ГОСТ 14657.12-78 Боксит. Метод определения оксида хрома (VI)

УДК 622.349.21 : 546.76— 31.06 : 006.354 Группа А З*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БОКСИТ
Метод определения оксида хрома (VJJ
Bauxite. Method for the determination
of chromium oxide (VI)
ГОСТ
14657.12—78
ОКСТУ 1711
Срок действия с 01,07.7*
до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
вает фотоколориметрический метод определения массовой доли
хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат
окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азот­
нокислого натрия и последующем фотоколориметрическом опре­
делении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
14657.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофото­
метр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
точности.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 950°С.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мо­
лярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
98
áëóçêè ñ êðóæåâîì

ГОСТ 14657.12— 78 С. 2
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон­
центрацией эквивалента 4 моль/дм3, окисленный при нагревании
раствором марганцовокислого калия.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массо­
вой долей 0,01%.
Мочевина по ГОСТ 6691—77.
Метиловый оранжевый, (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.
Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подверга­
ют перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней
фракций отбрасывают.
Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый
цвет, не пригоден для анализа.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата
калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в во­
де, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
оксида хрома (IV).
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 р.аствора А по­
мещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, долив,ают водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг
оксида хрома (IV).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску боксита массой, 0,5 г тщательно перемешивают в
платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокисло­
го натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.
Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предваритель­
но выдерживают несколько минут при- 600±20°С.
После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки
тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который
прилито 80 см3 воды, добавляют 1 см3' спирта и нагревают на пе­
сочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вы­
нимают из стакана и обмывают его горячей водой.
Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и
фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую кол­
бу, отбрасывая первые порции фильтрата.
90

С 3 ГОСТ 14657.12— 78
Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раст­
вора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в ко­
нические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из
колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раст­
вором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве,
которое пошло на титрование такой же аликвотной части раство­
ра, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раст­
вор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раст­
вора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее
приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесц­
вечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при­
ливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и пе­
ремешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо­
тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что мак­
симум светопоглощения растворов соответствует длине волны
546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче­
том контрольного опыта определяют массовую долю оксида хро­
ма (IV) по градуировочному графику.
При проведении анализа не допускается мыть используемую
посуду хромовой смесью.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного Графика в мерные кол­
бы вместимостью по 50 см3 отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6;
.8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012;
0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см3
раствора серной кислоты е молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3 серной кислоты, 2 см3 раствора дифенилкарбазида,
доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают,
как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не до­
бавляли.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуиро­
вочный график.
100

ГОСТ 14657.12— 78 С. 4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида хрома (iy) (X) в процентах вы­
числяют по формуле
Y
__ 'Иг V-100
т*Кг 1000 ’
где гп— количество оксида хрома (IV), найденное по градуиро­
вочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см3;
Vi — аликвотная часть раствора, см3;
т— масса навески боксита, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать величины, указан­
ной в таблице.
Массовая доля оксида хро­
ма (VI) в боксите, %
Допускаемое расхождение, % (абс.)
сходимости воспроизводимости
От 0,005 до 0,0Ш включ. 0 ,0 0 2 0 ,0 0 3
Св. 0,010 » 0,050 » 0 ,0 0 4 0 ,0 0 6
> 0,05 > 0,20 » 0,01 0 ,0 2
> 0,20 » 0,50 » 0 ,0 3 0 ,0 4
(Измененная редакция, Изм. № 1).
lot

С. 5 ГОСТ 14657.12— 78
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве­
дева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
26.04.78 г. № 1113
3. Введен впервые
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на ко­
торый дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГО СТ 83— 79
0
4*
ГО С Т 2603— 79 2
ГО С Т 4168—79 2
ГО СТ 4197— 74 2
ГО СТ 4204— 77 2
ГО С Т 4220— 75 2
ГО С Т 6691— 77 2
ГО С Т 14657.0— 78 1.1
ГО СТ 18300'—87 2
ГОСТ 20490— 75 2
ГОСТ 24104— 80 2
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандар­
та СССР от 11.09.88 № 2909
6. Переиздание (сентябрь 1991 г.| с Изменением № 1, утвержден­
ным в июле 1988 г. (ИУС 12— 88)
102
ÃÎÑÒ 14657.12-78