трудности при удалении стержня из формы.
По этой причине необходимо, чтобы приготовление угольного
стержня проводилось без перерыва.
Форму помешают на подставку широким отверстием вверх и
вставляют в нее воронку. Увлажненный уголь помещают в ворон­
ку и слегка утрамбовывают его в форму при помощи поршня, не
передвиган воронку.
Уголь в форму насыпают шестью порциями. После каждой
порции в форму вставляют трамбовочный поршень и на его голов­
ку опускают трамбовку-груз. После каждых двух порций произво­
дят замену трамбовочного поршня на более короткий.
Перед каждым опусканием трамбовку-груз поднимают до упо­
ра. Эту процедуру повторяют три или четыре раза до наполнения
формы утрамбованным углем до верхней расширенной части
В случае затруднений при трамбовке или выталкивании стерж­
ня можно увеличить количество добавляемой воды, но не более
2 см*.
Чтобы удалить угольный стержень из формы, снимают воронку
ч удаляют подставку, помещают направляющее приспособление
выталкивателя у конца формы, соответствующего меньшему диа­
метру стержня. У другого конца формы помещают трубку направ­
ляющего приспособления и помещают в эту трубку приемник. З а­
тем в направляющее приспособление вставляют поршень вытал­
кивателя. поворотом рукоятки приводят в движение выталкиваю­
щее приспособление (пресс) н выталкивают угольный стержень к
приемнику (см. примечание).
Возможны также и другие способы извлечения угольного стер­
жня. обеспечивающие его сохранность, например использование
раскрывающейся трамбовочной формы.
Регулируют длину стержня до (60±0,25) мм, в случае необхо­
димости отрезая толстый конец тонким лезвием.
Если при первом определении максимальное расширение (ди­
латация) превышает 300% . определение повторяют. При этом
угольный стержень разрезают пополам (по 30 мм) и каждую по­
ловину испытывают отдельно. За результат определения принима­
ют среднее арифметическое результатов двух определений.
П р и меча кие — Если испытывают тип угля, который трудно удаляется
из формы, рекомендуется поршень выталкивателя время от времени вынимать и
очищать, одновременно очищая внутреннюю поверхность формы.
16

ГОСТ 13324—94
G.2 Определение расширения (дилатация)
6.2.1 В трубку дилатометра осторожно толстым концом встав­
ляют угольный стержень и поршнем медленно проталкивают в нуж­
ное положение.
Трубку с содержимым помешают в одной из отверстий металли­
ческого блока дилатометрической печи, предварительно нагрев ее
до 330'X .
В исключительных случаях, если Л ниже 350(340) °С. загрузку
печи следует осуществлять, когда температура на 20 X ниже
Если печь имеет несколько пар отверстий, а испытание прово­
дят в одной паре, в остальные отверстия следует поместить пустые
трубки с поршнями.
Грифе ль, укрепленный на поршне, или стрелку-указатель при­
кладывают к миллиметровой бумаге и приводят в движение часо­
вой механизм регистрационного барабана.
6.2.2 После загрузки трубку дилатометра вставляют в печь и
ожидают, пока стрелка указателя поршня достигнет положения
равновесии перед регулировкой нуля на шкале. Это положение до­
стигается приблизительно через 5 мин.
После установки трубки в печь температура в печи начинает
падать, нагревание регулируют таким образом, чтобы через
7— 10 мин была достигнута начальная температура, равная 330X .
При достижении температуры 340 X увеличивают температуру
поминутно с постоянной скоростью, допуская отклонение не более
± 3 % от установленной скорости повышения температуры за пя­
тиминутный период (см. примечание).
В течение каждых 5 мин лаборант должен регулировать ско­
рость нагревания, чтобы скорректировать любое отклонение, за­
меченное в предшествующий период, с целью предотвращения на­
копления ошибок.
Если кривая не записывается автоматически, отмечают время,
положение поршня и температуру через интервалы не более 5 Х .
В диапазоне критических температур для определения точной фор­
мы кривой следует нанести достаточное количество точек.
После достижения максимального расширения нагревание про­
должают в 1ечение еще 5 мин, затем нагревание прекращают и
поршень немедленно удаляют во избежание его застревания. Про­
водят повторное испытание.
Примечание — Указанный допуск (:• 3 % от указанного у не.никни» тем­
пературы н течение пятиминутного периода) трудно достижим, если в показа­
ния прибора, применяемою j.ih щчгрснии и мнерагуры, надо ппмднть поправки
ни ] *С 8 vino случае рекомендуется допуск, равный — |°С <а пятиминутный
период.
J7’

