ГОСТ 13979.11-83 Жмыхи и шроты хлопковые. Метод определения свободного госсипола

Группа 1169
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ
Метод определения свободного госсипола
Cottonseed oilcakes and oilmcals.
Determination of free gos>ypol content
ГОСТ
13979.11-83
Взамен
ГОСТ 13979.11-69
ОКСТУ 9146
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 г. № 5000 срок действия
установлен
с 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в
интервале значений измеряемой величины от 0.003 до 0,1 %.
Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с
массовой долей влаги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном опреде­
лении госсипола в виде диаиилингоссипола фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 г или другие весы такого же класса точности;
баня водяная;
спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М. ФЭК-60 или анало­
гичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 им;
испаритель ротационный ИР-1М;
насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа, обеспечиваю­
щий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);
электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423—81 или аналогичное измельчающее устройство;
сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;
холодильники воздушные по ГОСТ 25336—82;
колбы мерные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см3, наливные и отливные, 1 и 2-го
классов точности;
“С 1 июля 2002 г. вводится и действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1,2. утвержденными « июне 1989 г.,
сентябре 1992 г. (НУС 1 0 -8 9 .1 2 - 9 2 )
38
ñêàòåðòü êðþ÷êîì

ГОСТ 13979.11-83 С. 2
колбы мерные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 10 см5. наливные и отливные. I и 2-го классов
точности или пробирки по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10 см’ исполнения 114Д;
колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25—50 см' типа КиКШ;
пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью 1.0; 5.0; 10,0 см5 исполнений 5 и 7;
воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 диаметром 4—5 см;
ацетон по ГОСТ 2603—79 или по ГОСТ 2768—84 безводный, перегнанный;
хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
анилин по ГОСТ 5812—82, свежеперегнанный;
госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99.8 % чисто­
ты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) “С и коэффициентом поглошення
(425 ± 20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглошення
(340—360) при длине волны 366 нм;
кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81, прокаленный;
калия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026—76;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стек­
лопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, из­
мельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую
через сито и оставшуюся на сите (А/, и Л/,); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.
Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при
просеивании, в соотношении, равном соотношению частей А/, : Л/,.
Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли
влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30—40 *С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Подготовка растворителей и реагентов
Хлороформ сушат нал прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20—30 г осушителя на
1000 см ' растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в
течение 3 ч (20—30 г осушителя на 100 см’ растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как
хлороформ.
Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20—30 г гидроокиси калия на 1000 см’ анили­
на) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с
подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в
склянке из темного стекла.
Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока
оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %, измеренная в слое
1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
3.3. Построение градуировочного графика
Навеску госсипола или госснполуксусной кислоты массой 0.010 г растворяют в хлороформе в
мерной колбе вместимостью 10 см’ (раствор I). Отмеряют 1.0 см’ раствора 1 в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают
соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3 по 1,0; 2.0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9,0 см5 раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см1),
добавляют в каждую пробирку по 0,5 см’ свежеперешанмого анилина, доводят хлороформом до
39

С. 3 ГОСТ 13979.11-83
объема 10 см' и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70—75 *С с обратным воздушным
холодильником в течение 30 мин.
По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлорофор­
мом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофото­
метре при длине волны 440 нм или фотозлектроколориметре с синим фильтром (?w = 434 нм),
используя в качестве контрольной пробы раствор 0.5 см' анилина в хлороформе (общий объем
раствора 10,0 см’).
Г1о полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые
концентрации госсипола (0.001; 0.002; 0,003; 0.004; 0,005; 0.006; 0.007; 0,008; 0.009 мг/см3), а на оси
ординат — соответствующие им оптические плотности.
Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра
и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготоатенных стан­
дартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после
каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Из приготоатенной по п. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более
0,0002 г в колбу вместимостью 25—50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см3 ацетона,
закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт
декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона.
Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помошью
ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструй­
ным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос,
необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с
раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вмести­
мостью 10 см3 (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0.07 % — 20 см3) и доводят
объем пробы хлороформом до 10 см3 (и соответственно до 20 см3) (К,).
4.2. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть ( V,) (см. табл. 1) в мерную колбу
или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь
нагревают на водяной бане при температуре 70—75 'С с обратным холодильником в течение 30 мин.
Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см3 ( К,) и определяют оптическую плотность
окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектро­
колориметре с синим светофильтром (X„llU = 434 нм) по отношению к контрольному раствору.
Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируе­
мого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
Таблица I
О ж и д а е м а я м а с с о в а я я а л я
г о с с и п о л а . Я
О б ъ е м х л о р о ф о р м н о ю р а с т в о р а
п о п . 4 .1 . (К 4) с м ’
Л л и к и о т м л я ч а с т ь х л о р о ф о р м н о г о
р а с т в о р а п о и . 4 .2 . (К ,) с м '
0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 10 5
0 . 0 1 - 0 . 0 2 10 4
0 . 0 2 - 0 . 0 3 10 2
0 . 0 3 - 0 . 0 7 10 1
Примечания:
1. Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15—0,70. следует изменить
объем аликвотной части. При этом объем ал иквотой части должен быть увеличен, если оптическая плотность
менее 0,15, и уменьшен, если оптическая плотноезъ превышает 0,70.
2. При проведении анализа образца с массовой дачей свободного госсипола более 0,1 3s. следует изменить
степень разведения и объем аликвотной части.
40

ГО С Т 13979.11-83 С. 4
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободного госсипола (А), %. вычисляют по формуле
X = 0.1
С ■ Vx ■ Р,
/71 - K j *
если для построения градуировочного графика использовался госснпол. или по формуле
X =
С И. - К,
т ■ У2 ■ 1,115 '
если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота,
где С — массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику,
мг/см-’;
И, — объем раствора в хлороформе, см3:
т — масса жмыха или шрота, г;
К, — объем аликвотной части, см3;
У3 — объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см3);
1,115 — коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округле­
нием результата до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель­
ных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл. 2.
Таблица 2
И и г о р и а л ы u e p o a r n i . l v з н а ч е н и й
м а с с о в о й д о л и с в о б о д н о г о г о с с и п о л а . %
Д о п е р и г е л ь н о м г р а н и ц а о т н о с и т е л ь н о й
п о г р е ш н е е ! » р е з у л ь т а т а а н а л и з а п р и
д о и е р и ! е л ы1« й п с р о и т н о с т и 0 , 9 5 %
П р е д е л ь н о е д о п у с т и м о е р а с х о ж д е н и е
м е ж д у д в у м я п а р а л л е л ь н ы м и о п р с д е л е *
н и н м и . % о т с р е д н е г о а р и ф м е -
t Н и с с к о г о ж а ч е м и я
От 0.003 до 0,01
» 0,01 и выше
Нс более 30
Не более 20
Нс более 40
Нс более 30
41
ÃÎÑÒ 13979.11-83