ГОСТ 14047.7-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения кобальта

БЗ 9-98
ГОСТ 14047.7-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
Издание официальное
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
êîäû òí âýä

У Д К 622.344-15 : 546.73.06 : 006.354 Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИННОВЫЕ
Фотометрический метод определения кобальта
Lead concentrates. Determination o f Cobalt.
Photom etric method
ГОСТ
14047.7-78*
О К С Т У 1725
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0.0! до 0.1 %.
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного
кобальта с нитрозо-Р-солью и его фотометрированин в области длин волн 520—550 нм.
Кобальт отделяют от мешающих определению элементов осаждением их гидратов окисей
суспензией окиси цинка.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1. О Б Щ И Е ТРЕ Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГО С Т 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕ Б О В А Н И Я БЕЗО П А СН О С ТИ
la .I. Требования безопасности — по ГО С Т 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. А П П А Р А Т У Р А , РЕ А К ТИ В Ы И РАСТВО РЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр:
кислоту азотную по ГО С Т 4461 и разбавленную I : I (перед разбавлением кислоту кипятят дзя
удаления окислов азота):
кислоту соляную по ГО С Т 3118;
кислоту серную по ГО С Т 4204, разбавленную 1 : I и I : 4;
аммиак водный по ГО С Т 3760;
цинка окись по ГО С Т 10262, водную суспензию, свежеприготовленную. Суспензию приготов­
ляют путем смешивания окиси цинка с водой;
натрий уксуснокислый по ГО С Т 199, раствор 0,5 г/дм3;
нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм3;
кобальт сернокислый по 1'ОСТ 4462 или кобальт хлористый по ГО С Т 4525;
стандартные растворы кобальта:
Издание официальное 1к-рспсчазка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© И П К Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

ГО С Т 14047.7-78 С. 2
раствор Л. 0.4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта (C o S 0 4 7 Н ,0 ) или 0.4640 г хлорида
кобальта (СоС12 • 6Н>0) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4, переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см ' раствора А содержит 0.1 мг кобальта;
раствор Б. 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ', доводят до
метки водой и перемешивают.
I см ' раствора Б содержит 0.01 мг кобальта.
3. П РО В Е Д Е Н И Е А Н А Л И ЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 г помещают в коническую колбу вмести­
мостью 100 см3 и смачивают 1—2 см ' воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 3— 5 мин.
Приливают 5 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 2—3 см3. Приливают 5 см3 серной
кислоты, разбавленной 1 : 1. и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаж­
дают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты
должно остаться 0,5— 1 см '). Охлаждают, прибавляют 30 см ' воды и кипятят до растворения раство­
римых сульфатов (2—3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию
окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других эле­
ментов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета —
избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой
до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую
колбу.
Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка,
разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобатьт окисляется
кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 10 см3 при содержании в пробе 0.01—0.04 % кобальта или 3 см3
при больших концентрациях помешают в коническую колбу вместимостью 100 см ' и разбавляют во
втором случае до 10 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 ; 4. 5 см3
раствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7.5 см' раствора нитрозо-
Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 1. и снова
кипятят I мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см 5, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото­
метре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь
анализ.
Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см3
помешают 0: 0,5; 1.0; 1.5; 2,0; 2,5 и 3.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0, 5. 10. 15,
20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см3 водой, прибавляют аммиак до pH 5—6. затем
0.5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
П о полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содер­
жаниям кобальта строят градуировочный график.
4. О Б РАБ О ТКА РЕ ЗУЛ ЬТА ТО В
4.1. Массовую долю кобальта (.V) в процентах вычисляют по формуле
т, - У-100
= У , т - НУ ’
где /м, — количество кобальта, найденное по градуировочному графику, мкг;
У — объем мерной колбы, см3;
У, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

С. 3 ГО С Т 14047.7-78
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно
превышать величины, указанной в таблице.
%
Массовая доля кобальта
Допускаемое расхождение между
параллельными о пределе ни ими
Допускаемое расхождение между
результатами анализа
От 0.01 д о 0.03 0.003 0.005
Св. 0.03 - 0.1 0,01 0.015
(Измененная редакция, Изм. № 2).
И Н Ф О Р М А Ц И О Н Н Ы Е Д А Н Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБ О ТЧ И К И
М .Г . Саюн. Л .И . Максай
2. УТВ ЕРЖ Д ЕН И ВВЕДЕН В Д Е Й С ТВ И Е Постановлением Государственного комитета С С С Р но
стандартам от 23.08.78 № 2310
3. ВЗАМ ЕН ГО С Т 14047.7-71
4. С С Ы Л О Ч Н Ы Е Н О Р М А Т И В Н О -Т Е Х Н И Ч Е С К И Е Д О К У М Е Н Т Ы
Обозначение П ТД . на кою рый дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 199-78 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 3760-79 2.1
ГОСТ 4204-77 2.1
ГОСТ 4461-77 2.1
ГОСТ 4462-78 2.1
ГОСТ 4525-77 2.1
ГОСТ 10262-73 2.1
ГОСТ 14047.5-78 1 а. 1
ГОСТ 27329-87 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации, метрологии и сертификации (И У С 11—95)
6. П Е РЕИ ЗД АН И Е (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне
1989 г. (И У С 1 1 -8 4 , 1 0 -8 9 )
Редактор Г. С. I l l еко
Технический редактор 1/.С. Гришанова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная вережа £.11. Мар тем tom otto и
Изд. дин. N i 021007 o r I0.08.9S. Сдано и набор 07.04.99. Подписано и печать 22.04.99. Уел. псч. л. 0.47. Уч.-илд. л. 0,43.
_____________________________________________Тираж 127 акз. С2669, Зак. 1022._____________________________________________
И П К Итдательство стандартов. 107076. Москва. Колоде ж ми пер.. 14.
Набрано и Издательстве на П '3 В St
Калужская типография стандартов, уд. Московская. 256.
П Л Р № 040138
ÃÎÑÒ 14047.7-78