ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серебра
Tmless bronze.
M ethods for determ ination o f silver
ГОСТ
15027. 1 7-86
О КСТУ 1709
Д ата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при
массовой доле серебра от 0.02 % до 2.5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при
массовой доле серебра от 0,4 % до 2.5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006—85.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных опреде­
лениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции
серебра в пламени ацетилен — воздух при длине волн 328.1 нм.
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для серебра.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения
анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0.5 моль/дм3 раствор.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра.
Раствор А: 0.5 г серебра растворяют в 20 см* раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают,
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.001 г серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 0.5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г серебра.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добаачяют 20 см3
раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании.
После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и
перемешивают.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
9-2-778 133
ïðîåêò îðãàíèçàöèè ñòðîèòåëüñòâà

С. 2 ГОСТ 15027.17-86
Таблица I
М а с с о в а я д о л я с е р е б р а . % В м е с т и м о с т ь м е р н о й к о л б ы . сы>
О б ъ е м а л и к в о т н о й ч а с т и р а с т в о р а .
с м 1
О т 0 . 0 2 д о 0 .1 1 0 0 В е с ь р а с т в о р
С в . 0 .1 » 1 ,0 1 0 0 10
* 1 ,0 * 2 .5 2 5 0 10
При массовой доле серебра свыше 0.1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0.5 моль/дм3 раствора азотной
кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного
опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени
ацетилен — воздух.
Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см’
стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3; 0,4; 0.5 мг серебра. Во все
колбы добавляют по 10 см* 0.5 моль/дм' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной
абсорбции раствора пробы.
По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
X а (с, - с . ) ■ V ■ 100
т
где с, — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора
пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М а с с о в а я д о л я с е р е б р а . % <*, % о . %
О т 0 . 0 2 д о 0 . 0 5 в к л ю ч . 0 . 0 0 5 0 , 0 0 7
С в . 0 . 0 5 » 0 . 1 5 » 0 ,0 1 0 , 0 1 4
* 0 . 1 5 » 0 . 3 » 0 . 0 2 0 , 0 3
. 0 . 3 . 1 .0 0 . 0 4 0 . 0 6
* 1 .0 » 2 . 5 » 0 . 0 6 0 . 0 8
2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно­
абсорбционным методом.
134

ГОСТ 15027.17-86 С. 3
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании
серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и
индикаторным серебряным электродом.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения
анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817. раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см5 раствора азотной кислоты,
удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью
250 с м доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0.001 г
серебра.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0.05М раствор: 8.3 г йодистого калия растворяют в воде,
раствор помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора
серебра помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по
каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. pH раствора контро­
лируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема
300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
Массовую концентрацию раствора йодистого калия (7) в граммах серебра на 1 см5 раствора
вычисляют по формуле
Т =
/и,
X9
где /я, — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентра­
ции, г;
Г, — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раство­
ра азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор
кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют
10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до
перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор
титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
„ V Т ■ 100
m
где V — объем расгвора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3;
м — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. .е 1).
9-2* 135

С. 4 ГОСТ 15027.17-86
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных а двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д , н а к о т о р ы й д а н а с с ы л к а Н о м е р р а > д е л а . п у н к т а , п о д п у н к т а
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 3.2
ГОСТ 4 2 3 2 -7 4 3.2
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2.2, 3.2
ГОСТ 5 4 5 7 -7 5 2.2
ГОСТ 5 8 1 7 -7 7 3.2
ГОСТ 6 8 3 6 -8 0 2.2
ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 2 5086-87 1.1; 2.4.26; 3.4.4
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением .ё 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)
136
ÃÎÑÒ 15027.17-86