ГОСТ 14839.1-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров

Группа Л79
к ГОСТ 14839.1—69 Взрывчатые вещества промышленные. Методы определения
содержания нитросоединений и минерального масла
В каком месте Напечатано ДОЛЖНО бы ть
Разделы 1, 6 Весы лабораторные с
погрешностью не более
0,0002 г
Весы лабораторные 2-го
класса точности с наи­
большим пределом взве­
шивания 200 г
Пункт 3.2 вещества, взвешенного
с погрешностью не бо­
лее до 0,0002 г
вещества взвешивают,
записывая результат
взвешивания в граммах
до четвертого десятично-
Пункты 3.2, 3.8 (2 ра­с погрешностью не бо­
го знака
с записью результата
за), 3.9, 8.1, приложение
1 (2 раза)
лее 0,0002 г
{НУС Xs 9 1988 г.)
взвешивания в граммах
до четвертого десятич­
ного знака
403
ýíåðãåòè÷åñêîå îáñëåäîâàíèå

УДК 622.23/.24.001.4:006.354 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Взрывчатые вещества промышленные
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И МИНЕРАЛЬНОГО
МАСЛА
ГОСТ
14839.1—69*
Industrial explosives.
Methods for determination
of nitrocompounds and mineral oil content
Взамен
ГОСТ 9073— 64
в части пл. 31; 33; 42
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. № 800 срок введения установлен
с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные
взрывчатые вещества и устанавливает два метода определения
массовой доли нитросоединений и минерального масла: метод
экстрагирования и фотоколориметрический метод.
Метод экстрагирования основан на растворении нитросоедине­
ний или минерального масла в органическом растворителе и опре­
делении их массовых долей по убыли массы навески взрывчатого
вещества.
Метод фотоколориметрический (экспресс-метод) основан на
способности нитросоединений образовывать в среде органическо­
го растворителя окрашенный молекулярный комплекс с П-ани-
зидином. Фотоколориметрический метод применяют при массовой
доле нитросоединений в рецептуре не менее 15% и возможности
использования результатов испытаний с округлением до 1%.
А. МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ
1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Аппарат для экстрагирования (чертеж).
Разрешается применять аппараты для экстрагирования анало­
гичного типа уменьшенных размеров.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру
95±5°С.
_____________________________________________________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением М 1,
утвержденным в январе 1980 г.
(МУС 3—80).
3 15

Стр. 2 ГОСТ 14839.1— 69
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ
4460—77 или ГОСТ 4161—77, прокаленным или с силикагелем по
ГОСТ 3956—76.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления Г С по ГОСТ
215—73 или ГОСТ 2823—3, или любой другой, обеспечивающий
контроль температуры 95± 5°С .
Ступка с пестиком агатовые или деревянные.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или
алюминиевые стаканчики диаметром (50—60) ±2,5 мм и высотой
30ч- 1,5 мм.
Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336—82, вмес­
тимостью 250 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.
Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 100 или ТФ ПОР 40 по
ГОСТ 25336—82 или фильтры бумажные обеззоленные марок «Бе­
лая лента» или «Красная лента».
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76 (при
контроле полноты удаления минерального масла).
Стекло плоское или часовое.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись,
0,1 н. спиртовой раствор.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012—72 или бензин
по ГОСТ 8505—80.
Эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием или сухой
перегнанный.
Бензол по ГОСТ 5955—75 и ли ГОСТ 8448—78, или ГОСТ
9572—7; или толуол по ГОСТ 9880—76 или ГОСТ 14710—78,
обезвоженные хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77, или ГОСТ
4161—7 (10— 15 г хлористого кальция на 1 л растворителя).
Раствор толуола или бензола, насыщенные гексогеном, готовят
в соответствии с обязательным приложением 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Пробы для испытания отбираются по ГОСТ 14839.0—79.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содер­
жащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
Измельчение пробы гранулитов, зерногранулитов и акватола
проводят по ГОСТ 14839.0—79.
3.2. Около 5 г взрывчатого вещества, взвешенного с погреш­
ностью не более до 0,0002 г, помещают в фильтр-тигель или на бу-
16

