ГОСТ 16457-76 Реактивы. Методы определения примеси альдегидов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Л59
СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси альдегидов ГОСТ
1 6 4 5 7 - 7 6
Reagents. Methods for determ ination o f
aldchide impurities
M КС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Взамен
ГОСТ 16457-70
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р от 29 сентября 1976 г.
.Че 2242 .дата введения установлена
01.07.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие
методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксннсернистым реактивом:
объемный с гидрохлоридом гидроксиламина:
визуально-иефелометрический с димедоиом.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и
ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных
в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической
документации на анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске
анализируемого реактива должна быть:
0.02 — 0,06 мг при определении формальдегида,
0,2 — 0,6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реак­
тива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается н образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии
фуксинсерннстого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением .М11, утвержденным в сентябре /991 г. (Н У С 12—91).
92
îöåíêà ðûíî÷íîé ñòîèìîñòè íåäâèæèìîñòè

ГОСТ 16457-76 С. 2
Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212—76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим
разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Цилиндр 2(4)—5 0 -2 по ГОСТ 1770—74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по
ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № I).
2.5. Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем уста­
навливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят
анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отде­
ления ее от органического слоя.
(Измененная редакция. Изм. № I).
2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6.2. Определение примеси формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого
препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора
водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксннсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализи­
руемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора
сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу
формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документа­
ции на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксннсернистого реактива.
2.6.3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацеталь­
дегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.
2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7—2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодей­
ствии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-нитратный (pH 4.0); готовят по
ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 % готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, растворе массовой долей 5 %.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,05 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.1—83 соответствующим разбавлением растворов большей конце>гграции.
Спирт этиловый реактификованмый технический по ГОСТ 18300— 87 высшего copra.
Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.
Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
93

С. 3 ГОСТ 16457-76
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Колба К н -1 -100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Иопомер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряпый.
Me шатка магнитная.
3.1. 3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску аиатизируемого реактива помешают в стакан, растворяют в 25 см5 этилового спирта,
доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раство­
ра доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измери­
тельного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый. К раствору
прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, зак­
рывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из
бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­
виях.
3.3.2. Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см5
этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 0,5 см! раствора бромфеноло-
вого синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4,0) помеша­
ют в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см’ раствора бромфенолового синего и
перемешивают.
При появлении в анатизнруемом растворе окраски, отличной от окраски распюра сравнения, к
анализируемому раствору прибавляют по каплях» при перемешивании раствор гидроксида натрия или
соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина,
закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титру­
ют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой
в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­
виях.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида (/V) в процентах вычисляют по формуле
У _ ( К - к , ) к т у 1 0 0
т
где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование, см3;
Vx — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм'. израсходованный
на титрование в контрольном опыте, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
т , — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной
концентрации точно 0,1 моль/дм3, г,
т — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность ре­
зультата анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 дотжны быть указаны в нормативно-техни­
ческой документации на анализируемый реактив.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 16457-76 С. 4
4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕДОНОМ
МСИСО 6353-1-82
«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Обшие методы испытаний»
5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.20./Альдегиды (ОМ 20)
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см1 воды и 0,15 см1 раствора димедона
с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до
полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, получен­
ного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1 —82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Дтя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1. Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют
1.00 г ацетальдегида или 2.86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 гСН,СНО
или 0,001 г НСНО.
4.1.2. Разбавленные растворы
Разбавленные растворы I. II и 111 готовят непосредственно перед использованием разбавлением
основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение
объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.
Примечания:
1. В международном стандарте И СО 6353-1—82 принято сокращ ение: ОМ — общий метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испы таний соответствует нумерации, приведенной в международном стан­
дарте И СО 6 353-1-82.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
95
ÃÎÑÒ 16457-76