ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения цинка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ГОСТ
15027.12-77
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массо­
вой доле цинка от 0,01 % до 2 %), титриметрический метод определения цинка (при массовой
доле цинка от 0,2 % до 2 %) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой
доле цинка от 0,01 % до 10 %) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного бу­
ферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм
(см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой
подходящий полярограф переменного тока.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см3, с вынос­
ным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
Вата стеклянная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дм3 разбавленная 1:1, и 3 %-ный раствор.
Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азот­
ной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
107
ïðîåêòíàÿ ôèðìà

С. 2 ГОСТ 15027.12-77
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим обра­
зом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом
брома.
Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6—09—4327.
Желатин по ГОСТ 11293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммо­
ния и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,2 г желатина
растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора,
добавляют 75 см3 аммиака и доливают водой до 1 дм3.
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка ра­
створяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.
Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракций 0,25—0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и
заливают 40 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной
температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3 %-ным раствором соляной кисло­
ты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно
промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удале­
ния хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой
до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора
2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем запол­
няют колонку слоем смолы высотой 30—32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки
воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропус­
кают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть
1—2 см.
В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высо­
той не менее 2 см.
Таблица 1
М ассовая доля цинка, % М асса навески, г
Аликвотная часть раствора,
взятая на полярографирование, с м 3
От 0,001 д о 0,05 1 20
Св. 0,05 » 0,2 0,5 10
» 0,2 » 0,5 0,2 5
» 0,5 » 1,0 0,1 5
» 1,0 » 2,0 0,1 2
По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой
до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной
кислоты.
108

ГОСТ 15027.12-77 С. 3
2.4. Проведение анализа
2.4.1. С хроматографическим отделением меди
Навеску бронзы (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрытый часовым стек­
лом, и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения.
По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают
досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпари­
вают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.
Сухой остаток растворяют в 40 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают раствор
через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см3/мин. Ско­
рость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После
пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты до полной отмыв­
ки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).
Цинк десорбируют 250 см3 воды со скоростью 1,5—2 см3/мин, собирая элюат в стакан вмести­
мостью 300 см3.
Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом
электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раство­
ром и перемешивают.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реакти­
вами по описанной выше методике.
В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют
фоновым электролитом до 20 см3, продувают током азота в течение 3—5 мин и снимают катодную
поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик
восстановления цинка при минус 1,35 В.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2—3 кристаллика сернис­
токислого натрия.
Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была
не менее 10 мм.
При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки
0,5—1 В/с, в режимах «диф. 1» или «диф. 2».
Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стан­
дартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и
далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5—2 раза
по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. С электролитическим отделением меди
Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрытый часовым
стеклом, и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворе­
нии ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота,
охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 3 см3 серной кислоты и проводят электролиз
по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при
слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указа­
но в и. 2.4.1.
2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05 % навеску бронзы
(см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополас­
кивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и
далее поступают, как указано в п. 2.4.1.
2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05 % навеску бронзы
(см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для
растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с
15 см3 смеси для растворения повторяют 3—4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаж­
дают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты.
109

С. 4 ГОСТ 15027.12-77
Охлаждают, добавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный
фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают
досуха, сухой остаток растворяют в 50—70 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в
и. 2.4.1.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
У _ ( й - й х ) С V 1 0 0
(Й2-Й)/И
где й — высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;
/г, — высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;
С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;
V — объем стандартной добавки, см3;
й2 — высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;
т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярогра-
фирование, г.
2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
М ассовая доля цинка, % d, % А % М ассовая доля цинка, % d, % А %
От 0,01 до 0,05 0,005 0,01 Св. 0,50 до 1,5 0,04 0,1
Св. 0,05 » 0,10 0,01 0,02 » 1,5 » 3 0,07 0,2
» 0,10 » 0,25 0,015 0,04 » 3 » 5 0,10 0,2
» 0,25» 0,50 0,03 0,07 » 5 » 10 0,12 0,3
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабо­
раториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных усло­
виях (Z) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.5.26. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением ре­
зультатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответ­
ствии с ГОСТ 25086.
2.5.2а, 2.5.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предваритель­
ного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бю­
ретки вместимостью 50 см3, диаметром 12—15 мм).
Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
110

ГОСТ 15027.12-77 С. 5
Раствор буферный (pH 5,7); готовят следующим образом: 48 см3 уксусной кислоты и 58 см3
аммиака разбавляют водой до 500 см3.
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм3.
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соля­
ной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов
бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий фтористый по ТУ 113—08—586, раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокислый по ТУ 6—09—5413.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3
насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной тем­
пературе. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20,
до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают
раствором едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-
иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции
промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты
по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем запол­
няют колонки слоем смолы высотой 30—32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки
воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропус­
кают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть
1—2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до
слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
3.3.2. Установка титра раствора трилона Б
25 см3 стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см3 раствора 2 моль/дм3
соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со
скоростью 5 см3/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм3 соляной кислоты и титруют,
как указано в п.3.3.
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по
формуле
Т — Ш-
V ’
где m — масса цинка, взятая на титрование, г;
V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.
111