ГОСТ 14839.1— 69 Стр. 3
мажный фильтр. Фильтры предварительно должны быть обрабо­
таны водой и теми растворителями, которые используют в даль­
нейшем для обработки навески, высушены в сушильном шкафу в
течение 1 ч при температуре 95—100° С, охлаждены в течение не
менее 40 мин в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешены
с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Навеску взрывчатого вещества обрабатывают растворите­
лем до полного растворения нитросоединений или масла.
3.4. Навеску скального аммонита или другого взрывчатого ве­
щества, содержащего гексоген, обрабатывают растворителем, на­
сыщенным гексогеном.
3.5. Навеску детонита или другого взрывчатого вещества, со­
держащего нитрозфиры, обрабатывают около 300 мл этилового
эфира и производят определение суммарного содержания нитро­
соединений и нитроэфиров. В этом случае фильтрат с нитросоеди­
нениями и нитроэфирами собирают в коническую колбу для опре­
деления содержания нитроэфиров.
Экстрагирование нитроэфиров и нитросоединений допускается
производить в экстракционном аппарате ускоренного действия,
применяемом при анализе пороха.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
/—к р ы ш к а ; J? — кор п у с; 5 — п одставка с отверсти ям и д л я ф ильтров,
4 — в о д яна я баня
17

Стр. 4 ГОСТ 14839.1— 69
3.6. Полноту растворения нитросоединения определяют по от­
сутствию розового окрашивания при смешивании нескольких ка­
пель фильтрата с равным количеством спиртового раствора едкого
натра (калия).
3.7. Полноту растворения минерального масла определяют по
отсутствию масляного пятна на фильтровальной бумаге или на ча­
совом стекле при испарении нескольких капель фильтрата.
3.8. Определение содержания нитросоединений или минераль­
ного масла во взрывчатых веществах, не содержащих гексоген и
нитроэфиры, при массовых анализах производят в аппарате для
экстрагирования. Для этого в резервуар аппарата 2 наливают 1 —
2 л растворителя, в отверстия подставки 3 вставляют фильтр-тиг­
ли, в каждый из которых помещена навеска взрывчатого вещества
около 5 г, взвешенная с погрешностью не более 0,0002 г.
Фильтр-тигли должны быть предварительно обработаны чистым
растворителем в течение не менее 10 мин в аппарате для экстра­
гирования, высушены в течение одного часа при температуре
95—100° С, охлаждены в эксикаторе над хлористым кальцием не
менее 40 мин и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
Затем аппарат закрывают крышкой 1, которую соединяют ре­
зиновой трубкой с водопроводным краном, пускают воду для ох­
лаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную
баню 4. Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы
фильтр-тигли не переполнялись растворителем. Экстрагирование
продолжают до полного извлечения нитросоединений.
После растворения нитросоединений экстракционный аппарат
снимают с водяной бани, извлекают фильтр-тигли с остатком и
проверяют полноту экстрагирования нитросоединений или мине­
рального масла по п. 3.6 или п. 3.7. В случае неполного удаления
нитросоединения или минерального масла фильтры с нераствори­
мым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппа­
рате, либо отдельными порциями чистого растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
3.9. Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдер­
живают в вытяжном шкафу в течение 15—30 мин и сушат в су­
шильном шкафу при температуре 95 ±5° С в течение 1 ч, после чего
охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин и взвешивают с погреш­
ностью не более 0,0002 г. Допускается производить сушку остатка
при температуре 80—90° С в течение 15 мин в приборе для уско­
ренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ
14839.12—69.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10. Фильтр с остатком сохраняют для дальнейших определе­
ний: растворимых в воде солей, гексогена, алюминия и нераство­
римых веществ.
18

ГОСТ 14839.1т—69 Стр. 5
3.11. Определение содержания нитросоединений в динафталите
и других взрывчатых веществах, содержащих парафин, произво­
дят из остатка на фильтре после удаления парафина бензином по
ГОСТ 14839.5—69.
3.12. Определение содержания нитросоединений в акватоле или
других взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль кар-
боксиметилцеллюлозы, производят из остатка на фильтре после
удаления натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы по ГОСТ
14839.6—69. Замену растворителя и чистку аппарата для экстраги­
рования проводят по мере насыщения растворителя нитросоедине­
нием.
(Измененная редакция, Изм* № 1).
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Содержание нитросоединений или минерального масла,
или суммарное содержание нитросоединений и нитроэфиров в про­
центах (X), вычисляют по формуле
Х = -w'~ m2--100,
т
где т — навеска взрывчатого вещества, г;
т — масса фильтр-тигля с взрывчатым веществом до обра­
ботки растворителем, г;
т2 — масса фильтр-тигля с остатком после обработки раство­
рителем, г.
4.2. Содержание нитросоединений в детонитах или других
взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры в процентах
(Xi), вычисляют по формуле
Х = Х—X2i
где X — суммарное содержание нитроэфиров и нитросоединений,
%;
Х2 — содержание нитроэфиров, определенное по ГОСТ
14839.2—69, %.
4.3. Производят два параллельных определения, из результа­
тов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до
0,1%. Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности
0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. При содержании влаги в испытуемом образце в пределах
0,2—0,6% в расчетной формуле применяют навеску, пересчитан­
ную на сухую массу. При массовой доле влаги в испытуемом об­
разце более 0,6% его используют для анализа только после вы-
19

