ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения никеля
N on-tin bronze.
Methods for the determ ination o f nickel
ОКСТУ 1709
СТАНДАРТ
ГОСТ
15027.5-77
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от
0.5% до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от
0,05% до 7%) >i экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до
1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимон­
ной кислот днметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3—20. 3—32.
Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Мочевина по ГОСТ 6691. раствор 50 г/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм .
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворя­
ют в воде, добавляют I см' аммиака и доливают водой до 1000 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 400 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
44
æàêåò

ГОСТ 15027.5-77 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диаиетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828. спиртовой раствор 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 1а. помешают в платиновую чашку, прибавляют
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и I см3 фтористоводородной кислоты. Растворение про­
водят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор выпа­
ривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стен­
ки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в
воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавтяют водой до 150 см3, добавляют
8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по
ГОСТ 15027.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее
проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.
2.3.2. Д м остальных бронз
Т аб л и ц а 1а
Массонам моля никеля.
*
Масса навески, (
Объем раствора
навески. см-*
Объем аликвотой части
раствора, см*
От 0,5 до 3 1 Весь
_
Св. 3 . 8 0,5 Весь —
. 8 . 12 1,0 250 50
* 12 » 3 5 0,5 500 50
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 1а, помешают в стакан вместимостью 300 см3 и
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании. После полного растворе­
ния пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют
50 см3 горячей воды. 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и пагрепают 10 мин. В случае
выделения метаоловяиной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают
7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.
Затем раствор разбавляют до 150 см3 водой и выделяют медь и свинец электролизом по
ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисление марганца) до­
бавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора. Элект­
ролит или аликвотную часть раствора (см. табл. 1а) переносят в стакан вместимостью 600 см3 и
разбавляют водой до 200 см3.
В раствор добавляют 10 см3 раствора винной кислоты. 25 см3 раствора хлористого аммония и
нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (pH 4—5) по универсальной индикаторной бума­
ге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реак­
ции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Ра­
створ нагревают до 70 ‘С, добавляют 30 см3 спиртового раствора диметилглиоксима. 5 г уксуснокис­
лого натрия, 2—3 см3 аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 ч
(можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий
тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, ш есть-
восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с
осадком высушивают в сушильном шкафу при 110—120 *С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X ) в процентах вычисляют по формуле
т 0,2032 100
X л
----------------.
т,
где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0.2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
/я, — масса навески.
45

С. 3 ГОСТ 15027.5-77
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Т а б я и и а 2
Массовая доля
никеля. Ч
d . % D, %
Массовая доля
никеля. %
d . * D. %
О г 0.05 д о 0.10 0.010 0,02 Св. 3.0 до 5,0 0.06 0.1
Св. 0.10 » 0,25 0.012 0.03 • 5.0 - 7.0 0.08 0.2
* 0.25 * 0.5 0.02 0.05 * 7.0 * 9,0 0.10 0,2
*0,5 * 1,0 0.04 0.1 « 9.0 * 11.0 0.12 0.3
* 1.0 » 3.0 0.05 0.1 я 11.0 » 18.0 0.15 0.4
* 18.0 * 35.0 0.20 0,5
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов
анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с
ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в
щелочной среде в прису тствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного ра­
створа.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм' раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Диацетнлдиоксим (диметилглноксим) по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе 2 моль/дм3
гидроокиси натрия.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимо­
стью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б: готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см’ раствора Б содержит 0.00002 г
никеля.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.
Гидразин по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
46

