ГОСТ 13637.0-93 Галлий. Общие требования к методам анализа

БЗ 4
ГОСТ 13637.0-93 —
ГОСТ 13637.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
S
I
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
æèëåò ñïèöàìè

ГОСТ 13637.0-93 —
ГОСТ 13637.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТЛНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
J 9 9 6

ГОСТ 13637.0-93
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
104 «Полупроводниковая н редкометаллическая продукция. Осо-
бочистме металлы». Государственным институтом редких метал­
лов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 4—.9.4 от 19 октября
1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
1 (аименование национального оргога
во стандартизации
Республика Армения Лрмгосстаидарт
Республиха Беларусь Бел стандарт
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Турхмеагосстандарт
Республика Узбекистан Узгоссгандарт
Украина Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 JA 160 межго­
сударственный стандарт ГОСТ 13637.0,—93 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
сийской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.0-77
© И ПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизве­
ден. тиражирован и распространен о качестве официального издания на тер­
ритории Российской Федерации без разрешении Госстандарта России

У Д К 6 6 9 .8 7 1:543.06:006.554 Группа Во9
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Общие требования к методам аиачиза
Gallium.
General requirements lor methods of analysis
ОКСТУ 1709.
ГОСТ
13637.0—93
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к мето­
дам анализа галлия.
I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнениями.
1.1.1. Отбор проб — по нормативно-технической документации-
1-12. Подготовка пробы к анализу
Пробу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее
(40X40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не вы­
ше 50 °С. Пакет с расплавленной пробой помешают между двумя
пластинами из нержавеющей стали размером не менее (10(Ь<
Х50Х10) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным
этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере быто­
вого холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл
измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молот­
ком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на
анализ
1.1.3. Для проведения анализа используют мерную посуду не
ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, 29252 (бюретки, пи­
петки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также
стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические,
воронки конические, эксикаторы и др.). посуду из прозрачного
кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки н др-)-
Издание официальное
3

С 2 ГОСТ 13637.0—93
Допускается применение другой аппаратуры, материалов, по­
суды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии полу­
чении метрологических характеристик не хуже указанных в соот­
ветствующих стандартах на методы анализа.
1.1.4. Навески анализируемого галлия взвешивают с погреш­
ностью не более 0.002 г.
1.1.5. За результат атомно-эмиссионного и хнмико-атомноэмис-
сионного анализа принимают среднее геометрическое результатов
трех параллельных определений- Отношение наибольшего к наи­
меньшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95
не должно превышать значении допускаемых расхождений, при­
веденных в ГОСТ 13637.1 — ГОСТ 13637.3. Значение результатов
анализа округляют и выражают числом с одной значащей циф­
рой.
Значение результата анализа, полученного по ГОСТ 13637.4 —
ГОСТ 13637.9, округляют и выражают числом с последней цифрой
того же разряда, что и у численного выражения допускаемого
расхождения результатов параллельных определений.
1.1.6. Высоты пиков, используемые для вычисления результатов
полярографического определения серы и ннверсионно-вольтампс-
рометрического определения олова, селена и теллура, пересчиты­
вают на одну и ту же инструментальную чувствительность.
1.1.7. Правильность атомио-эмнссиоиного анализа по ГОСТ
13637 1 и ГОСТ 13637 2 контролируют для каждой определяемой
примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения
(СО).
С этой целью для одной и той же пробы, содержащей опреде­
ляемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с
использованием старого (Сс) и нового (Си) комплектов образцов
сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют
средние геометрические значения Сс и С».
Затем находят отношение большего к меньшему из значений
Сс и С„ результаты анализа правильны, если отношение не превы­
шает кормя квадратного из значения допускаемого расхождения
двух результатов анализа, указанных в ГОСТ 13637.1 и ГОСТ
13637.2 для значения массовой доли определяемой примеси, рав­
ного Сс-
Контроль правильности проводят для каждого интервала меж­
ду ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере по­
ступления на анализ соответствующих проб.
1.18. Контроль правильности анализа серин проб галлия по
ГОСТ 13637 3 — ГОСТ 13637.9 выполняют не реже одного ра-за
4

ГОСТ 13637.0-93 С. 3
в месяц, но не менее /20 раз в месяц, где -V — число проб гал­
лия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех
же реактивов, растворов и аппаратуры.
1.1.9- Определение кислорода, водорода, азота и углерода про­
водят по ГОСТ 22720.0-ГОСТ 22720.4.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Галлий н его соединения, в воздухе рабочей воны не обра­
зуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасно­
сти-
2.2. Лабораторные помещения, в которых выполняется хими­
ческая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы вен­
тиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
23. Выполнение анализов с использованием ртути (полярогра­
фические и вольтамяерометрнческие определения) необходимо
проводить в соответствии с санитарными правилами проектиро­
вания, оборудования, эксплуатации и содержания производствен­
ных и лабораторных помещений, предназначенных для проведе­
ния работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным
заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
2.4 При использовании газов в баллонах должны соблюдаться
требования безопасности в соответствии с правилами по устрой­
ству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле­
нием, утвержденные Гостехнадзором РФ
2.5. Пожарная, безопасность лабораторных помещений должна
обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
2-6. К работе в аналитической лаборатории должны допускать­
ся лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
27. Обшне требования безопасности при анализе галлия —
по нормативно-технической документации.
5

С 4 ГОСТ 13637.0—93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на ноторыЛ
дона ссылка
Номер пункта. подпункта
ГОСТ 12.0X »6-90 2.6
ГОСТ 12.100* 91 2 5
ГОСТ 12.4 0211-75 2.2
ГОСТ 1770 -74 м . »
ГОСТ 13637.1 9 3 - ГОСТ 1.1.5. 1 1.7;
13637.9-93 1.1.®
ГОСТ 1990&-90
ГОСТ 22720.0-77 — ГОСТ
1.15
22720.4-77 1.1.9
ГОСТ 2Э036-Я7 К1
ПОСТ 26X36-82 1.1 3
ГОСТ 2 9169-91 U . 3
ГОСТ 29262-91 1.1.3
6
ÃÎÑÒ 13637.0-93