ГОСТ 16412.9-91 Порошок железный. Метод фотоэлектрического спектрального анализа кремния, марганца и фосфора

УД* М9.П—*»2.0&U: 006.JM Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНД А Р Т С О ЮЗА ССР
ПОРОШОК ж е л е з н ы й
Метод фотоэлектрического спектрального
анализа кремния, марганца я фосфора Г О С Т
Iron powder. 16412.9— 91
Method of photoelectric spectral analysis of silicon,
manganese and phosphorus
ОКСТУ 0809
Д ата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический метод
определения кремния от 6,01 до 0,12%, марганца от 0,02 до 0,30%
и фосфора от 0,01 до 0,04% в железном порошке.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемо­
го образца электрическим разрядом, разложении излучения в
спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных ин­
тенсивности спектральных линий, и последующем определении зна­
чений массовой доли элементов с помощью градуировочных ха­
рактеристик.
3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индиви­
дуальной градуировки.
Аргон газообразный первого и высшего сорта по ГОСТ 10157.
Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4,4/12-
-Н2-У4.2.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и
влажность воздуха в помещении.
Шлифовальный станок ЗЕ881.
Универсальный станок для заточки электродов КП-35.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован в распространен беа разрешения Госстандарта СССР
46
ïåð÷àòêè êðóæåâî

ГОСТ 16412.9—91 С. 2
Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки
ШБ-200 (П7) из нормального элекгрокорунда зернистостью
40—60 по ГОСТ 6456 или другого типа, обеспечивающая необхо­
димое качество заточки.
Для вакуумных фотоэлектрических установок используют по­
стоянные электроды — медные, серебряные, вольфрамовые и тита­
новые прутки диаметром 1—6 мм и графитовые стержни С-3, диа­
метром 6 мм.
Для воздушных фотоэлектрических установок используют мед­
ные прутки марки MOO, M l, М2 по ГОСТ 858 и электроды графи­
товые, спектрально чистые, марки С-3 по нормативно-техиической
документации диаметром 6 мм длиной не менее 50 мм.
Пресс, обеспечивающий усилие не менее 70 кН.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 9849.
4.2. Отобранную пробу тщательно перемешивают, отбирая мер­
кой часть железного порошка массой 5—6 г.
4.3. Брикеты прессуют в стальной пресс-форме с добавлением
связки (порошок меди или графитовый порошок) без нее на прес­
се в течение 20 с с давлением, обеспечивающим достаточную проч­
ность. Диаметр таблетки и ее высота должны соответствовать кон­
структивным параметрам фотоэлектрической установки.
4.4. Брикеты стандартных образцов предприятия (СОП) хра­
нят в закрытых стеклянных байках.
4.5. Брикеты стандартных и анализируемых образцов перед
анализом затачивают на шлифовальном станке. г
4.6. Подготовку установки к выполнению измерений проводят
в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4.7. При фотоэлектрической регистрации спектра установление
градуировочных характеристик осуществляют с помощью стандарт­
ных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.
4.8. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­
рий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установ­
ки. Б серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары парал­
лельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверх­
ности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается вы­
полнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар па­
раллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее ариф­
метическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каж­
дого СО (пробы). Для каждого анализируемого элемента уста­
навливают градуировочную характеристику как зависимость сред­
них значений аналитических сигналов элемента от значений его
массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименП
47