ГОСТ 15027.5-77 С. 4
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Д.Ы бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой 0.5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см5 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. и 1 см' фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагре­
вании. Затем прибавляют 5 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала
выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления
белого дыма серной кислоты. Соли растворяют водой и раствор переносят в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до 50 см3 и выделяют медь электро­
лизом по ГОСТ 15027.1.
Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, пере­
мешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.2.
3.3.2. Д.1Я бронз всех остальных марок
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при медленном нагревании. После полного растворения пробы
ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением, добавляют 50 см3 горячей
воды и 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония, нагревают 10 мин и в случае появления
осадка метаоловянной кислоты его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают осадок на
фильтре горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, после чего осадок отбрасывают. Затем ра­
створ разбавляют водой до 150 см3, при отсутствии свинца в сплаве прибавляют 7 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4. и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. В присутствии свинца
серную кислоту добавляют после выделения основной массы свинца электролизом. В случае появле­
ния розовой окраски в процессе электролиза (окисление марганца) добавляют по каплям раствор
мочевины или сернокислого гидразина. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3 и доливают водой до метки.
В зависимости от содержания никеля в бронзе отбирают аликвотную часть раствора в соответ­
ствии с табл. 3.
ТаблицаЗ
Массовая доли никеля, % Объем аликвотой части
раствора. см3
Масса навески, соотнстстнуюшая
аликвотой части растмора. I
От 0,05 ло 0,25 25 0.05
Св. 0,25 в 0,5 10 0.02
* 0,5 * 7,0 5 0.01
Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 20—25 см3 воды и последовательно приливают 10 см3 раствора сегнеговой соли, 15—
20 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раство­
ра диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раство­
ра измеряют на ({ютокол ори метре с зеленым светофильтром в кювете 3 см (при массовой доле
никеля до 1%), кювете 1 см (при массовой доле никеля свыше 1%) или на спектрофотометре при
= 434 нм в кювете 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.
Массовую долю никеля вычисляют по градуировочным графикам.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 и 7,0 см3
стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20—25 см3 и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.3.2.
3.3.3.2. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3
стандартного раствора А никеля, разбаазяют водой до 20—25 см3 и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
47

С. 5 ГОСТ 15027.5-77
„ м-100
X1 =
------------------.
о т ,
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в габл. 2.
3.4.4. Контрагь точности результатов шиита
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов
анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным или гравиметрическим методами
в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании желтоокрашенного комплекса диметилглиокснмата нике­
ля хлороформом и измерении оптической плотности экстракта.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3.
Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм3.
Натрий виннокислый кислый по ГОСТ 5837, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Перекись водорода по ГОСГ 10929.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Комплексообразующий раствор; готовят следующим образом: смешивают 240 см3 раствора
виннокислого кислого натрия, 480 см3 раствора уксуснокислого натрия и 200 см3 раствора сернова­
тистокислого натрия.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Хлороформ.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью
250-300 см3 в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и 10 см3 перекиси водорода, добавленной
небольшими порциями, когда проба полностью растворится, кипятят 1 мин для разложения избыт­
ка перекиси водорода, охлаждают, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.001 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавляемой небольшими
порциями. Когда проба растворится полностью, раствор кипятят 1 мин для разложения избытка
48

ГОСТ 15027.5-77 С. 6
перекиси водорода. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 (при массовой доле никеля до 0.5%) или
5 см3 (при массовой доле никеля от 0,5% до 1%) помещают в делительную воронку вместимостью
250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и раствор подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добаазяют 5 см*
раствора гидроксиламнна и 50 см3 комплексообразующего раствора, встряхивая после добавления
каждого реактива. После этого прнбаазяют 3 см3 раствора диметилглиокснма. встряхивают 60 с,
приливают 20 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 40 с. После разделения фаз окрашенный в
желтый цвет раствор хлороформа переносят в колбу вместимостью 50 см', содержащую 0.2 г безвод­
ного сернокислого натрия, а из водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Колбу
с объединенным экстрактом доливают до метки хлороформом, закрывают пробкой и перемешива­
ют. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 360 нм в
кювете длиной 1 см или на фотоэлектроколориметре при длине волны 413 нм в кювете длиной 2 см.
Раствором сравнения служит хлороформный слой контрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки наливают последовательно 0: 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б.
прибавляют аммиак до щелочной реакции и затем анализ ведут как указано в п. 4.3.1.
Раствором сравнения служит экстракт, полученный без добавления стандартного раствора
никеля.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля (А-,) в процентах вычисляют по формуле
v т 100
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
3.4.4. Koumpaih точности результатов апа.ш ш
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 3.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .Ne 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 3:2 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и I моль/дм3.
Смесь кислот: готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя
объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Никель по ГОСТ 849 с массовой долей никеля не менее 99.9%.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
4-1—??и 49

