ГОСТ 14657.9-96 Боксит. Методы определения диоксида углерода

ГОСТ 14657.9-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ
Методы определения диоксида углерода
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ñåðòèôèêàò ðîññ ru

ГОСТ 1 4 6 5 7 .9 -9 6
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий*, Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)
За принятие проголосовали:
Нзммспоаамкс тсуларстна
Наимснопанис национал мимо органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ
14657.9— 96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.9-78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II %

ГОСТ 14657.9-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ
Методы определения диоксида углерода
Bauxite. Methods for determination ofcatbon dioxide content
Д ата введения 1999—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает газоволюметрический и
титриметрнческнй методы определения диоксида углерода при массовой доле от 0,1 % до 15 %.
Мри возникновении разногласий определение проводят газоволюметрическим методом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4107—78 Бария гидроокись 8-водная. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Бария хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорпая. Технические условия
ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.
4 Газоволюметрический метод
Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, соляной кислотой и
измерении объема выделившегося диоксида углерода.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Газоволюметр (рисунок 1).
Пробирка реакционная П2Т-31-ТС по ГОСТ 25336.
Барометр.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 400 *С.
Термометр лабораторный.
Известь натронная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1.
Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552. раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий хлористый по Г ОСТ 4233. раствор с массовой долей 20 %.
И м анне официальное
97 I

ГОСТ 1 4 6 5 7 .9 -9 6
Спирт этиловый по ГОСТ 183(H).
Метиловый оранжевый (пара-диметила-
миноазобензосульфокнслый натрии), спирто­
вой раствор с массовой долей 0,1 %.
Растворы для заполнения газосборной бю­
ретки: раствор ортофосфорной кислоты, окра­
шенный метиловым оранжевым до
ярко-розовой окраски, или раствор хлорида на­
трия с массовой долей 20 %, подкисленный
серной кислотой и окрашенный метиловым
оранжевым.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Стандартный раствор углекислого натрия:
9,4600 г предварительно прокаленного при тем­
пературе 400 *С I ч углекислого натрия помеша­
ют в стакан вместимостью 400 см* и растворяют
в воде. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см* доливают водой до метки
и перемешивают.
Стандартный раствор хранят в бутыли, за­
крытой пробкой с хлор кальциевой трубкой, за­
полненной натронной известью.
1 см* стандартного раствора содержит
0,00785 г диоксида углерода, который в газооб-
/ — р е а к ц и о н н а !! п р о б и р к а ; 2 — р е з и н о в а я п р о б к а с о т в о д н о й разном СОСТОЯНИИ П р и НОрмаЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ
гр у б к о н и к а п е л ь н о й в о р о н к о й ; 3 — м е т к а н а к а п е л ь н о й в о р о н - занимает Объем 4 СМ*
к е : 4 — к а п е л ь н а я в о р о н к а ; 5 — ip c x x o jo n o ii к р а н ; 6 - т е р м о -
____'_________" _______„ „ _______
м е р : 7 - га (о с б о р н Т я б ю р с к Л - в о д я н а я р у б а ш к а ; 9 - П р И Г О Т О В Л в Н И Я С т а н д а р т н о г о р а С Т В О р а
у р а в н и т е л ь н а я с к л я н к а ; 10 — в о д я н а я б а н я уГ Л еК Н С Л О Г О Н а Т р И Я И СП О Л ЬЗУ Ю Т С В е ж е П р О К И П Я -
ченную дистиллированную воду.
Рисунок 1 - Газоволюмстр «Проведение анализа
4.2.1 Навеску боксита массой 0,1—2 г
(в зависимости от массовой доли диоксида углерода) помещают в реакционную пробирку (рисунок
1), закрывают пробкой и наливают в капельную воронку раствор соляной кислоты до метки.
Пробирку помешают в водяную баню, температура воды в которой одинакова с температурой воды
в рубашке газоволюметра. Трехходовым краном соединяют систему с атмосферным воздухом и с
помощью уравнительной склянки устанавливают затворную жидкость в газосборной бюретке на
нулевое деление. Поворотом крана отсоединяют систему от атмосферного воздуха, опускают
уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают ее до первоначального положения. Если
уровень затворной жидкости в газосборной бюретке останется на нулевом делении, то система
считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, отмеряют 10 см* раствора соляной
кислоты в капельную воронку, и, открывая кран капельной воронки, постепенно вливают раствор
соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран капельной воронки в тот момент, когда
мениск раствора соляной кислоты дойдет до метки. Помещают реакционную пробирку в водяную
баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодическом встряхивании.
Реакционную пробирку сначала охлаждают встаканахс водой комнатной температуры,а затем
в водяной бане с термометром до температуры,которая была в начале анализа,хорошо встряхивают
до полного насыщения соляной кислоты углекислым газом и измеряют объем выделившегося газа.
Повторяют термостатирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор, пока объем не станет
постоянным.
4.2.2 Одновременно с анализом пробы определяют объем диоксида углерода, выделившегося
из стандартного раствора углекислого натрия. Пипеткой, с помошыо груши в пробирку отмеряют
рассчитанное количество стандартного раствора, содержащего приблизительно такое же количество
диоксида углерода, которое выделилось при разложении боксита. Далее анализ проводят, как указано
в 4.2.1. Объем раствора в реакционной пробирке должен быть таким, как объем раствора при анализе
пробы, поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для разложения углекислого
натрия рассчитывают по разности объемов раствора соляной кислоты (10 см*), прибавляемой при
разложении пробы боксита и стандартного раствора углекислого натрия, взятого на определение.
2 98