Стр. 6 ГОСТ 14839.1— 69
сушивания в условиях определения влаги и летучих веществ в со­
ответствии с ГОСТ 14839.12—69.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Б. Фотоколориметрический метод
5. ОТБОР ПРОБ
5.1. Отбор проб — по п. 2.1 со следующим дополнением: массу
пробы для анализа отбирают в зависимости от массовой доли нит­
росоединения в соответствии с обязательным приложением 2.
6. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Фотоколориметр типа ФЭК-56М или другого типа.
Мешалка механическая любого типа.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и
250 мл.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 мл с
резиновыми пробками, обернутыми фторпластовой пленкой.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 мл.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Нитросоединение, используемое для изготовления испытуемого
состава.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Стандартный раствор нитросоединения в толуоле (обязательное
приложение 1).
П-анизидин Раствор П-анизидина в толуоле (обязательное при­
ложение 1).
7. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
7Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика от стандартного
раствора нитросоединения отбирают пипеткой 6,0; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5;
9,0; 9,5 мл и помещают в мерные колбы вместимостью по 50 мл.
Приливают из бюретки в каждую мерную колбу точно 20 мл ра­
створа П-анизидина, доводят объем колб до метки толуолом и
перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность ок­
рашенных растворов на фотоколориметре.
Примечание. Окраска растворов устойчива в течение 1 ч
Измерения проводят со светофильтром № 4 (длина волны, со­
ответствующая максимуму пропускания 440 мм) в кювете с
20

ГОСТ 14839.1— 69 Стр. 7
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора
сравнения.
Раствор сравнения готовят следующим образом: 5 мл стан­
дартного раствора нитросоединения помещают в мерную колбу
вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора П-анизидина и
доводят объем колбы до метки толуолом, тщательно переме­
шивают.
Градуировочный график строят в координатах «оптическая
плотность — масса питросоединения в граммах в мерной колбе
вместимостью 50 мл».
Массу нитросоединения в граммах (ша) вычисляют по формуле
где гпг масса нитросоединения, взятая для приготовления стан­
дартного раствора, г;
V — объем раствора, отобранный для построения градуиро­
вочного графика, мл;
100 — коэффициент разбавления.
Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес при нор­
мальной работе фотоколориметра.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1. Пробу, отобранную по п. 5.1 и взвешенную с погрешностью
не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью
100 мл, добавляют пипеткой 50 мл толуола и перемешивают меха­
нической мешалкой в течение 10 мин. После отстаивания суспен­
зии в течение 15 мин отбирают пипеткой 20 мл толуольного экст­
ракта в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют точно 20 мл
раствора П-анизидина, доводят объем колбы до метки толуолом и
тщательно перемешивают.
Через 5 миа содержимое колбы фильтруют через бумажный
фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и за­
меряют оптическую плотность отфильтрованного раствора при
светофильтре № 4, относительно раствора сравнения.
8.2. Обработка результатов
Массовую долю нитросоединения в процентах (X) вычисляют
по формуле
Х-~
т а -50
20* т 4
•100,
где тл — масса нитросоединения, найденная по градуировочному
графику, г;
т4 — масса состава, взятая на анализ, г;
21

Стр. 8 ГОСТ 14839.1— 69
50 — объем толуола, взятый для обработки состава мл;
20 — объем толуольного экстракта, взятый для приготовления
испытуемого раствора, мл.
Проводят два параллельных определения, из результатов кото­
рых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое
ДО 1%.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений не должны превышать 0,8% при доверительной веро­
ятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Метод Б. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
22