С. 7 ГОСТ 15027.5-77
1 см' раствора содержит 0.0001 г никеля.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0.05%.
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помешают в стакан вместимостью 250 см' и раст­
воряют при нагревании в 10 см5 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и долива­
ют до метки той же кислотой. При массовой доле никеля свыше 0,25% 10 см' раствора переносят в
соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором I моль/дм3 соляной
кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен—воздух при длине волны 232.0 или
341.5 нм параллельно с градуировочными растворами.
Т а б л и и а 5
Массовая доля и икса и.
%
Масса
навески пробы, г
Объем аликвотной
части раовора. см'
Объем 2 моль/дм1
раствора соляной
КИСЛ01Ы, см'
Объем рас г пора после
разбавления, см1
От 0.05 до 0.25 1
_ _
100
Св. 0,25 * 1,5 1 10 10 100
* 1.5 * 7.0 0,5 10 25 250
5.3.2. Длй бронз. с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при
нагревании в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты.
После растворения добавляют 10 см ’ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до
появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и
вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в
поде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой до
метки. При массовой доле никеля свыше 0,25% 10 см3 раствора переносят в соответствующую мер­
ную колбу (см. табл. 5). добавляют раствор 2 моль/дм' соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см' помешают 1,0; 2.0; 4,0; 6,0;
и 8,0 см' стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5.0, и 6.0 см' стандартного раствора А. Во
все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм5 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю никеля (Х}) в процентах вычисляют по формуле
СУ
Х3 * ±
-----100.
3 т
где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (с/ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов
анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методами
в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Ле 2).
50

ГОСТ 15027.5-77 С. 8
И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­
тов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.5-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79. Стандарт соответствует ИСО 4742—84
в части бронз бсзоловянных
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение ИТД. на
коюрып лапа ссылка
Номер раздели, пункта,
подпункта
Обозначение ИТД. на
коюрый дана ссылка
Номер раздела, пункта,
подпункта
ГОСТ 8 .3 1 5 -9 7 2.4.4.1, 3.4.4.1 ГОСТ 5 8 2 8 -7 7 2.2. 3.2. 4.2
ГОСТ 1 9 9 -7 8 2.2. 4.2 ГОСТ 5 8 3 7 -7 8 4.2
ГОСТ 4 9 3 - 7 9 Вводная часть ГОСТ 5 8 4 1 -7 4 2.2. 3.2
ГОСТ 6 1 4 -9 7 Вводная часть ГОСТ 5 8 4 5 -7 9 3.2
ГОСТ 8 4 9 -9 7 3.2. 4.2. 5.2 ГОСТ 6 5 6 3 -7 5 2.2
ГОСТ 2 2 1 0 -7 3 2.2 ГОСТ 6 6 9 1 -7 7 2.2. 3.2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2.2. 4.2. 5.2 ГОСТ 10484-78 2.2. 3.2. 5.2
ГОСТ 3 6 5 2 -6 9 2.2. ГОСТ 10929-76 4.2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2.2. 4.2 ГОСТ 10527.1-77 2.3.1. 2.3.2, 3.3.1. 3.3.2
ГОСТ 4 1 6 6 -7 6 4.2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 2.2. 3.2. 5.2 ГОСТ 18300-87 2.2.4.2
ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 3.2. 4.2 ГОСТ 20478-75 3.2
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2.2, 3.2. 4.2, 5.2 ГОСТ 22867-77 2.2. 3.2
ГОСТ 4 9 5 1 -7 9 2.2 ГОСТ 23932-90 2.2
ГОСТ 5 4 5 6 -7 9 4.2 ГОСТ 25086-87 1.1. 2.4.4. 3.4.4. 5.4.4
ГОСТ 5 8 1 7 -7 7 2.2
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2. утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83.
6-88)
4-Г 51
ÃÎÑÒ 15027.5-77