ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода

БЗ 10
ГОСТ 14339.1-82,
ГОСТ 14339.2-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОЛЬФРАМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ
Издание официальное
8
I
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ïåðå÷åíü ñåðòèôèêàòîâ

УДК 669.27:546.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ВОЛЬФРАМ
Методы определения углерода
Tungsten. Methods Гог the determination of carbon
СТАНДАРТ
ГОСТ
14339.1-82
ОКСТУ 1709
Дата введения 01,01.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы опре­
деления углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония
и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0.0005 до 0.5 %).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при
1250—1350 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет
потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального
значения pH (9,7—10).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и
растворы
Установка для определения содержания углерода,
приведенная на чертеже, состоит из баллона / с редукци­
онным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра
типа РС-ЗЛ или РМ-А 2. склянки J c аскаритом; загрузоч­
ного затвора 4: двухтрубчатой печи 5 с селитовымн нагре­
вателями. обеспечивающими нагрев до (1300±20)*С;
пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7, склянки S.
наполненной гранулированной двуокисью марганца;
электролитической ячейки 9. мешалки НК электродной
системы II: капельницы 12 для ввода в ячейку титранта;
электромотора 13; бюретки 14 вместимостью 10—25 см3;
магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или
pH-121; нормального элемента 17: блока автоматического
титрования IS (БАТ-15, БЛТ-12ЛМ).
Примечая и е. Вместо бюретки 14. магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую
бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см3 можно заменить сосудом с
пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* С Издательство стандартов, 1982
© И ПК И здательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14339.1-82
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стан­
дарте.
Нормальный элемент подключают в случае использования рН-мегра рН-34<) и БАТ-12ЛМ.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3
горячей поды, затем в раствор прибавляют 25 см-' аммиака; добавляют 1000 см3 22.5 %-иого раствора
надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак
до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси
марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 *С.
Аскарит.
Известь натронная.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, 22,5 %-ный раствор.
Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. насыщенный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в
1000 см3 дистиллированной волы и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107. насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в
дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной
температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных
трубками с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО. ОСО. СОП. в которых содержание компонента не
отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
К выходу pH-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно
включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по
прилагаемым инструкциям к этим приборам.
Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0.0 IM
раствора те граборнокислого калия).
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 *С в течение 3 мин.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой
перегородкой 100 см3.
Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH
до 10.
Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.
Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч при <650± 10) “С до вольфрамового
ангидрида.
Образны паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при
(650±10) "С в течение 1,5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в
5—10 см3 спирта.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в
соответствии с табл. I.
Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания,
закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.
Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчиты­
вается количество раствора пирата окиси бария, израсходованного на титрование.
Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проана­
лизированной пробы.

ГОСТ 14339.1-82 С. 3
Таблица 1
М а с с о в а я д о л я y i . t e p o . i a . Я М а с с а н а в е с к и , г
O r 0.0005 до 0.001 2.00
Св. 0.001 » 0,005 1.00
. 0.005 • 0.05 0.50
. 0.05 * 0.5 0.25
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют по формуле
(У - К,) т юр
где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
V0— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контроль­
ном опыте, см3;
Г — п п р раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода;
/и — масса навески, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при
доверительной вероятности />= 0.95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля углерода, Лбсолюгмое допускаемое расхождение, %
От 0.0005 до 0.001 0.0003
Св. 0,001 *0,003 0,0004
»0.003*0.01 0.001
•0.01 * 0.03 0.002
О0.03 0.1 0.004
•0.1 0.3 0.015
Оо.з »0.5 0.025
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при
1200—1250 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электро­
лита.
Затем электролит электрод и зуется для восстановления исходного pH, и по количеству израс­
ходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона
определения содержания углерода.
Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300±20) "С.
Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583.
Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не
отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 4 ГОСТ 14339.1-82
3.3. Подготовка к анализу
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 ‘С в течение 3 мин.
Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.
Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) 'С
до вольфрамового ангидрида.
Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при
(650±10) *С в течение 1,5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в
5—10 см’ спирта.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в
соответствии с табл. I.
Лодочку с подготовленной пробой помешают в трубку для сжигания, закрывают затвор и
включают прибор на титрование.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовая доля углерода в процентах за вычетом содержания углерода, найденного в
контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до­
верительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.

ГОСТ 14339.1-82 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Веприицев, С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова, В.В. Султанян, Н.П. Ани­
кеева, З.А. Исаева, В.И. Виноградов, В.Е. Ч
Н.Б. Денисов. Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 30.09.82 № 3868
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на кслорый дана ссылка Номер ityiiKta
ГОСТ 4 3 5 -7 7 2.2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2.2
ГОСТ 4 1 0 7 -7 8 2.2
ГОСТ 4 1 0 8 -7 2 2.2
ГОСТ 4 2 3 4 -7 7 2.2
ГОСТ 5 5 8 3 -7 8 2.2
ГОСТ 9 1 4 7 -8 0 2.2, 3.2
ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2
ГОСТ 20478-75 2.2
ГОСТ 29103-91 1.2
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1525
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)
ÃÎÑÒ 14339.1-82