ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения бериллия
N on-tin bronze.
Methods for the determ ination o f bcrylium
ГОСТ
15027.13-77
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устана&тивает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы опре­
деления бериллия (при массовой доле бериллия от 1.5 % до 2.5 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прока­
ленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиач­
ного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трило-
на Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
pH-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дм5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамнн- N. N, N ' N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор: готовят следующим образом: 15 г трнлона Б смешивают с небольшим
количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют
водой до 70—80 с м отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной
1:1. до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окрас­
ки и доливают водой до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по Г ОСТ 22867. раствор 10 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
116
óëüòðàçâóêîâàÿ äåôåêòîñêîïèÿ

ГОСТ 15027.13-77 С. 2
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор для промывания (pH 5.2); готовят следующим образом: 15 см3 раствора уксуснокисло­
го аммония разбавляют водой до объема 1000 см5 и, добавляя уксусную кислоту, доводят pH раство­
ра до 5,2±0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака
по метиловому красному.
(Изменнная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 15 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов
азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют
медь электролизом по ГОСТ 15027.1
По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см3, прнбашляют 3 см3 раствора
трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан. 5 см' перекиси водорода) и устанавливают pH
раствора 1.5 аммиаком по индикаторной бумаге или на pH-метре.
Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см3
раствора фосфорнокислого аммония, доводят pH раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммо­
ния. нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают
осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5—8 раз раствором для промыва­
ния (pH 5.2) »ло отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молнбденовокислого
аммония).
Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсу­
шивают, озоляюл и прокаливают при 800—900 *С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и
взвешивают.
(Изменнная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота
и охлаждают.
Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40—50 см3 раслюра трилона Б, 15 см3 раство­
ра фосфорнокислого аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления пенсчезаю-
шей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и нагревают до
кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из
аморфного состояния в кристаллическое.
После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой
и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной
реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как
указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле
х _ да • 0,0938 - 100
да,
где т — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
0,0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;
т1 — масса бронзы, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
8-2- ??8 117

С. 3 ГОСТ 15027.13-77
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов,
полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введе­
нии анализируемого раствора в пламя ацетилен—закись азота при длине волны 234.9 нм.
5.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeS04 *4Н,0).
Стандартные растворы бериллия.
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см5 и доливают водой до метки.
1 см* раствора А содержит 0.001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
водой до метки.
1 см' раствора Б содержит 0.0001 г бериллия.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную
часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны
234.9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. / loan роение граду шрово иного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см' помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4.0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3 и 0.4 мг бериллия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п.5.3.1, по полученным данным строят
градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия (Л",) в процентах вычисляют по формуле
С К 100
i - '
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
т
100 ,
где С — концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
К — коэффициент разбавления;
V — обьем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходи­
мости) не должны превышать 0,05 %.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07 %.
5.4.4. Контразь точности результатов апаш из
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов,
полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
118

ГОСТ 15027.13-77 С. 4
ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­
тов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536—79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а
к с и о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т ,
п о д п у н к т а
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а
к о т о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т ,
п о д п у н к т а
ГОСТ 6 1 - 7 5 2 ГОСТ 6 5 6 3 -7 5 2
ГОСТ 3 1 1 7 -7 8 2 ГОСТ 10652-73 2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2 ГОСТ 10929-76 2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 3 7 6 5 -7 8 2 ГОСТ 18300-87 2
ГОСТ 3 7 7 2 -7 4 2 ГОСТ 2 2 8 6 7 -7 7 2
ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 2 ГОСТ 2 5086-87 1.1: 4.4; 5
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2; 5
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стан­
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1,2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83,
6-88)
Я - 2 * 119
ÃÎÑÒ 15027.13-77