С 3 ГОСТ 16412.9-91
шнх квадратов или графическим методом. Градуировочные харак­
теристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.
При использовании фотоэлектрической установки, управляемой
компьютером, градуировку проводят в порядке, предусмотренном
программой.
Допускается использовать градуировочные характеристики с
введением поправок, корректирующих влияние химического, со­
става.
4.9. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 4.8,
при этом допускается сокращение числа измерений.
4.10. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) вы­
полняют два параллельных измерения каждого СО. Допускается
увеличение числа параллельных измерений до четырех.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Условия проведения анализа приведены в приложении.
5.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений мас­
совой доли элементов приведены в приложении.
5.3. Допускается применение других условий проведения ана­
лиза и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа,
предусмотренную настоящим стандартом.
5.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три
параллельных измерения. Допускается выполнение двух или четы­
рех параллельных измерений.
5.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в про­
бе. представленной тремя образцами, находят как среднее ариф­
метическое результатов трех измерений, полученных по одному от
каждого из трех образцов.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Если расхождения значений аналитических сигналов, вы­
раженные в единицах массовой доли пе более 1.10 dn (см. табл. 3
приложения)— для четырех параллельных измерений, drx — для
трех параллельных измерений и 0.84 dcx — для двух параллельных
измерений, вычисляют среднее арифметическое.
В случае превышения величины допускаемых расхождений
между результатами параллельных измерений, анализ повторяют
после новой заточки пробы. Расхождения не должны превышать
величин, указанных в табл. 3 приложения.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений,
удовлетворяющих требованию п. 6.1.
•18

ГОСТ 16412.9—91 С 4
6.3. Если при повторных измерениях расхождения результатов
первичного и повторного анализов превышают значения, указан­
ные в табл. 3, делают дублирующую пробу.
6.4. Если для дублирующей пробы расхождения результатов
трех измерений превышают допускаемые значения dcx, выявляют
и устраняют причины, вызвавшие повышенное рассеяние результа­
тов измерений.
7. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
7.1. Контроль стабильности градуировочных
характеристик
7.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической уста­
новки осуществляют контроль стабильности градуировочных ха­
рактеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измере­
ний. ,
Допускается выполнять контроль только для верхнего предела
или только для середины диапазона измерений.
7.1.2. Стабильность градуировочных характеристик контроли­
руют с помощью СО или однородных проб, для чего проводят два
параллельных измерения. Допускается увеличение числа парал­
лельных измерений до четырех. Расхождения значений аналити­
ческих сигналов, выраженных в единицах массовой доли, не долж­
но превышать значений, указанных в п. 6.1 и табл. 3.
7.1.3. Если расхождение результатов параллельных измерений
превышает допускаемое значение (см. п. 7.1.2), проводят повтор­
ные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответ­
ствии с п. 7.1.2.
7.1.4. Если расхождение результатов превышает допускаемое
значение 0,5 d. (см. табл. 3), то измерение повторяют в соответст­
вии с пп. 7.1.2 и 7.1.3. При повторном превышении расхождения
допускаемого значения осуществляют восстановление градуировоч­
ной характеристики регулировкой параметров установки или кор­
рекцией результатов измерений введением поправок.
7.1.5. Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­
ле ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектри­
ческой установки.
7.2. Контроль воспроизводимости результатов
анализа
7.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выпол­
няют повторным определением массовой доли контролируемых
элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного
раза в квартал.
7.2.2. Число повторных определений должно быть не менее
0.3% общего числа определений.
49

С. 5 ГОСТ 16412.9—9t
7.2.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного
я повторного анализов, превышающих допускаемое значение d,
(см. табл. 3). Если расхождение результатов первичного и повтор­
ного анализов превышает допускаемое значение не более чем на
5% случаев, то воспроизводимость измерений считают удовлетво­
рительной.
7.3. Контроль правильности результатов ана­
лиза
7.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением '
результатов спектрального анализа проб с результатами химичес­
кого анализа, выполняемого стандартизованными или аттестован­
ными в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками, нс реже одного
раза в квартал.
7.3.2. Число результатов спектрального анализа, контролируе­
мых методами химического анализа, устанавливается в соответст­
вии с п. 7.2.2.
7.3.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрально­
го и химического анализов, превышающих допускаемое значение
d, (см. табл. 3). Если расхождение результате© спектрального и
химического анализов превышает допускаемое значение не более
чем в 5% случаев, то точность спектрального анализа считают со­
гласованной с точностью химического анализа.
7.3.4. Допускается частично выполнять контроль правильности
методом спектрального анализа на основе воспроизведения эначе-
лий массовой доли элемента в стандартном образце предприятия.
50

