ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Б Р О Н З Ы Б Е З О Л О В Я Н Н Ы Е
Методы определения кадмия
Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium
ГОСТ
15027. 1 6-86
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы
определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0.1 % до 1.5 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005—85.
1. О Б Щ И Е Т РЕ Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных опреде­
лениях.
2. А Т О М Н О -А Б С О Р Б Ц И О Н Н Ы Й М Е Т О Д
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции
кадмия в пламени ацетилен — воздух при длине волны 228.8 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник ихтучення для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 461. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 2 моль/дм3 раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см' раствора азотной кислоты, раствор кипятят до
удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают
до метки водой и перемешивают.
I cmj раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
20 см' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения
раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см3, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вме­
стимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
9-1- ? ? * 129
êðóæåâíûå ïåð÷àòêè êóïèòü

С. 2 ГОСТ 15027.16-86
Таблица 1
Массовая доля Объем аликвотой
кадмия. част растора. см1
От 0,1 до 0,8 25
Св. 0.8 » 1,5 10
Измеряют атомную абсорбцию кадмия парал­
лельно в растворе пробы, растворе контрольного
опыта и растворах для построения градуировочного
графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацети­
лен — воздух. Концентрацию кадмия находят по гра­
дуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см* помещают: 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0;
7.0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0.05; 0.10; 0,15; 0,20; 0,25: 0.30; 0.35
и 0.40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см* раствора соляной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измере­
ния абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
х _ (с, - г2) • V - 100
т ’
где с, — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с, — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кадмия. % d, о, %
От 0.1 до 0.8 включ. 0.03 0.04
Св. 0.8 * 1,5 0,08 0,11
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (Z) — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорб­
ционным методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди
и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервате потенциалов
от минус 0.6 до минус 1.0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
130

ГОСТ 1 5 0 2 7 .1 6 -8 6 С . 3
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия
растворяют в 500 см3 воды: 0.5 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения
соединяют оба раствора, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды,
добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты,
раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.001 г кадмия.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворе­
ния раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют
7 см3 раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5—2,0 Л
с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема
20 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3 раствора
аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3
раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помешают в полярографичес­
кий сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в
интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия
в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выби­
рают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1.5—2 раза превышала высоту волны кадмия для
раствора пробы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
щ h 100
Х “ (>/ - Л) - от '
где тх — с ' V — масса кадмия, введенная с объемом (Г, см3) стандартного раствора кадмия с
концентрацией (с. г/см3), г;
И — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
// — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного
раствора, мм;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях {D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Яг 1).
9-1* 131

С. 4 ГОСТ 15027.16-86
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на
который дана ссылка
Номер раздела, пункта,
подпункта
Обозначение НТД, на
который лана ссылка
Номер раздела, пункта,
подпункта
ГОСТ 1467-93 2.2; 3.2 ГОСТ 5457-75 2.2
ГОСТ 3118-77 2.2 ГОСТ 6563-75 3.2
ГОСТ 3760-79 3.2 ГОСТ 11293-89 3.2
ГОСТ 3773-72 3.2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 4204-77 3.2 ГОСТ 25086-87 1.1. 2.4.26. 3.4.4
ГОСТ 4461-77 2.2: 3.2
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 .? 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)
132
ÃÎÑÒ 15027.16-86