ГОСТ 14839.1— 69 Стр. 9
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РЛСТВОРА ТОЛУОЛА
ИЛИ БЕНЗОЛА, НАСЫЩЕННОГО ГЕКСОГЕНОМ
Раствор толуола или бензола, насыщенный гексогеном, готовят следующим
образом: в колбу с обезвоженным толуолом или бензолом добавляют гексоген
(из расчета 5 г гексогена на 1 л растворителя) и выдерживают при комнатной
температуре не менее 12 ч.
Перед определением раствор фильтруют.
Способ приготовления стандартного раствора нитросоединения в толуоле
Стандартный раствор нитросоединения в толуоле готовят следующим об­
разом: 2 г нитросоединения, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г,
растворяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем
раствора до метки толуолом и тщательно перемешивают.
Способ приготовления раствора П-анизидина в толуоле
Раствор П-анизидина в толуоле готовят следующим образом: 25 г П-ани-
зидина, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в толуоле
в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора толуолом до
метки и перемешивают; при хранении в темной посуде с притертой пробкой
раствор годен в течение 10 сут.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Масса пробы для анализа
при фотоколориметрическом методе
Массовая доля нитросоединения, % Масса пробы для анализа, г
4
5
7
15
19
20
28
29
30
38
40
50
60
70
(Введено дополнительно, Изм. № 1).
10,0
8,0
5.7
2.7
2,1
2,0
1.4
1.4
1,3
1,1
1,0
0,8
0,7
0,6
23

Группа Л79
Изменение № 2 ГОСТ 14839.1—69 Взрывчатые вещества промышленные. Методы
определения содержания нитросоединений и минерального масла
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 286
Дата введения 01.09,90
Наименование стандарта изложить в новой редакции:
«Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли
тротила, минерального масла и нитроэфиров
Industrial explosives. Methods for determination of trotil, minerol oil and
nitroethers total mass fraction».
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая
доля».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 7209.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост­
раняется на промышленные взрывчатые вещества (ВВ) и устанавливает два ме­
тода:
экстракционный метод определения массовой доли тротила, минерального
масла и нитроэфиров (для ВВ, не содержащих тротила);
(Продолжение см. с. 158)
157

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
потенциометрический метод определения массовой доли тротила (для ВВ,
не содержащих других нитросоединсний).
Экстракционный метод основан на экстрагировании тротила, минерального
масла и нитроэфиров из навески В В органическим растворителем и определении
их массовой доли по убыли массы навески.
Потенциометрический метод (экспресс-метод) основан на экстрагировании
тротила из навески ВВ толуолом и потенциометрическом титровании его раст­
вором гидроокиси четвертичного аммониевого основания».
Метод А. Наименование изложить в новой редакции; «А. Экстракционный
метод».
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции; «Весы лабораторные
по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г»;
пятый абзац изложить в новой редакции; «Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с
адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ
8984—75 или силикагель по ГОСТ 3956—76, или хлористый кальций, прокален­
ный»,
шестой абзац. Заменить слова; «по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73» на
«по ГОСТ 27544—87»;
седьмой абзац дополнить словами; «или яшмовые, или халцедоновые»,
одиннадцатый абзац изложить в новой редакции; «Тигли фильтрующие ТФ
(Продолжение см. с. 159)
158

