ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

ГОСТ 13496.1-98
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания натрия
и хлорида натрия
Издание официальное
Москва
С та н д а р т и н ф о р м
2011
äåêîð èç êðóæåâà

ГОСТ 13496.1-98
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 14 от 12.11.98)
За принятие проголосовали:
Ииимемондимс юсударстпа Наииенонамне национального органа по стандартыции
Азербайджанская Республика
Республика Армения
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Республика Молдова
Российская Федерации
Республика Таджикистан
Туркменистан
Республика Узбекистан
Украина
Азгосстандарт
Арм госстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
М олдовастандарт
Госстандарт России
Тад ж и кгосста н дарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии 17 октября 1999 г. № 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 134%. 1—98 введен в
действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-89
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1998
© СТЛНДЛРТИНФОРМ. 2011
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II ю

ГОСТ 13496.1-98
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
Mixed fodder and raw mixed fodder.
Methods for sodium and sodium chloride determination
Дата введения 2000 — 07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавлива­
ет методы определения содержания натрия и хлорида натрия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4139—75 Кадмий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4207—75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4208—72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Техничес­
кие условия
ГОСТ
ГОСТ
Ю СТ
ГОСГ
[ОСТ
ГОСТ
ГОСТ
го с т
го с т
го с т
го с т
бора проб
4217—77 Калий азотнокислый. Технические условия
4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
4459—75 Калий хромовокислый. Технические условия
4461—77 Кислота азотная. Технические условия
5823—78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
13496.0— 80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
134%.3—92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги
13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
13979.0— 86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы от-
ГОСТ 17681—82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 17792—72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные пара­
метры и размеры
ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован­
ные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бю­
ретки без времени ожидания
♦ С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 53228-2008.
И мание официальное
II 1

ГОСТ 13496.1-98
3 Методы отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.
4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
4.1 Ионометричсский метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)
4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буфер­
ным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с по­
мощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.
Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от
0,023 до 2,3 % и хлорида натрия — от 0,06 до 5,8 %.
4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой мономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допуска­
ется использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сиго с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120 ‘С;
- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-бс или других аналогичных ма­
рок;
- колбы конические вместимостью 500 см' по ГОСТ 25336:
- колбы мерные вместимостью 1000. 200, 100 и 50 см' исполнений 1 и 2. 2-го класса точности
по ГОСТ 1770;
- стаканы стеклянные вместимостью ИХ) см' по ГОСТ 1770;
- пипетки вместимостью 50: 20: 10; 5 и 1 см' исполнений 1. 2, 4. 5, 2-го класса точности по
ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233. х.ч.;
- кальция гидроксид, стандарт-титр. pH 12.45;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.1.3 Подготовка к проведению анализа
4.1.3.1 Подготовка проб
Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования
(ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мелышчке и просеи­
вают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом
месте.
4.1.3.2 Приготовление растворов
4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксила кальция pH 12,45 готовят из стандарт-титра согласно
прилагаемой к нему инструкции.
4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия
20 см' буферного раствора гидроксида кальции (pH 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1,
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см', доводят до метки водой и тщательно перемешива­
ют.
4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0.5 моль/дм'.
Навеску хлорида натрия 2.9222 г, предварительно высушенного при 120 ‘С до постоянной мас­
сы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', растворяют при перемешивании в дистилли­
рованной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
2 12