Условия проведения анализа
ГОСТ 1 M l 2.9—91 С »
| 8
§ Z
II
!
и
h
2
1
>
Ы
т
«
•f
§
е
о
>0
s
ю
© S S o © о “>©
Ш Щ I - й
©’
«г
I
So
Во
== д * «
* - в 3
II
И
г «
8“
ы
1* &
£ / s ! -
1 ° 1 » е - |
.в в * § Ц 1 В я
р | £ | 3 | 1 Si
J S S a O j e j s ,® *
E w s r s T 'J s e 2 < * « «
— о
:
5
1
ц
И
■
«?
О
©
5
1?
1
2*5
5
§ -s g
§ - S 3 1 8 ! !
A О
1 у.!
т
?
S
1
Я
J 3
© J - X
2 — «4 | о §1 §.
10 > - l |
8 . 5
3
i f
ft
v t
«I
§ °
=■ *
u 5
e « s i
a H<£ Si 3
= i-«8 *§з
s 1 S « s 5 2 s
S ? o <
£

С 7 ГОСТ 16412.9—91
Таблица 2
Длины ноли спектральных линий и диапазоны значений
массовой доли элемента
О о р а д а л м к ы а э л е м е н т
Дл и н* волям о п р е д е л я е ­
м о г о в д е м е м г в , и м
Д и а л а ь о и и а ч е н и !
м а с о м о й д о л и
э л е м е н т о в . Ч
Фосфор
■
178.29 0.004—0.15
214.91 0.005-0.15
Кремний 251.6 0.01-1.50
2Я8.16 0.01—2.00
Марганец 263.82 0.02-2.20
293.31 0.02-2.20
Железо* 241.33:
259.9;
282,33
* Элемент сравнения.
Таблица 3
Допускаемые расхождения между результатами параллельных измерений
« о я т р о л я р у в м ы Ш
МММ я г
М а с с о в о * ХОЛЛ, %
Д о п у с * а е м ы е
р а с х о ж д е н и я
м е ж д у р е з у д ь -
т а т а м и т р е х
д а р а л л е л ь в и х
и э м а р е я н й
' « • *
Д о п у с к а е м ы е
р а с х о ж д е н и я
м е ж д у р е з у л ь -
т а т я м и п е р я и ч -
я о г о а п о в т о р ­
н о г о а н а л и з а
«V %
Ф о с ф о р От 0.01 до 0.02а к л ю ч 0.005 0.006
Се. 0.02 » 0.04» 0,008 0.010
Креквнй От 0,01 » 0.02> 0,008 0.010
О . 0.02 » 0.05> 0.013 0.016
» 0.05 » 0,10» 0.020' 0.024
> 0,10 » 0.12» 0,025 0,030
М а р г а н е ц От 0,02 > 0.05Я 0.007 0.008
Cs 0.05 *0,10 * 0.010 0.011
> 0,10 > 0,20» 0.016 0 , 0 1 8
» 0.20 > 0.30» 0 , 0 2 5 0 , 0 3 0
52

ГОСТ 16412.9-91 С В
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Клименко, канд. техн. наук; А. Е. Кущевскнй, канд. хнм.
наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы);
В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуэ, канд. хим.
наук; В. Д. Курочкин, канд. техн. наук; JI. Д. Бернацкая;
А. К. Гайдученко, канд. техн. наук; Л. М. Дружинская;
А. А. Заяц; Л. П. Семснютина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановленмем
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 16.05.91 № 693
3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.9-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
О б еак азея я* Н ТД. на аоторы*
дама ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 658- 61 Рам. 2
ГОСТ 6456—82 Разд. 2
ГОСТ 9849-86 4 1
ГОСТ 10157-79 Разд. 2
ГОСТ 28473-90 Разд. 1

Редактор И. В Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребимкинв
Корректор И. Л. Асауленко
■Сдано * « > 6 *7.06 91 П е к е ■ м « . 27 -0 9 9 I $ Л f cл . н . я . J .tB уел * р .-в т т 3.S0 уч
Т и р *400 Ц е н а I р.
Орд еча • Ли л а Почета» И здательство стапдаргоп. 123557. М осква. ГСП. Н орэпросяелски!
Тип. чМескоредиО печатник» М осква, Лилнн в ер.. 6 З а * . 405
• ■ > д .а
УЗ к.
вер.. 3
ÃÎÑÒ 16412.9-91