ГОСТ 13324—Ш
6.3 Очистка трубки и поршня
Испытания следует проводить при тщательно очищенных порш­
не и трубке дилатометра. Способы очистки приведены в 6.3.1,
6.3.2.
6.3.1 Очистка трубки
Дробят полухокс я сверлом удаляют его и возможно большем
количестве. Затем трубку наполняют сырым бензолом или другим
соответствующим растворителем и оставляют на несколько часов.
Полностью очищают разверткой, след» за тем, чтобы на дне и стен­
ках не осталось твердых частиц. Непосредственно перед испытани­
ем окончательно очищают щеточкой из латунной проволоки.
6.3.2 Очистка поршня
Поршень вместе с основанием очищают очень тонкой наждач­
ной бумагой, следя за тем, чтобы не закруглить края, и проверяют
скольжение поршня в трубке
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют изменение длины в процентах от исходной длины
угольного стержня.
7.1.1 а — сжатие (контракцию) в процентах вычисляют по
формуле
а = 100.
где L, - - первоначальное полгхжение поршня относительно шка­
лы. мм;
1.2 — положение поршня относительно шкалы после сжатия,
мм;
L — первоначальная длина угольного стержня, мм.
Результат сжатия округляют до целого числа.
7 1-2 b — расширение (ди.гатацию) в процентах вычисляют по
формуле
где L, - - первоначальное положение поршня относительно шка­
лы. мм;
L • - первоначальная длина угольного стержня, мм;
L'2 — положение поршня относительно шкалы после расшире­
ния. мм.
Результат расширения округляют до целого числа.
18

ГОСТ 18324-М
7.1.3 Дилатометрические показатели определяют параллельно
на двух одновременно подготовленных угольных стержнях из од­
ной и той же аналитической пробы.
7.1.4 З а результат опреде.ления принимают среднее арифмети­
ческое результатов двух параллельны х определений в пределах
допускаемых расхождений.
8 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Допускаемые расхождения между результатами двух определе­
ний не должны превышать указанных в таблице 2.
Таблаяа 2
■ •ямсам* н е i d i i i i t u i
М»*с*ш*ыю-дог устное расхождение между
р т ж т т п
Сводимость Воспроизнддмость
Дилатация
(Ь)
| ю (1 +- E g - ) .
где Ь — максимальное расширение, %
Контракция
(о) 7</ + 1Я П > > | ,0 ( ,+ Ш )•
где а — максимальное сжатие. %
8.1 Сходимость
Расхождения между результатами определений, проведенных в
разное время в одной лаборатории, одним лаборантом на одном
и том же приборе, на одной аналитической пробе, не должны пре­
вышать значений, указанных в таблице 2.
8.2 Воспроизводимость.
Расхождения между результатами определений, проведенных в
двух различных лабораториях на представительных навесках, в зя­
тых из той же пробы, не должны превышать значений, указанных
в таблице 2.
9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
а) была ли проба, подвергнутая испытанию, обработана в со­
ответствии с разд. 5;
б ) была ли проба, подвергнутая испытанию, обогащена в соот­
ветствии с разд. 4;
19

ГОСТ 13324-04
в) скорость нагрева;
г) кривую изменений длины в процентах, и зависимости от
температуры по стандартной относительной шкале, на которой
10°С по гортонтальнон шкале равны 5% по вертикальной шкале;
д) скорректированные температуры ti , tn . tm , округленные с
точностью до 5°С;
е) значение контракции (а) в процентах, округленное до цело­
го числа;
ж) значение дилатации (&) в процентах, округленное;
до целого числа — при отрицательной дилатации;
с точностью до 5% — при положительной дилатации до 100%
включительно,
с точностью до 10%- при положительной дилатации свыше
100%.
20

ГОСТ 13324-М
ПРИЛОЖЕНИЕ
КОНТРОЛЬ ИЗНОСА ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИХ ТРУБОК
После 100 определений, проведенных в одной трубке, провозят еще четыре
определения с попой трубкой. Результаты записывают следующим образом:
Если i»0 — расширение и старой трубке, Ьл — расширение в новой трубке, то
вычисляют отношение
v ь ,- ь п
Тогда, сели среднее значение (X) для четырех проб углей (независимо от
знака) более ЗА старую трубку считают непригодной
ПРИМЕРЫ ВЫЧИСЛЕНИЯ ИЗНОСА ТРУБКИ
Пример 1
Пробы
угла Ьк г
Развееть
расширенна
*
Иаяое
трубки X, %
А1 100 и з - 1 3 —6,1
В2 13 17 —4 - 3 .4
с з 61 50 2 U3
D4 45 55 - 1 0 —6,4
Среднее значение Х^=—3,6 %.
Следовательно, трубку, бывшую в употреблении, следует считать непрты
годной.
Пример 2
Пробы
уме К * V *
Разность
расширений
Износ
трубки X,
F.5 54 56 - 2 — 1.3
F6 81 80 1 0.6
V7 100 117 —8 —3.7
не 40 44 —4 -2.8
Среднее значегле ,Y“ — 1,8 %
СледоЕаюлыю, ’руб...1. бывшая ь употреблении, мОя-'i применяться еще для 96
определений, noun «е»о «■ сн'н.я необходимо проверив.
2!

ГОСТ 13324-М
УДК 122.333.001.4:006.354 А19 ОКСТУ 0309
Ключевые слова: угли каменные; метод определения; дилатомет­
рические показатели; прибор Однбера-Арну

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О. Я. Никитина
Корректор Я. И. Ильичева
С л аяо в наб. IJCtf.M . П о м . » о»». IV03 05 Уел. п л . *.вЗ. Уел. кр.-отг. 1,вв. У к .ч п я , л . 1.30.
Twp я г »ка с a i t .
Ордена «Знак Почет» H'HiiMbiino 1 швааргоо. 1070*6, Млешаа. Колодезный вер,, 14.
Калужская типография ег*и.таргоа. ул. ЛЮммвек**, 2S8. 3«к. 178
ПЛРМ 040138
ÃÎÑÒ 13324-94