Г О С Т 1 3 4 9 6 .1 -9 8
4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации cfNaCl) =
= 0,05 моль/дм3
10 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCI) = 0,5 моль/дм3 переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно пере­
мешивают.
4.1.3.2.5 Приготовление растпора хлорида натрия молярной концентрации c<NaCl) =
= 0,001 моль/дм5
2 см5 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0,5 моль/дм5 переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое
колбы тщательно перемешивают.
4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07
Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в
дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия
молярной концентрации c(NaCl) = 0.001 моль/дм5.
После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой
и протирают фильтровальной бумагой.
4.1.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 0.6: 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия со­
ответственно 3,0; 1.0 и 0,1 %) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коничес­
кую колбу вместимостью 500 см5 с притертой пробкой. Добавляют 200 см5 раствора, приготовленно­
го согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин.
5 см5 полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют
0,5 см5 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0,05 моль/дм3, 5 см5 буферного
раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно
переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют
ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (£,).
Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см5 полученной суспензии и измеряют ЭДС
цепи. После установления постоянного значения потенциала (£,) к суспензии добавляют 0.5 см3
раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0,5 моль/дм3 и снова измеряют ЭДС до
постоянного значения потенциала Е3.
Полученные значения потенпиатов Е3, Е3) фиксируют в лабораторном журнале.
4.1.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю натрия в пробе А",. %, рассчитывают по формуле
у _ Z2990
х ~ —ТГ
-------•
(10' - 1 ) т
где 2,2990 — содержание натрия в 200 см5 раствора хлорида натрия молярной концентрации
e<NaCl) = 0.5 моль/дм3. г;
АЕ = Е3—Е2 — изменение потенциала, мВ;
S = E1—Ei — крутизна электродной функции, Na* мВ/p;
т — масса навески, г.
За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­
лельных определений.
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0.1 % и до
третьего — при содержании менее 0.1 %.
Массовую долю натрия в сухом веществе Х2. %, рассчитывают по формуле
v 100
Л 2
--------------
lOO-Jf'
(2)
где W — алажность пробы, %. определенная по ГОСТ 13496.3.
Массовую долю хлорида натрия в пробе Х3, %, рассчитывают по формуле
Ху = 2,54 Х, (3)
где 2,54 — коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.
13 3

ГОСТ 13496.1-98
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе Хх, %, рассчитывают по формуле
Х4 = 2,54 Х2. (4)
4.1.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (dt0e) и между
двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Dl0c ). при доверительной вероятности
Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:
da6c = 0 ,0 6 11 + 0 ,0 1 1 , (5 )
4 ,6 с . = 0 ,0 8 4Т + 0 ,0 5 1 . (6 )
где X — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
X — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %
0,061; 0,084; 0,011; 0,051 — коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (Л** ) при доверительной вероятности Р = 0,95
определяют по формуле
Дабе. = 0.05 X + 0,03, (7)
где 0,05; 0,03 — коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы­
туемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного опре­
деления, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в
стандартном образце не превышает следующего значения:
~5 = 0,059 Х„, + 0.036, (8)
где D — допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его ат­
тестованного значения,%
Х1Х — аттестованное значение массовой доли натрия, взятое из свидетельства, %;
0,059; 0.036 — коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных
определениях.
4.2 Ионометрическнй метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия
4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальней­
шем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного элек­
трода типа ЭК 21.01.01.
Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье
от 0.04 до 3.52 % и хлорида натрия — от 0,06 до 5,8 %.
4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой иономер типа И- I30.M или других марок с аналогичными параметрами; допуска­
ется использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- твердофазный хлорид селе кти вн ы й электрод типа ЭК 21.01.01;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации c(KNO}) =
= 1 моль/дм3;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других анатогичных марок;
- сито с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольших! пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120 ‘С;
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-бс или других аналогичных марок;
- колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по
ГОСТ 1770;
- стаканы стеклянные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
- колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
4 14