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
по ГОСТ 25336—82 с фильтрами класса ПОР 100 или ПОР 40 (для ВВ, содер­
жащих алюминий —класса ПОР 16), или фильтры бумажные обеззоленные Мар­
ьи «Белая лента», или «Красная лента», или фильтры зольные быстро- или
среднефильтрующие»;
четырнадцатый абзац изложить в новой редакции; «Натрия гидроокись по
ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор
концентрации с (NaOII или КОН) =0,1 моль/л (0,1 н.) или с массовой долей
гидроокиси 0,5 %»;
дополнить абзацем: (после четырнадцатого):
«Спирт изопропиловый по ТУ 6—09—402—81 или спирт этиловый по ГОСТ
18300—87»;
пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Бензин марки Б-70 по ТУ
38—101913—82 или нефрас-С50/170 по ГОСТ 8505—80, или иефрас С280/120, или
С3 80/120 по ГОСТ 443—76 (далее по тексту — бензин)»;
шестнадцатый абзац дополнить словами: «или метилен хлористый по ГОСТ
9968—86 или ТУ 6—09—37—16—74, обезвоженный хлористым кальцием»;
семнадцатый абзац после ссылки на ГОСТ 952—77 дополнить словами
«(при использовании аппарата для экстрагирования)»; исключить слова: «по
ГОСТ 4460—77, или ГОСТ 4161—77»;
восемнадцатый абзац. Заменить слова; «или бензола, насыщенные» на «на­
сыщенный»;
дополнить абзацами н примечанием:
«Колба для фильтрования под вакуумом.
Насос лабораторный водоструйный или вакуумный.
Примечание. Допускается применять другую аппаратуру, посуду, мате­
риалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и ка­
чеством не ниже указанных выше».
Разделы 3, 4. Заменить слово: «нитросоединений» на «тротила».
Пункт 3.1. Заменить слова: «гранулитов, зерногранулитов и акватола» на
«гранулированных ВВ».
Пункты 3.2—3.4 изложить в новой редакции: «3.2. Навеску ВВ массой около
5 г вшегшшают, затем помещают в фильтр-тшель или на бумажный фильтр (да­
лее по тексту — филыр).
Результаты взвешивания здесь и далее записывают в граммах до четвертого
десятичного знака.
Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми раствори­
телями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, выдержаны
в вытяжном шкафу 15—30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре
(95±5) СС в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе в течение 40—50 мин и взве­
шены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение
15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ
14839.12—69, разд. 2.
3.3. Навеску ВВ на фильтре промывают толуолом до полного растворения
тротила или бензином, нагретым до 70—75 °С, для растворения минерального
масла. Для промывки используют не менее 250 мл бензина, промывая порциями
по 10—15 мл и давая при этом каждый раз стечь бензину. При использовании
бензина марки Б-70 допускается проводить промывку меньшим объемом бензи­
на, контролируя полноту отмывки минерального масла по п. 3.7.
3.4. Навеску ВВ, содержащего гексоген, обрабатывают толуолом, насыщен­
ным гексогеном».
Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску ВВ, содер­
жащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира или около
100 мл хлористого метилена и проводят определение суммарной массовой доли
тротила и ннтроэфиров или массовой доли нитроэфиров. Фильтрат с тротилом и
нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения массовой доли
нитроэфиров».
Пункт 3.6. Заменить слова: «едкого натра (калия)» на «гидроокиси натрия
(калия)».
(Продолжение см. с. 160)
159

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839J —69)
Пункт 3.8. Заменить слово: «фильтр-тигли» на «фильтры» (3 раза);
первый абзац. Исключить слова: «взвешенная с погрешностью не более
0,0002 г»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Фильтры должны быть предва­
рительно обработаны чистым растворителем, выдержаны в вытяжном шкафу 15
—30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре (95±5) °С, охлаж­
дены в эксикаторе 40—50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры
при той же температуре в течение 15 мим в приборе ускоренной сушки с ин­
фракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12—69, разд. 2».
Пункт 3.9. Заменить слова: «не менее 40 мин» на «в течение 40—50 мин»;
исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г».
Пункт 3.11. Исключить слова; «ди нафт ал и те и других».
Пункт 3.12. Исключить слова: «акватоле или других».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.13: «3.13. При массовой доле влаги в ис­
пытуемом образце более 0,6 % его используют для анализа только после вы­
сушивания в условиях определения массовой доли влаги и летучих веществ в
соответствии с ГОСТ 14839.12—69».
Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Массовую долю тротила или
минерального масла, или нитроэфиров, или их суммарную массовую долю в ВВ
с массовой долей влаги не более 0,6 % (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
X ~=
mt —mt
in
•100,
где /щ — масса фильтра с анализируемым ВВ, г;
m2 — масса фильтра с остатком после обработки растворителем, г;
т — масса навески анализируемого ВВ, г.
Массовую долю тротила или минерального масла, или нитроэфиров, или их
суммарную массовую долю в ВВ с массовой долей влаги более 0,6 % и входя­
щей в 100 % компонентного состава (X) в процентах вычисляют по формуле
X =
m2
'« 4
.( 1 0 0 -х ,) ,
где Ша — масса навески предварительно высушенного анализируемого ВВ, г;
Х3 — массовая доля влаги в анализируемом ВВ, определенная в соответ­
ствии с НТД на него, %».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2а: «4.2а. Массовую долю минерального
масла в В В, содержащих тротил № ), в процентах вычисляют по формуле
X | X ~ х^,
где Х5— массовая доля тротила, определенная по методу В, %».
Пункт 4.3. Заменить олова: «до 0,1 %» на «до десятых долей процента».
Пункт 4.4 исключить.
Метод Б (разделы 5—8) исключить.
Стандарт дополнить методом — В (разделы 9—13):
«В. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ ТРОТИЛА В ВВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ДРУГИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ
9. Отбор проб
9.1. Отбор проб — по ГОСТ 14839.0—79.
10. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Иономер ЭВ-74 или pH-метр типа РН-340 или любой другой аналогичного
типа с парой электродов; стеклянным и хлорсеребряным
Мешалка лабораторная любого типа
Встряхиватель лабораторный.
Колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 и 1000 мл.
(Продолжение см, с, 161)
160