С. 6 ГОСТ 15027.12-77
Таблица 2
Массовая доля цинка, % Масса навески, г
От 0,2 до 1,0 1
Св. 1,0 » 2,0 0,5
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05 %
Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым
стеклом, растворяют в 20 см3 смеси кислот при на­
гревании и выпаривании досуха. К остатку прибавля­
ют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и
повторяют выпаривание еще три раза до полного уда­
ления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по
10 см3 соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток
растворяют в 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной
кислоты при нагревании.
Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Стакан и колонку промывают
200 см3 раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов
меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк
элюируют250 см3 раствора 0,03 моль/дм3 соляной кислоты, сохраняя туже скорость протекания.
Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, насыпают щепотку смеси ксиленового
оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором
аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см3
раствора серноватистокислого натрия и 1 см3 раствора фтористого натрия.
Приливают 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
светло-сиреневой в светло-лимонную.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05 %
Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют
20 см3 смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см3
смеси для растворения повторяют 3—4 раза. К остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки
стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют
50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают
осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и
далее поступают, как указано в п. 3.4.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка (ХЦ в процентах вычисляют по формуле
v V Г 100
- Л 1 •
1 т
где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см3;
m — масса навески, г.
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных
лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (Z) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением ре­
зультатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с
ГОСТ 25086.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
112

ГОСТ 15027.12-77 С. 7
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя
объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9 %.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см3 соля­
ной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г цинка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05 %
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до
метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют
раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм
параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 %
Таблица 5
Массовая доля
цинка, %
Масса навески,
г
Объем раствора
пробы , с м 3
Объем аликвот­
н о й части раст­
вора, см 3
О бъем 2 моль/дм3
раствора
сол ян ой к исл о­
ты, с м 3
О бъем раствора
п робы п осле
разбавления, с м 3
От 0,01 до 0,1 1 100 Весь раствор
_ _
Св. 0,1 » 0,5 1 100 10 10 100
» 0,5 » 4,0 0,5 250 5 10 100
» 4,0 » 10 0,5 250 5 25 250
Навеску сплава массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и
растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствую­
щую мерную колбу (см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кисло­
ты и доливают водой до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответству­
ющую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в и. 4.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
8-1-778 113

С. 8 ГОСТ 15027.12-77
4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при
нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты.
После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до
появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и
вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в
воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5)
и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу
(см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.
4.3.4. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 10 см3
стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б цинка. Во все
колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
С V
Х2 = ■ 100 ,
1 т
где С — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора­
ториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением ре­
зультатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим мето­
дами в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
114

ГОСТ 15027.12-77 С. 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­
тов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529—79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозначение Н Т Д , на
которы й дан а ссылка
Н ом ер раздела, пункта,
подпункта
О бозн ачен ие Н Т Д , на
которы й дан а ссылка
Н ом ер раздела, пункта,
подпункта
ГОСТ 61-75 3.2 ГОСТ 4461-77 3.2, 4.2
ГОСТ 493-79 Вводная часть ГОСТ 4658-73 2.2
ГОСТ 614-97 Вводная часть ГОСТ 6563-75 2.2
ГОСТ 1277-75 2.2, 3.2 ГОСТ 9293-74 2.2, 3.2
ГОСТ 2062-77 2.2, 3.2 ГОСТ 10484-78 2.2, 4.2
ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 10652-73 3.2
ГОСТ 3640-94 3.2, 4.2 ГОСТ 11125-84 2.2
ГОСТ 3760-79 2.2, 3.2 ГОСТ 11293-89 2.2
ГОСТ 3773-72 2.2 ГОСТ 14261-77 2.2, 3.2
ГОСТ 4103-82 2.2 ГОСТ 15027.1-77 2.4.2
ГОСТ 4109-79 2.2, 3.2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 4139-75 2.2, 3.2 ГОСТ 20301-74 2.2, 3.2
ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 25086-87 1.2, 2.5.26, 3.5.4, 4.4.4
ГОСТ 4207-75 2.2, 3.2 ТУ 6 -0 9 -4 3 2 7 -7 8 2.2
ГОСТ 4233-77 2.2, 3.2 ТУ 6 -0 9 -5 4 1 3 -8 8 3.2
ТУ 1 1 3 -0 8 -5 8 6 -8 6 3.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1,2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (НУС 6—83,
6-88)
8-1* 115
ÃÎÑÒ 15027.12-77