ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка

Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of arset
ОКСТУ 1709
ГОСТ
15027.8 -7 7
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предва­
рительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при мас­
совой доле мышьяка от 0.001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка
(при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0.4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614
и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методах! анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ
15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хло­
ристого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-мо­
либденовой сини при длине волны 750 или 660 им.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм5.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765, перекристатлнзованный из этилового спирта,
раствор 10 г/дм5 в растворе 3 моль/дм3 серной кислоты.
Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см' горячей
воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см5 этилового спирта и
после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промы­
вают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см5 воды и повторяют перекристаллизацию.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
S-2* 71
ðàñ÷åò âåòðîâûõ íàãðóçîê

С. 2 ГОСТ 15027.8-77
После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесыо спирта с водой (5:8) и
высушивают на воздухе.
Реакционная смесь, свежеприготовленная:
50 см’ раствора молнбденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см', добавляют 50 см’
раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм3.
Ангидрид мышьяковистый.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.
Растворы мышьяка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при
нагревании в 10 см3 раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
500 см3, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см' раствора А содержит 0.0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см' раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
Медь марки М00 по ГОСТ 859.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавтенный 1:20.
Смесь кислот свежеприготовленная: готовят следующим образом: три объема соляной кислоты
смешивают с одним объемом азотной кислоты.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорное, раствор: готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 см3 кон­
центрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки ЬрКМц 3— I
Навеску бронзы массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют без
нагревания в 10 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 см3, прибавляют 10 см3
раствора хлорного железа, нагревают до 70 'С и добавляют аммиак до полного перехода меди в
аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок отф»«льтровывают на фильтр средней плотности и про­
мывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1:20, затем теплой водой. Осадок гидроксидов
растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. в стакан, в котором проводилось осажде­
ние, и промывают фильтр 5—7 раз горячей водой.
Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана
водой и снова повторяют упаривание до белого дыма.
Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и растворяют остаток в небольшом объе­
ме воды (около 20 см'), раствор переводят в дистилляционную колбу прибора, содержащую 1 г
сухой смеси гидразина с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.
Приливают в колбу 50 см' концентрированной соляной кислоты и отгоняют мышьяк в виде
трихлорида, отгоняя 2/3 первоначального объема, при равномерном кипении (для равномерного
кипения в колбу помешают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-прием ник вместимос­
тью 250 см3, содержащую 25—30 см3 воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка присо­
единяют контрольный приемнике 10—15 см3 воды. В обе колбы добавляют по 1—2 капли пероксида
водорода. Дистиллят и жидкость контрольного приемника объединяют, приливают 10 см3 концент­
рированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха, не допуская нагревания остатка выше
130 *С. Стакан с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при 120—130 “С.
После охлаждения сухой остаток смачивают 1—2 каплями раствора гидроксида натрия, приливают
20 см3 воды и кипятят 3—5 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавлен­
ной 1:5. до перехода красной окраски индикаторной бумаги конго в синюю и приливают еще 3—5
капель раствора серной кислоты. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(при массовой доле мышьяка до 0,025% используют весь раствор).
72

ГОСТ 15027.8-77 С. 3
Раствор в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Таблица 1
Массой ля доля мышьяка, ? Объем ал и квот oli части
раствора, см-'
Масса навески, соответствующая
шитом аликвотной части, т
До 0,025 Весь раствор 0.2
Св. 0.025 . 0.0S 20 0.04
. 0.05 . 0.20 10 0.02
* 0.20 * 0.40 5 0.01
Аликвотную часть раствора (табл. 1) или весь раствор помешают в мерную колбу вместимостью
50 см5, доба&тяют 35 см3 реакционной смеси и нагревают на водяной бане 10—15 мин для развития
окраски.
Окрашенный раствор охлаждают, доливают реакционной смесью до метки, перемешивают и
измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при
длине волны 600 или 750 нм в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание мышьяка находят но градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № I, 3).
2.3.2. Д>я бронз марок ЬрКМц 3—1
Навеску массой 1 г помешают в платиновую чашку, приливают 20 см3 азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1, 2 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор
выпаривают почти досуха. Затем приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают
до густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 50 см5 воды и небольшом
количестве соляной кислоты, разбавленной 1:2, раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3 и
продолжают анализ, как указано в п. 2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см' помешают по 0,2 г меди, наливают стандартный раствор Б
в количестве 0: 1,0: 2,0: 3,0: 4.0 и 5.0 см3, приливают по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
и растворяют при нагревании. После растворения пробы вводят по 10 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1:1, и наливают до выделения белого дыма серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано
в п. 2.3.1.
Примечай и с. При построении градуировочного графика анализ бронзы мирки БрКМц 3—1.
указанный в п. 2.3.2. проводят в платиновых чашках и вводят по 1 г меди.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий машьяка.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
д. _ m 100
л», ’
где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (с! — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Таблица!
М а с с о в а я д о л я
м ы ш ь я к а . Гг
d . * D . %
М а с с о в а я д о л я
м ы ш ь я к а . %
d , % D . %
До 0,005 0.001 0.001 Св. 0.02 до 0,05 0.007 0.01
С». 0.005 * 0.01 0.0015 0.002 * 0.05 » 0,15 0.01 0.01
* 0.01 * 0.02 0.004 0.006 * 0.15 * 0.40 0.02 0.03
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
73