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 7 вместимостью 10 мл или испол­
нения 6 вместимостью 5 мл.
Цилиндр мерный по ГОСТ 170—74 вместимостью 50 мл.
Пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 мл.
Стакан стеклянный по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 или 150 мл.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336—82.
Термометр лабораторный ртутный стеклянный с ценой деления не более
1 °С по ГОСТ 27544—87 или любой другой, обеспечивающий измерение темпера­
туры (20±2) °С.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521—78.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Тротил партии, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.
Раствор гидроокиси четвертичного аммониевого основания в изопропиловом
спирте, концентрации c[N(IR4)OH] = 0,1 моль/л (ОД М), приготовленный в соот­
ветствии с требованиями приложения 2.
Допускается применять другую аппаратуру, посуду и реактивы с технически­
ми, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.
11. Подготовка к анализу
Около 1 г тротила взвешивают, записывая результат взвешивания в грам­
мах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до
полкою растворения тротила и выдерживают раствор при температуре (20±2) °С
10—15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом та­
кой же температуры и тщательно перемешивают.
10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают
30 мл ацетона и перемешивают. В раствор погружают электроды и титруют при
перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания,
приливая его сначала порциями по ОД мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а
вблизи точки эквивалентности по ОД мл. После того как будет отмечен скачок
потенциала, продолжают титрование и делают еще 2—3 измерения. Каждый
раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изме­
няться не более чем на 10 мВ в течение 15—30 с.
Строят кривую титрования в координатах; объем раствора гидроокиси чет­
вертичного аммониевого основания в миллилитрах — потенциал раствора по по­
казаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически
методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл
раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный
объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответст­
вующих крайним точкам максимального скачка потенциалов.
Коэффициент титруемости тротила (ДД вычисляют по формуле
( —V7* )-0,0027-Д -я -100
* 1 = щ -
где Vi — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;
У2 — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на титрование до первого скачка, мл;
0,0027 — масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвер­
тичного аммониевого основания точной концентрации ОД моль/л
(ОД М), г/мл;
Д — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммо­
ниевого основания, определенный в соответствии с требованиями при­
ложения 3;
* 100 ЧА
п — степень разбавления, равная п = —^ — =10;
т$ — масса навески тротила, г.
(Продолжение см. с. 162)
161

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисля­
ют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 1 % при доверительной вероятности 0,95.
Коэффициент титруемости определяют при смене партии тротила, пошедшей
на изготовление анализируемого ВВ.
12. Проведение анализа
Навеску анализируемого ВВ, массу которой вычисляют в соответствии с
приложением 4, взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого де­
сятичного знака, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Б мерную
колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения
тротила, выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10—15 мин. Затем
объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и
тщательно перемешивают. Раствор оставляют при этой температуре для осветле­
ния.
10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают
30 мл ацетона. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании
раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сна­
чала порциями по 0,1 мл до объема 3 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эк­
вивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, про­
должают титрование и делают еще 2—3 измерения. Каждый раз измерение по­
тенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем
на 30 мВ в течение 35—30 с.
Строят кривую титрования в координатах; объем раствора гидроокиси чет­
вертичного аммониевого основания в миллилитрах — потенциал раствора по по­
казаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически
методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 .мл
раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный
объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответст­
вующих крайним точкам максимального скачка потенциала.
13. Обработка результатов
Массовую долю тротила (Х$)в процентах вычисляют по формуле
„ ( '', —-V•) -0 ,0QJ7 ’К -п - ЮЭ-100
" v * i
где V-& — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;
У4 — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на титрование до первого скачка потенциала, мл;
0,0027 — масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвер­
тичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л
(0,1 М), г/мл;
К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммо­
ниевого основания, определенный в соответствии с требованиями при­
ложения 3;
* ню 1Л
п — степень разбавления, равная n — "Jq— =10;
т& — масса навески анализируемого ВВ, г;
К — коэффициент титруемости тротила, определенный в соответствии с
разд. 11, %.
Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисля­
ют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов (если массовая до­
ля тротила нормируется до целых процентов) или до десятых долей процента
(если массовая доля тротила нормируется до десятых долей процента).
Расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 1 % при доверительной вероятности 0,95. Если среднее арифметичес­
кое результатов двух параллельных определений, округляемое до десятых долей
(Продолжение см. с. 163)
162