Г О С Т 1 3 4 9 6 .1 -9 8
- пипетки вместимостью 100: 50; 10 и 1 см* исполнений 1; 2; 4; 5. 2-го класса точности по
ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
- калия нитрат по ГОСТ 4217, х.ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
4.2.3 Подготовка к проведению анализа
4.2.3.1 Подготовка проб — по 4.1.3.1.
4.2.3.2 Приготовление растворов
4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNOj) =
= 0.1 моль/дм*
6,7 см3 азотной кислоты плотностью 1.4 г/см* переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешива­
ют (операцию выполняют в вытяжном шкафу).
4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации c(KNO,) =
= 1 м о л ь /д м * .
Навеску нитрата калия 10.1107 г, предварительно высушенного при 120 *С до постоянной мас­
сы. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистилли­
рованной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.
4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0,5 моль/дм* — по 4.1.3.2.3.
4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0,05 моль/дм* — по 4.1.3.2.4.
4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) =
= 0,001 моль/дм* — по 4.1.3.2.5.
4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлорндселективного электрода ЭК 21.01.01 — по 4.1.3.3.
4.2.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 2,0: 6.0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия
соответственно 3,0; 1.0 и 0,1 %) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см* с притертой пробкой. Добаатяют 200 см* раствора азотной кис­
лоты молярной концентрации c(H N 03) = 0,1 моль/дм* и взбалтывают в течение 10 мин.
5 см’ полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, добаатяют
0,5 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0.05 моль/дм* и доводят до мет­
ки раствором азотной кислоты молярной концентрации c(HNO,) = 0.1 моль/дм*. Раствор переме­
шивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселектнвный
электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мости­
ка, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации c(KNOj) = 1 моль/дм3, соеди­
няют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1 М3. Измеряют ЭДС цепи до постоянного зна­
чения потенциала (£,).
Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с
50 см* полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения
потенциала (£,) к суспензии добавляют 0,5 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации
c(NaCl) = 0,5 моль/дм* и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (£.).
Постоянные значения потенциалов (£,, Е2, £ 3) фиксируют в лабораторном журнале.
4.2.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлоридов Хх, %. рассчитывают по формуле
Хх = ЯЯ53 , (9)
< 1 0 ~ -1 )т
где 3,5453 — содержание хлоридов в 200 см* раствора хлорида натрия молярной концентрации
c(NaCl) = 0.5 моль/дм3, г;
Д£ = £ j—£ j — изменение потенциала, мВ;
—S = £ j—£, — крутизна электродной функции, мВ/рСТ ;
т — масса навески, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух па­
раллельных определений.
15 5

ГОСТ 13496.1-98
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1 %, и
до третьего — при содержании менее 0.1 %.
Массовую долю хлоридов в сухом веществе Л',. %, рассчитывают по формуле
Х2
X, 100
100 -w'
(Ю)
где W — влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3—'92.
Массовую долю хлорида натрия в пробе Х}, %, рассчитывают по формуле
АЧ = 1,648 Л',, (11)
где 1,648 — коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия.
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе Xv %, рассчитывают по формуле
ХА = 1.648 Х2. (12)
4.2.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (</4вс_) и между
двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Да8с ), при доверительной вероятности
/’ = 0.95 не должны превышать следующих значений:
</.1бс = 0.0 3 2 X + 0 ,0 1 4 . (13)
Д,бс. = 0,071 Т + 0 ,0 3 8 , (14)
где Л — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
X — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %
0.032; 0.014; 0,071; 0.038 — коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (Д ^ ) при односторонней доверительной вероят­
ности Р = 0.95 рассчитывают по формуле
Дабе. = 0,04 А + 0,02, (15)
где 0.04; 0,02 — коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы­
туемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного опре­
деления, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлори­
дов в стандартном образце не превышает следующего значения:
7Г= 0,05 Х„. + 0.027, (16)
где Ъ — допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его
аттестованного значения, %;
Х„ — аттестованное значение массовой доли хлоридов, взятое из свидетельства. %
0.05: 0,027 — коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных
определениях.
4.3 Лргенгомстрнческий метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитраж­
ный)
4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора,
слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стан­
дартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандар­
тным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.
4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104:
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа ЛВУ-бс или других аналогичных марок:
- колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см’ исполнений 1 и 2. 2-го класса точности
по ГОСТ 1770;
- колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см3 по ГОСТ 25336;
6 16

Г О С Т 1 3 4 9 6 .1 -9 8
- пипетки вместимостью 100, 50. 25, 20. 5 и 2 см' исполнений 1. 2, 4, 5, 2-го класса точности
по ГОСТ 29228;
- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см3 по ГОСТ 29252;
- иилинлры вместимостью 500 и 100 см5 по ГОСТ 1770;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;
- цинка ацетат по ГОСТ 5823;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;
- калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей К) %;
- кислот>' уксусную ледяную по ГОСТ 61;
- калия феррицианид (И) по ГОСТ 4207;
- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;
- серебра нитрат по ГОСТ 1277;
- ацетон по ГОСТ 2603:
- гексан;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.3.1 Подготовка проб — по 4.1.3.1.
4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1
21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см’ в небольшом объеме
дистиллированной воды, добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.
4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2
10,6 г ферринианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см5 в небольшом
объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.
4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см5 кипящей дистиллированной воды. Раствор
охлаждают, помещая колбу в холодную воду.
Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному рас­
твору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту
до тех пор. пока раствор не станет прозрачным (около 40 см5).
4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0,1 моль/дм3
5.8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 ‘С до постоянной массы, коли­
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дис­
тиллированной воды и доводят до метки.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра малярной концентрации c(AgNOj) = 0,1 моль/дм3
17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в не­
большом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного
стекла.
4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра
В коническую колбу вместимостью 100 см5 отмеряют 20 см3 раствора хлорида натрия моляр­
ной концентрации 0,1 моль/дм3. добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10 % и
титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раство­
ра от лимонной до слабо-оранжевой.
Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра рассчитывают по формуле
L * (17)
У,
где V — объем раствора хлорида натрия, см3;
К — коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1;
И, — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра С,, моль/дм3, рассчитывают по
формуле
С = СК. (18)
где С — заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0.1 моль/дм3;
А", — коэффицие»гт поправки к раствору нитрата серебра.
17 7