Г О С Т 1 4 6 5 7 .9 -9 6
Допускается проподить одно разложение стандартного раствора углекислого натрия и разло­
жение нескольких проб боксита, если температура окружающей среды не меняется более чем на
2—3 "С, атмосферное давление — более чем на 5 мм рт. ст. и объемы диоксида углерода, выделив­
шиеся при разложении пробы и стандартного раствора углекислого натрия, отличаются друг от друга
не более чем па '/ 4.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю диоксида углерода X, % , вычисляют по формуле
( И - У, ) ■ Ух • 0,00785 • 100
где V — объем диоксида углерода,измеренный после разложения боксита,см3;
У, — объем раствора соляной кислоты,введенный в реакционную колбу для выделения
из боксита диоксида углерода.см3;
Ух — объем стандартного раствора углекислого натрия.израсходованиого на определение.
см3;
0,00785— массовая концентрация углекислого натрия, выраженная в граммах диоксида угле­
рода, г/см3;
У, — объем диоксида углерода, измеренный после разложения стандартного раствора
углекислого натрия,см3;
У} — объем раствора соляной кислоты,введенный в реакционную колбу для выделения
диоксида углерода из стандартного раствора углекислого натрия,см3;
т — масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака
при массовой доле диоксида углерода от 0,10 % до 3,00 % включительно, рассчитывают до второго
и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида углерода свыше 3,00 %>.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице I.
Таблица 1
М ассон ам н о л я д и о к с и д а у г л е р о д а в
б о к с и т е .%
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .% а б с .
С х о д и м о с т ь В о с п р о и а в о я и м о с т ь
О г 0.10 до 0,50 в ключ. 0.05 0.07
Св. 0,50 » 1,50 . 0.10 0,15
» 1,50 . 3.00 » 0.15 0.20
* 3.00 * 10.0 * 0.2 0.3
» 10,0 * 1 5 .0 » 0,3 0,4
5 Титриметрнческий метод
Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, серной кислотой, погло­
щении выделяющегося диоксида углерода раствором гидроксида бария и титровании избытка
раствора гидроксида бария соляной кислотой.
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения диоксида углерода (рисунок 2).
Вода, не содержащая углекислого газа: воду кипятят 20 мин, охлаждают в бутыли, закрытой
пробкой с хлоркальциевой трубкой. Используют для приготовления растворов и в процессе анализа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 0,1 моль/дм}.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор с массовой долей 0.5 % в этиловом спирте.
Известь натронная.
Бария хлорид по ГОСТ 4108.
Бария гидроксшт по ГОСТ 4107.
99 3