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
процента, попадает в зоны пониженной достоверности; нижняя граница допуска
+0,4 % или верхняя граница допуска — 0,4 %, то проводят дополнительно еще
два параллельных определения. В этом случае за результат определения прини­
мают среднее арифметическое, вычисленное по результатам четырех параллель­
ных определений и округляемое до десятых долей процента. Расхождение между
крайними значениями четырех параллельных определений не должно превышать
1,3 % при доверительной вероятности 0,95».
Приложение 1. Наименование и первый абзац. Исключить слова; «или бен­
зола» (3 раза);
третий—шестой абзацы исключить.
Приложение 2 изложить в новой редакции:
<ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Приготовление раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания
в изопропиловом спирте концентрации с [N(R4)OH] =0,1 МОЛЬ/Л (0,1 М)
В мерную колбу или другую откалиброванную посуду вместимостью 3000 мл
наливают гидроокись тетраметиламмония по ТУ 6—09—05—550—76 или ТУ 6—
—09—05—276—75 или гидроокись тетраэтиламмония по ТУ 6—09—05—132—78
или ТУ 6—09—05—490—76, или гидроокись тетрабутиламмония по ТУ 6—09—
—1369—76 в объеме, указанном в таблице, и добавляют изопропиловый спирт по
ТУ 6—09—402—81 или ГОСТ 9805—84 до объема 1000 мл.
Исходный раствор гидроокиси
Наименовали.: раствора гидроокиси
Массовая доля
гидроокиси,
Объем, мл
Гидроокись тетраметиламмония 20 50
30 30
Гидроокись тетраэтиламмония 10 150
30 50
Гидроокись тетрабутиламмония 30 90
Раствор тщательно перемешивают, выдерживают при комнатной температу­
ре 12—16 ч и фильтруют».
Стандарт дополнить приложениями — 3, 4:
«ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
Определение поправочного коэффициента к раствору гидроокиси четвертичного
аммониевого основания
0,05—0,10 г бензойной кислоты взвешивают, записывая результат взвешива­
ния в граммах до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 30 мл
ацетона, добавляют 10 мл толуола и титруют в соответствии с разд. 12 настоя­
щего стандарта.
Одновременно проводят в таких же условиях контрольное титрование смеси
30 мл ацетона и 10 мл толуола.
Поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммониево­
го основания (К) вычисляют по формуле*
ш-10000
i2 2 ,U .0 ,b O /i- V /2) ’
(Продолжение см. с. 164)
6* 163

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69)
где т — масса навески бензойной кислоты, г;
122,12 — молярная масса эквивалента бензойной кислоты, г/моль;
0,1 — заданная концентрация гидроокиси четвертичного аммониевого осно­
вания в растворе, моль/л;
Vi — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на титрование навески бензойной кислоты, мл;
у 2 __ объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­
расходованный на контрольное титрование, мл.
Проводят три параллельных определения, по результатам которых вычис­
ляют среднее арифметическое, округляемое до тысячных долей. Расхождения
между результатами параллельных определений не должны превышать 0,003 при
доверительной вероятности 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
Расчет массы навески анализируемого В$ при потенциометрическом
определении массовой доли тротила
Массу навески анализируемого ВВ (те) в граммах вычисляют по формуле
Ы 00
т* = ~ А — ,
где 1 — оптимальная масса навески для тротила, г»;
А — массовая доля тротила в анализируемом ВВ по действующему на не­
го нтд, %.
(ИУС № 5 1990 г.)
164
ÃÎÑÒ 14839.1-69