ГОСТ 14351-73 Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Метод определения свободной и общей сернистой кислоты

Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
Метод определения свободной и общей
сернистой кислоты
Wines,wine materials and cognac spirits.
Method for determination of free and total sulphurous acid
ОКСТУ 9109
ГОСТ
14351-73*
Взамен
ГОСТ 1 4 351-69
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 июля 1973 г. № 1840
срок действия установлен 01.01.75
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игрис­
тые вина, виноматериалы, коньячные спирты и устанавливает йодометрический метод определения
свободной и общей сернистой кислоты.
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в серную кислоту.
Индикатором служит крахмал. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под
действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4257—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а. ОТБОР ПРОБ
la. 1. Отбор проб — по ГОСТ 14137—74.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1.1. Для проведения анализа применяют:
весы по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и
1 кг, 3-го класса точности;
колбы Кн-250 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2—2—1 или 1—2—1; 6—2—10 или 7—2—10; 2—2—50 или 3—2—50;
бюретки 1—2—25—0,1;
колбы 2 -2 5 0 -2 или 1-250-2; 2-1000-2 или 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 1—10; 1—25 или 3—25; 1—50 или 3—50; 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770—74;
стаканы В-1—250 или В-1—150, или Н-1—250, или Н-1—150 по ГОСТ 25336—82;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 концентрированную и раствор массовой концентрацией
180 г/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор
с (NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм3, взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г;
этилендиамин — N, N, N', 1ST — тетрауксусной кислоты динатриевую соль (трилон Б) по
ГОСТ 10652—73, раствор массовой концентрацией 30 г/дм3, взвешивание проводят с погрешностью
не более 0,1 г;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание с Изменениями № 1,2,3,утвержденными в октябре 1984 г.,
мае 1986 г.,октябре 1989 г. (ИУС 1—85,8— 86,1—90)
50
óêðàøåíèå êðóæåâîì

ГОСТ 14351-73 С. 2
крахмал по ГОСТ 10163—76, раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
йод, раствор с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, готовят ежедневно из раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3,
который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
формалин технический по ГОСТ 1625—89, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3;
барий сернокислый по ГОСТ 3158—75; суспензию готовят следующим образом: к 20—25 г
сернокислого бария добавляют 100 см3 воды и перемешивают; перед употреблением суспензию
взбалтывают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Определение свободной сернистой кислоты
2.1.1. При анализе белых вин и коньячного спирта из только что открытой бутылки отмеривают
пипеткой 50 см3 вина или виноматериалов в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют
раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
При анализе коньячного спирта перед титрованием к пробе прибавляют 100 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. При анализе красных вин или виноматериалов готовят контрольный раствор, с которым
сравнивают окраску анализируемого раствора при титровании. Для этого по 50 см3 вина или
виноматериалов отмеривают пипеткой в две конические колбы и в каждую, помимо растворов,
указанных в п. 2.1.1, перед титрованием добавляют цилиндром по 50 см3 суспензии сернокислого
бария. Смесь в одной из колб служит контрольным раствором. Смесь в другой колбе сразу титруют
раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской контрольного раствора. Так как осадок сернокис­
лого бария быстро оседает, то контрольный раствор следует периодически взбалтывать до получения
однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске анализируемого раствора
сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
2.2. Определение связанной сернистой кислоты
2.2.1. Сразу же после титрования свободной сернистой кислоты добавляют 8 см3 раствора
гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После
этого прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до
появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Вновь прибавляют 20 см3
раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин.
Затем добавляют 200 см3 холодной дистиллированной воды (с температурой не выше 8 °С). Тща­
тельно перемешивают, вносят 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. При анализе красных вин или виноматериалов проводят те же операции, которые
указаны в п. 2.2.1, но перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокис­
лого бария. Титрование проводят, как указано в п. 2.1.2, используя для сравнения окраски тот же
контрольный раствор, который применяют при определении свободной сернистой кислоты.
2.2.2а. Если массовая концентрация общей сернистой кислоты ниже установленных норм
более чем на 10 мг/дм3, то допускается производить ее определение следующим образом. В
коническую колбу вносят 7 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, 20 см3 воды и после
перемешивания вносят 50 см3 вина, виноматериала или коньячного спирта, держа конец пипетки
погруженным в раствор щелочи. Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 15 см3
раствора серной кислоты (в коньячный спирт предварительно добавляют 100 см3 воды), по 1 см3
растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода. При анализе красных вин или
виноматериалов перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокислого
бария. Окраску анализируемого раствора при титровании сравнивают с окраской контрольного
раствора, как указано в п. 2.1.2.
2.2.26. При разногласиях в оценке качества определение общей сернистой кислоты проводят
по п. 2.2.1.
2.2.2а, 2.2.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.3. Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом
2.3.1. При арбитражных анализах или в случаях, когда содержание сернистой кислоты равно
предельно допустимому или выше, вносят поправку на компоненты вин, виноматериалов или
51

С. 3 ГОСТ 14351-73
коньячного спирта, которые так же, как и сернистая кислота, могут окисляться йодом в кислой
среде.
50 см3 вина, виноматериалов или коньячного спирта отмеривают пипеткой в коническую колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют
на 30 мин. Затем добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала
(в коньячный спирт еще 100 см3 дистиллированной воды) и титруют раствором йода до появления
сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. В красные вина или виноматериалы перед титрова­
нием добавляют 50 см3 суспензии сернокислого бария и титрование проводят, как указано в и. 2.1.2.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую концентрацию свободной (А,) и общей (Х2) сернистой кислоты в мг/дм3
вычисляют по формулам:
Xi = 0,64 • Pi • 20 = 12,8 • Pi;
Х2 = 0,64(Pi+p2+p3) • 20 = 12,S(V1+V2+V3),
•Э
где 0,64 — количество сернистой кислоты, соответствующее 1 см раствора йода
с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3,мг;
V: — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование
свободной сернистой кислоты, см
3.
V2 и V3 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм .израсходованный на первое и второе
титрование связанной сернистой кислоты,см3;
20 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3.
3.2. При внесении поправки массовую концентрацию свободной и общей сернистой кислоты
вычисляют по формулам:
Хх = 12,8 (Pi - V4);
Х2 = 12,8 (Pi + V2 + V3 - V4),
V4 — объем раствора йода c (1/2J2) = 0,02 моль/дм3израсходованный на титрование пробы,
в которую был добавлен раствор формалина,см3.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2а. При определении сернистой кислоты по и. 2.2а массовую концентрацию общей серни­
стой кислоты (Х2) вычисляют по формуле
Х2 = 12,8 • V5,
где V5 — объем раствора йода,израсходованный на титрование,см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до целого
числа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных опре­
делений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать для свободной сернистой
кислоты в виноматериалах и винах и общей сернистой кислоты в коньячных спиртах 1,3 мг/дм3,
для общей сернистой кислоты в виноматериалах и винах — 3,1 мг/дм3.
3.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений общей
сернистой кислоты, полученными в разных лабораториях, для одной партии при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать 8 мг/дм3.
3.4; 3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
52
ÃÎÑÒ 14351-73