ГОСТ 15933.8-90 Феррониобий. Метод определения титана

УДК 669.15,адз. 198:546.82.06 Групп» Ы 9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
♦ЕРРОНИОБИЯ
Метод определения титана
Ferroniobium. Method for determination
of titanium
ГОСТ
15933.8-90
ОК.СТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения титана в феррониобпи при массовой доле его от
0,04 до 9%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения титана с днантипнрилметаном в соля­
нокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оп­
тическую плотность измеряют в области светопропускання от 410
до 430 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1 :9 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концен­
трацией 6 моль/дм* и 1 моль/дм5.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм5.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. раствор с массовой кон­
центрацией 20 г/дм5.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мао-
совой концентрацией 10 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
»
ýíåðãîýôôåêòèâíîñòü

С. 2 ГОСТ 15933.8-90
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3.
Диантнпирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:
5 г диантипирилметана растворяют в 100 см3 соляной кислоты с
молярной концентрацией I моль/дм3.
Смесь растворов реактивов (S-резгевт): к 660 см3 воды при­
ливают 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентра­
цией 6 моль/дм', 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см3 рас­
твора аскорбиновой кислоты и 100 см1 раствора диантипирилме­
тана. Растворы смешивают в указанной последовательности не­
посредственно перед применением S-реагента.
Смесь растворов реактивов (S*-peareH T для фоновых раство­
ров) : к 760 см3 воды приливают 80 см3 раствора соляной кисло­
ты с молярной концентрацией 6 моль/дм1, 10 см3 раствора серно­
кислой меди, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Растворы
смешивают в указанной последовательности непосредственно пе­
ред применением S.j,-реагента.
Титан металлический или титана диоксид.
Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,1 г металлического титана растворяют в 10 см3
раствора серной кислоты (I : 1), добавляют 3—4 капли «потной
кислоты н выпаривают до выделения паров серной кислоты. Ох­
лаждают, приливают 50 см2 поды, переносят в мерную колбу вме­
стимостью I дм3, доливают до метки раствором серном кислоты
(1 :9 ) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушен­
ного при температуре !05СС. сплавляют в платиновом тигле с
5 -6 I пыросернокислого калия при температуре (750±25) сС.
После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью
250 см3 в «50 ext3 раствора серной кислоты (1 :9 ) н обмывают ти­
гель водой. Для полного растгюрсмия плана стакан выдерживают
при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты /1 :9 )
и перемешивают.
Массовая концентрация титана о растворе А равна 0.0001 г/дм3.
Раствор Б: 10.0 см2 стандартного раствора А помешают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
серной кислоты (1 : 1). доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация титана п растворе Б равна 0,00001 г/см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0.1 г помешают в платиновую чаш­
ку или чашку из стеклоуглерода, прилипают 5 см3 фтористово­
дородной кислоты н осторожно, но каплям, прибавляют азотную
.30

ГОСТ 15938.8—90 С. 3
кислоту до прекращения бурной реакции. Затем к раствору при­
ливают 20 см3 раствора серной кислоты (1 :1 ), выпаривают до
выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стен­
ки чашки 10 см3 раствора серной кислоты (1 :9 ), приливают
5 см3 раствора фтористого аммония и 30 см’ раствора винной
кислоты. Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаж­
дения раствор переносят в мерную колбу вместимостью, указан­
ной в табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отбирают
аликвотные части раствора согласно табл. 1. Затем раствор од­
ной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой кол­
бы — S*-peareHTOM. Раствор этой колбы служит раствором срав­
нения.
Таблица 1
Массовая доля т и т л и л . %
В м е с т в м о с т ь х е р п о Я
к о л б ы , см *
А л и к ь и т и а л ч а с т ь
р а с т ь и р а , см *
От 0.04 до 0.2 вхиюч. 100 25.0
Св. 0.2 > 0.5 » 100 10.0
> 0.5 > 1.0 » 100 5.0
» 1.0 >2,5 » 500 20.0
» 2.5 » 5.0 » 500 10.0
» 5.0 » 9.0 » 500 5.0
Через 35—-10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколо-
рнметре в области светопропускання от 410 до 430 нм.
Массу титана находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности раствора контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 поме­
щают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (при
массовой доле титана от 0,04 до 1,0%), что соответствует 0,00001;
0.00002; 0.00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть из семь
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 4.0; 5.0; 6.0; 7.0;
8.0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б (при массовой доле тита­
на от 1,0 до 9,0%), что соответствует 0.00001; 0.00005; 0,00006;
0,00007; 0.00008 и 0.00010 г титана и все колбы доливают до мет­
ки S-реагентом.
Раствор колбы, не содержащей стандартный раствор, служит
раствором сравнения.
Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
31

С. 4 ГОСТ 15933.8—90
По полученным значениям оптической плотности к соответст­
вующим им массам титана строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. .Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по
формуле
100,
п
где т| — масса титана, найденная по градуировочному графи­
ку. г;
т — касса навески, соответствующая аликвотной частя рас­
твора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления массовой доли титана приведены в табл. 2.
Таблица 2
Допустимые pncJEoauMiu. %
.Массово* дол* ш л и .
%
От 0.04 до
Се. 0.1 »
» 0.2 *
» 0.5 >
> 1.0 >
» 2 .0 »
• 5.0 »
0.10 включ.
0,2 >
0.5 >
1,0 *
2.0 »
5.0 »
10 »
Поереы-
иость
резуль­
татов
диализа.
%
0.008
0.016
0.024
0.04
0.06
0 .1 0
0.13
резуль­
татов
двух
анализов
двух п*-
у. аллель­
ных оп­
реде­
ления
трех at-
рдллсль
RUX 0<1-
ямй
результатов
лилдиларуеносо
образца от
аттестованного
зхячеяяя
0.020 0.008 0.010 0.005
0.0200.017 0.020 аою
0.030 0.025 0.030 0.016
0.05 0.04 0,05 0.03
0.07 0.06 0.07 0.04
0Л2 0.10 0.12 0,06
0.17 0.14 0.17 0,09
ав

ГОСТ 15933.8— 80 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Мизин, Т. Л. Перфильева. С. И. Ахманасв, В. П. Глу­
хова. Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 30.03.90 № 79!
3. Срок первой проверки I кв. 2000 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8—70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
а»и» ссылке Нои со пункта, рласла
ГОСТ 3118—77 2
ГОСТ 41&5—7W 2
ГОСТ 4204-77 2
ГОСТ 4461-77 2
ГОСТ 4518-75 2
ГОСТ 7172-76 2
ГОСТ 10484-78 2
ГОСТ 20$ 15—75 12
ГОСТ 28473—90 1.1
33

Схаяо » в«6.
Тир. 50W
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Гсребинкика
Корректор В. С. Черная
Я-04.93 П одо, в с»ч. 12.07 90 2.25 уел. п. л . 2.25 уел. др.-отт. 1Л2 уа.-л»д. л .
Цен» 35 с
Ордена < ) ш П очета» И здательство стандартов. 12ШТ, М оссад, ГСП . Иовов р n e w c a r t в а р .. |
Тип. «Московский печатник». М осква. Л и лав аар., 6. Зад. 1574
ÃÎÑÒ 15933.8-90