С. 4 ГОСТ 15027.8-77
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или по Государственным
стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке в соответ­
ствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .е 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последую­
щим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молиб­
деновой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидро­
ксидом железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (111) четыреххлористым угле­
родом и реэкстракцией его водой.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Фото электроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4 и 6 моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный из спиртового раство­
ра. раствор 10 г/дм3 в растворе 6 моль/дм’ серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокис­
лого аммония см. в п. 2.2).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0.12 моль/дм! в концентрированной соляной кислоте;
готовят следующим образом: 10 г Йодистого калия растворяют в 500 см3 концентрированной соля­
ной кислоты. Раствор готовят в день применения.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3.
Гидразнн-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см5 раствора молибденово­
кислого аммония прибавляют 5 см3 сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3. Приме­
няют свежеприготовленный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, раствор 100 г/дм3; готовят следующим обра­
зом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 концентрированной азотной
кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Медь марки М00 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы мышьяка (приготовление см. в п. 2.2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марок БрКМц 3— / и БрСЗО
Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов бронзы),
К) см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при
нагревании. Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют
водой до обьема 150 см3. К полученному раствору добавляют раствор аммиака до образования тем­
но-синего аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при 50—60 'С для
коагуляции осадка гидроксида железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и
74

ГОСТ 15027.8-77 С. 5
промывают 6—8 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на фильтре растворяют в
20—25 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:4. в стакан, в котором проводилось осаждение,
и промывают фильтр 5—7 раз горячей водой.
Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, обмывают стенки стакана
водой, снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты, ополаскивают
стенки стакана 5—10 см5 воды, добавляют в стакан 0,2—0,3 г сернокислого гидразина и нагревают
5—10 мин. Растворы охлаждают.
При массовой доле мышьяка в бронзе до 0,025% для анализа используют весь раствор, при
массовой доле мышьяка от 0,025% и выше раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки водой, перемешивают и для анализа отбирают аликвотную часть 5 см3 (при
массовой доле мышьяка от 0.025%’ до 0.1%). 2,5 см3 (от 0.1%' до 0.2%) и 1 см3 (от 0.2% до 0,4%).
Весь раствор или аликвотную часть помешают в делительную воронку вместимостью 250 см3,
стенки стакана ополаскивают 5 см3 воды. Если используют не весь раствор, а аликвотную часть, то
добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Прибавляют 60 см3 раствора йодистого калия,
30 см5 четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой
сливают в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3, а в первую добавляют 15 см3
четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еше раз. Экстракты промывают в течение
2 мин с 20 см3 раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и
одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимо­
стью 100—150 см3, приливают 15 см3 воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в
течение 2 мин. Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100—
150 см3 и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, кото­
рую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору
добавляют 4 см3 свежеприготовленного гидразин-молибдатного раствора и колбу с реакционной
смесью помешают в кипящую водяную баню. Через 10—15 мин раствор охлаждают, доливают до
метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с крас­
ным светофильтром (>. = 656—700 нм) в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете
длиной 1 см при длине волны 840 им. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Л>я бронзы марки БрКМц 3— 1
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 азотной
кислоты, разбаатенной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения приливают
10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1. и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты.
После охлаждения растворяют соли в небольшом количестве воды и раствор переносят в стакан
вместимостью 250 см3. Добаатяют 1 см’ раствора железоаммонийных квасцов, разбаатяют водой до
150 см3 и продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1. используя для анализа весь раствор.
3.3.3. Дн» бронзы марки Ьр С-30
Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при
нагревании в стакане вместимостью 250 см’. После растворения удатяют оксиды азота кипячением
и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывая стакан водой. Раствор в колбе
разбавляют водой до метки и перемешивают, отбирают аликвотную часть раствора 10 см3 (или
5 см3, если массовая доля мышьяка свыше 0.1%) в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3
прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают воду до объема около 100 см3 и
выделяют основную массу меди и свинца электролизом в течение 30 мин. По окончании электроли­
за обмывают электроды из про.мывалкн небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают
I см3 раствора железоаммонийных квасцов и аммиака, продолжая анализ, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помешают по 0,2 г меди (при анализе бронзы марки
БрКМц 3—1 по 1 г), добаатяют по I см3 раствора железоаммонийных квасцов и вводят последова­
тельно 0; 1,0; 2,0; 3.0, 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. В каждый стакан добаатяют по 10 см3
азотной кислоты, разбаатенной 1:1, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
75

