ГОСТ 14047.6-78 Концентраты свинцовые. Гравиметрический метод определения серы

БЗ 9 - 9 8
ГОСТ 14047.6-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
Г осста:и .?т Н ош :. J
Паучн<)-тсхп1»‘1> спи:!
Ц Ц Г .Л П О Т К К А j
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ïðîåêòíûå ðàáîòû

ГОСТ 14047.6-78
И Н Ф О РМ А Ц И ОН Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г. Сяюн, К.Ф. Гладышева
2. УТВЕР)КДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 23.08.78 № 2310
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1241—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.6-71
5. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД.
на который дана ссыпка г
Номер пункта
ГОСТ 8 3 -7 9 2.1 ГОСТ 10262-73 2.1
ГОСТ 1277-75 2.1 ГОСТ 10929-76 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 14047.5-78 la. 1
ГОСТ 4108-72 2.1 ГОСТ 27329-87 1.1
ГОСТ 9147-80 2.1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N? 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­
тизации, метрологии и сертификации (ИУС I I —95)
••
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле
1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5 - 8 1 , 1 1 -8 4 , 10 -8 9 )
Рода к ю р Т.С. ИЬска
Технический редактор Я.Л. Кузнецова
Корректор В.И Варгни омj
Компьютерная верстка Л Л Круговой
Иэд. лиц. № 021007 о т Ю.08.95. Сдано а набор (16.04.99• Подписало в печать 20.04.99. Уел. печ. л. 0.5. Уч.-изл. л 0.37.
Тираж 126 JK3. С2652.
__Зак. 10И. _
И П К Издательство стандартов, 107076, Mo c k iw, Катодезный иер , N
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов. ул. Московская. 256
ПЛР NJ 04013Я

УДК 622.344-15:546.22.06:006.354 Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫ Е
Гравиметрический метод определения серы
Lead concentrates. Determination of sulphur.
Gravimetric method
ГОСТ
14047.6 -7 8
ОКСТУ 1725
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
гравиметрический метод определения массовой доли серы от 12 до 35 %.
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария поело спекания
навески концентрата со смесью углекислого натрия и окиси цинка.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция. Изм. 3).
la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № Q
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 'С ;
термометр термоэлектрический хромель-алюмслевый или платинородий-платиновый;
тигли и ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147;
тигли лабораторные корунддэовыс;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3;
цинка окись по ГОСТ 10262;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм};
метиловый оранжевым (пара-днмспиамннадобенэолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и 2 %-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;
смесь для спекания; готовят следующим образом: три весовые части безводного углекис­
лого натрия тщ ательно растираю т в агатовой или ф арфоровой ступке с двумя весовыми
частями окиси цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Минине официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© И ПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14047.6-78
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,3000—0.5000 г (в зависимости от содержания
серы) перемешивают в корундиэовом или фарфоровом тигле с 5—10 г смеси для спекания и сверху
покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10—15 мин на край
муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемешают его в середину печи, закрывают
дверцу' и нагревают в течение 1,5—2 ч при 750—800 вС. При этом спек должен хорошо отстать от
стенок тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см3,
содержащий 100—150 см3 горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно
перемешивая содержимое.
Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и
обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель
перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через
сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см 3, отбрасывая первые порции
фильтрата. Фильтрат объемом 200 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3,
обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии метилового
оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см3, прибавляют 3 см3
соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см3 горячего раствора
хлористого бария и кипятят 3—5 мин.
Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5—6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, промывают 4—5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем
водой по прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого
серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помешают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют
при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 *С в течение часа. После
охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое стекло (остатки
сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.
(Измененная редакция № 3).
••
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле
Y_ w, 0,1374 • 100
т '
где т , — масса осадка сернокислого бария, г,
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Массовая лазя серы
Допускаемое расхождение между
параллельными определениями
Допускаемое расхождение между
результатами анализа
От 12 до 20 0.2 0,25
Св. 20 . 25 0.3 0,35
* 25 * 30 0,35 0,4
► 30 *■ 35 0,4 0,5
(Измеиевная редакция. Нам. № 3).
ÃÎÑÒ 14047.6-78