ГОСТ 13496.1-98
4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентра­
ции c(KSCN) или e(NH4SCN) = 0,1 моль/дм*
9.72 г роданида калия или 8.00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью
1000 с м растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.
Раствор хранят в банке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеряют 25 см' раствора нитрата серебра, добав­
ляют 2 см' насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. 50 — 100 см3 дистиллированной
воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранже­
вой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (А--.) рассчитывают
по формуле
где У2 — объем раствора нитрата серебра, см3;
At — коэффициент поправки раствора нитрата серебра;
V3 — объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония С, моль/дм3,
рассчитывают по формуле
где Cj — заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная
0,1 моль/дм3;
А, — коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония.
4.3.4 Порядок проведения анализа
Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более
0.0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 400 см' дистиллированной
воды. 5 см3 раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 см3 раствора Карреза-2. Содержимое
колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной во­
дой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в
колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.
Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гид­
ротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см3 вытяжки
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки ацетоном. Раствор перемеши­
вают и фильтруют.
В коническую колбу переносят аликвотную часть (25—100 см3) фильтрата соответственно ожи­
даемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Рас­
твор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см3, добавляют 5 см3 концентрирован­
ной азотной кислоты. 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора
роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток рас­
твора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор ни­
трата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток
(для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добав­
ленного нитрата серебра состаатяет от 2 до 5 см3, для контрольного опыта — от 0,5 до 2 см3). При
добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадаю­
щего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 см3 гексана. Опыт выполня­
ют в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или ро­
данида аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо ис­
следуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.
4.3.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлорида натрия X, %. рассчитывают по формуле
09)
с2 = с3А;. (20)
у = 5,845|(К$ - V )сх - ( V4 -К J c , 1500
(21)
8 18

Г О С Т 1 3 4 9 6 .1 -9 8
где 5,845 — коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия;
Vs — объем раствора нитрата серебра, добавленный в исследуемую пробу, см3;
Vi — объем раствора нитрата серебра, добавленный в контрольный опыт, см3;
с, — точная молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;
V(, — объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование
исследуемой пробы, см3;
V 0 — объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование
контрольного опыта, см3;
с, — точная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, моль/дм3;
500 — общий объем водной вытяжки, см3;
/я — масса навески, г;
Vx — объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, см3.
Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гид­
ротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле
у = 5.845КК, - V }>С| (Г4 - V t )c,]-100()
т ■ У4
(22)
где 1000 — объем вытяжки с учетом разведения.
За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­
лельных определений.
4.3.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превы­
шать 0,05 % при содержании хлорида натрия менее I %. При содержании хлорида натрия более 1 %
предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определении не должны
превышать 5 %.
5 Оформление результата анализа
Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соотве­
тствии с формой, указанной в приложении Л.
П РИ Л О Ж ЕН И Е А
(обязательное»
Форма записи результата анализа
Дата
Проба комбикорма
или комбикормовою
сырка
Массовая долм мафия.
X,, %
Массовая доля
хлорида натрия. .Tj. %
Исполин гель
19 9

ГОСТ 13496.1-98
УДК 636.085:546.33' 131.06:006.354 МКС 65.120 CI9 ОКСТУ 9209
9296
Ключевые слова: комбикорма, сырье комбикормовое, натрий, хлорид натрия, ионометрия, метод
добавок, натрийселективный электрод, хлоридселективный электрод, аргентометрия
ю 20
ÃÎÑÒ 13496.1-98