С. 6 ГОСТ 15027.8-77
3.4.1. Массовую долю мышьяка (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
_ т 100
1 ~ т ’
где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (J — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рахтичных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов шш.ш ш
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гид­
роксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка
в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.
4.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дм5, свежеприготовленный.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см5 соляной кислоты с добавлением
раствора пероксида водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5 и доливают
водой до метки.
1 см5 раствора содержит 0.003 г железа.
Мышьяка оксид.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см5 раствора гидро­
ксида натрия, добавляют 10 см* воды, 10 см5 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
I см5 раствора содержит 0,001 г мышьяка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Д л я сплавов, содержащих кремнии не б о л е е 0,05 %
Навеску сплава массой 5 г помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагре­
вании в 40 см5 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 10 см3 раствора
хлорида железа, нагревают до 70 'С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования раствори­
мого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 см3 в избыток. Раствор кипятят и оставляют в
теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре
промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99). затем два раза горячей водой. Осадок ра­
створяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1). собирая раствор в стакан, в котором
проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см5 и доливают водой
до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помешают в
мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).
76

ГОСТ 15027.8-77 С. 7
Т а б л и и а 3
М а с с о й л я д о л я м ы ш ь я к а . ? О б ь с . м а л и к в о т о й ч а с т и
р а с т в о р а , с м '
B.MCCTHMOCIb м е р н о й к о л б ы . с м !
От 0,005 до 0.05 Весь раствор _
Св. 0.05 » 0.25 5 25
. 0.25 » 0.4 5 50
Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись
азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплывав, содержащих кремнии свыше 0,05 %
Навеску пробы массой 5 г помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в
30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см' фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают,
добаазяют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью
400 см1, добаазяют 10 см' раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в л. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0.5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10.0 см1
стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10.0 мг мышьяка, долива­
ют до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано
в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю мышьяка (ЛТ2) в процентах вычисляют по формуле
(с, - с ^ К - У
10 0,
где с, — концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочно­
му графику, г/см1;
с, — концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см';
К — коэффициент разбавления;
V — объем раствора пробы, см';
т — масса навески пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов ана.шза
Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам
беэоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или методом добавок или сопостав­
лением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
77

С. 8 ГОСТ 15027.8-77
И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­
тов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541—89
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о л т а ч с н н е Н Т Д . н а
к о т о р ы й л а м а с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т а
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а
к о т о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л а , п у н к т а
ГОСТ 493-79 Вволнаи часть ГОСТ 5841-74 2.2. 3.2
ГОСТ 614-97 Вводная часть ГОСТ 6563-75 3.2
ГОСТ 859-2001 2.2. 3.2 ГОСТ 10484-78 2.2. 3.2. 4
ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2. 4 ГОСТ 10929-76 2.2. 4
ГОСТ 3760-79 2.2. 3.2. 4 ГОСТ 14204-69 2.2
ГОСТ 3765-78 2.2. 3.2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 4160-74 2.2 ГОСТ 18300-87 2.2. 3.2
ГОСТ 4 2 0 4 - 77 2.2. 3.2 ГОСТ 20288-74 3.2
ГОСТ 4232-74 3.2 ГОСТ 20490-75 3.2
ГОСТ 4328-77 2.2. 3.2. 4 ГОСТ 25086-87 1.1. 4
ГОСТ 4461-77 2.2. 3.2, 4 ТУ 6 -0 9 -5 3 5 9 -8 7 3.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­
дартизации. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре
1990 г. (ИУС 6 -8 3 , 6 -8 8 , 3 -9 1 )
78
ÃÎÑÒ 15027.8-77