ГОСТ 1 4 6 5 7 .9 -9 6
/ — н а г р е в а т е л ь ; 2 — а в т о т р а н с ф о р м а т о р : 3 — р е а к ц и о н н а я к о л б а .
4 — к а п е л ь н а я в о р о н к а ; 5 — ХОЛОДИЛЬНИК, 6 — в е р х н и й к р а н :
7 — с р с л н н й к р а н : S — н и ж н и й к р а н : 9 - о т в о д х о л о д и л ь н и к а
Рисунок 2 — Установка для определения диоксида
углерода
Пентан, ч.
Эфир петролейный.
Раствор гидроксида бария: 53 г гид­
роксида бария и 100 г хлорида бария раство­
ряют примерно в 1800 см3 волы при слабом
нагревании и быстром перемешивании. Ох­
лажденный раствор с осадком углекислого
бария отфильтровывают через фильтр сред­
ней плотности в мерную колбу вместимос­
тью 2000 см1. Опалесцирующий фильтрат
доливают водой до метки и перемешивают.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Бюретку заполняют примерно
на I —2 см по высоте пентаном или петро-
лейным эфиром, затем раствором гидрок­
сида бария. На верхний конец бюретки
устанавливают небольшую трубку с натрон­
ной известью.
5.2.2 Навеску пробы массой согласно
таблице 2 в зависимости от массовой доли
диоксида углерода помешают в реакцион­
ную колбу, затем в колбу приливают 50 см'
воды. Для равномерного кипения добавля­
ют несколько стеклянных бусинок.
Отмечают уровень растворов в реакци­
онной колбе, поддерживая его постоянным
в процессе кипения. Колбу и насадку при­
крепляют друг к другу' за стеклянные ушки,
имеющиеся на их поверхности, с помощью
стальных стержней. Аппарат закрепляют в
штатив в средней части холодильника (ри­
сунок 2).
Таблица 2
М а с с о в а я д о л я д и о к с и д а у г л е р о д а ,% М а с с а м д п сс к н п р о б и л О б ъ е м р а с т и о р а г и д р о к с и л а б а р и н .с м *
Ог 0,1 до 0.5 в ключ. 2.00 10.0
Св. 0.5 . 1,5 » 1.00 10,0
» 1,5 » 3.0 * 0,50 10.0
* 3.0 » 10,0 . 0.25 15.0
» 10.0 * 15.0 * 0.25 25.0
После установки аппарата трубку капельной воронки заполняют водой всасыванием во
избежание образования пузырьков воздуха и включают нагреватель. Нагревание регуяруют с
номошыо лабораторного автотрансформатора так, чтобы поддерживалось равномерное кипение в
реакционной колбе.
5.2.3 После обильного выделения водяного пара в отводе холодильника включают водяное
охлаждение. Открывают нижний кран холодильника и закрывают средний и верхний краны.
Одновременно в коническую колбу вместимостью 200 см5 добавляют 5—10 см3 пентана или петро-
лейного эфира и раствор гидроксида бария согласно таблице 2. Раствор со стенок колбы смывают
3—5 см' воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую вставлен холодильник так, чтобы
трубка достигала дна колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой пробки,
помещают последовательно слой сухой ваты и смоченный в растворе гидроксида бария ватный
тампон. Открывают средний кран холодильника и закрывают нижний кран, при этом раствор
гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до нижней трети высоты.
4 100

Г О С Т 1 4 6 5 7 .9 -9 6
В капельную воронку прилипают 10 см3 раствора серной кислоты, затем по каплям добавляют
ее в реакционную колбу.
5.2.4 Одновременно следят за уровнем раствора гидроксида бария в холодильнике с тем, чтобы
пузырьки диоксида углерода не барбатировали в поглотительную колбу. При необходимости
устанавливают третью степень охлаждения, открывая верхний кран и закрывая средний кран.
Во избежание подсоса воздуха в реакционную колбу при добавлении раствора серной кислоты
в капельной воронке оставляют небольшой затворный слой раствора (примерно I см3).
Кипячение проводят 20 мин, добавляя одновременно через капельную воронку воду для
сохранения постоянного объема раствора в реакционной колбе. Затем приемную колбу опускают на
2—3 мм. закрывают верхний и средний краны и одновременно открывают нижний кран. При этом
раствор гидроксида бария вытесняется из холодильника. Далее приемную колбу опускают настолько,
чтобы конец отводной трубки холодильника оказался выше уровня жидкости. Кипячение продол­
жают еще I мин для того, чтобы промыть холодильник.
5.2.5 К раствору в приемной колбе добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и
титруют медленно раствором соляной кислоты до образования зеленого окрашивания. Мри титро­
вании содержимое колбы многократно интенсивно встряхивают, закрывая ее пробкой.
5.2.6 Одновременно с анализом пробы определяют объем раствора соляной кислоты, израсхо­
дованной на титрование раствора гидроксида бария.
В коническую колбу вместимостью 200 см ' добавляют примерно 10 см3 пентана или петро-
лейного эфира, растворов гидроксида бария согласно таблице 2, затем доливают водой до объема,
соответствующего объему при определении массовой доли диоксида углерода в пробе. В колбу
добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и титруют раствором соляной кислоты
согласно 5.2.5.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю диоксида углерода Х „ % , вычисляют по формуле
(К, - У.) 0,0022
X, = —
------------------ 100,
1 /п
где У0 — объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксила
бария,см3;
У, — объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксида
бария после поглощения диоксида углерода.см3;
0.0022 — массовая концентрация (титр) 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты,выраженный
в граммах диоксида углерода,г/см3;
т — масса навески пробы.г.
5.3.2 Расчет результатов анализа — по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
— по 4.3.3.
МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711
Ключевые слова: боксит, испытание, диоксид углерода
101 5
ÃÎÑÒ 14657.9-96