ГОСТ 13979.3-68 Жмыхи и шроты. Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов

Группа 1169
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
ГОСТ
13979.3-68
Метод определения суммарной массовой доли растворимых
протеинов
Oilcakes oil-meats. Methods of determination of soluble proteins
ОКСТУ 9146
В и м с и Г О С Т 5983 — 51
в ча сти м етола определения
содерж ания сы рого протеина.
Г О С Т 8 0 —62 л н е т и опре­
деления о ч ч д р н о г о с о д е р ж а­
ния растворим ы х протеинов и
Г О С Т 6 0 6 - 6 2 в части
определения сум м арн ою
содерж ания растворимых
протеинов
Постановлением Комитета стандартов, мер и и «мерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября
1968 г. № 73 дата введения установлена
с 01.01.70
Ограничение срока действия снят»» по протоколу .е 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых
протеинов.
Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количествен­
ном определении их по методу Кьельдаля.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
РАСТВОРИ М ЫХ ПРОТЕИ НОВ
Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количе­
ственном определении их по методу Кьельдаля.
3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и материалы
3.1.1. Дзя проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или
500 г или другие весы с таким же классом точности;
воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка Бюхнера I (2,3) по ГОСТ 9147—80;
колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;
бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0.1 по ГОСТ 29251-91;
пипетка 2 -1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;
цилиндр 1-10(25, ИЮ) по ГОСТ 1770-74;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в марте 1983 г.,
сентябре 1987 г. (НУС 7 - 8 3 , 1 -8 8 )
15
áëóçêà

С . 2 Г О С Т 1 3 9 7 9 .3 -6 8
установка для отгонки аммиака:
кол бо нагреватели;
насос водоструйный или насос Комовского;
па рообразовател и;
измельчитель механический;
сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;
ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147—80;
ступка 2 (3.4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147—80;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., с (1/2 HjS04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натр едкий технический по ГОСТ 2263—79. раствор с массовой долей 33 %;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 0,2 %
индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой
долей 0,2 %, спиртовой раствор;
калия пират окиси по ГОСТ 23363—90. с (КОН) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах
классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной
отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с мате­
риалом, прошедшим через сито.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
3.3. Проведение испытания
3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого
продукта, помешают в коническую колбу, приливают 200 см3 натрия гидрат окиси раствора с
массовой долей 0.2 %, перемешивают содержимое колбы легким врашением ее и оставляют наста­
иваться в течение 1.5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени
содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию
на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной стоя около 1 см) при слабом отсасывании
водоструйным насосом или насосом Комовского.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
3.3.2. Посте того, как будет отфильтровано 75—80 см3 жидкости, берут пипеткой 25 см3
прозрачного фильтрата и помешают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной
серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизоваиной сернокислой меди и ставят
колбу на колбонагреватель.
Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения
голубоватой прозрачной жидкости.
3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см3 дистиллированной
воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).
Для зтого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в
которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
В приемную колбу наливают из бюретки 25 c m j 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты и 3—5
капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником
так. чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через
воронку быстро приливают 30—40 см3 раствора с массовой долей 33 % едкого натра, закрывают
зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электро­
плитке до кипения.
Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор. пока
объем в приемной колбе не увеличится на 125—150 см3, после чего проверяют полноту отгонки
аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
Копен трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще
5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм3 раствором едкого калия до
перехода окраски от красной к желтой.
В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).
16

ГОСТ 13979.3-68 С. 3
/ — к о л б а Кьсльдаля; 2 — к о л б о н а грена гель: 3 — алектро плитка; 4 — п а р о о б р а юилгель:
5 — с о е д и н и т е л ь н а я т р у б к а : 6 — а ж и м ; 7 — п о р о н к а . А — к а и л с у л о п и г е л ь :
9 — п р о б к а : 1 0 — холодильник; Л — п р и е м н а я к ол б а
Черт. 2*
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте (Л-,) в процентах вычис­
ляют по формуле
(у, - »г> • К • 0.0014 200 6.2S • 100 (3)
где v, — объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл
0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;
у, — объем 0.1 моль/дм3 раствора едкого казня, израсходованный на титрование избытка серной
кислоты в основной пробе, мл:
К — поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия;
0.0014 — объем азота, эквивалентный 1 см1 точно 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, г;
200 — объем исходного раствора, см3 ;
25 — объем раствора, взятый для анализа, см3;
т — масса продукта, г;
6,25 — коэффициент для пересчета количества азота па сырой протеин.
3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого
протеина (Л",) в процентах вычисляют по формуле
где Л"; — массовая доля растворимого протеина, %;
X — массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного
в соответствии с ГОСТ 13496.4 —93.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны
превышать 0,5 %.
3.3.3, 3.3.4, 3.4. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
* Черт. !. (Исключен, Изм. .е 2).
17
ÃÎÑÒ 13979.3-68