ГОСТ 17001.7-86 Ферросиликоцирконий. Методы определения меди

УДК 669.5'296782— 19$: 546.56 06:006.J5J Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
Методы определения меди
Fffroeilico*irro»i»m. Methods for
determination of copper
ГОСТ
17001.7 -8 6
Взамен
ГОСТ 17001.7— 71
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября
1986 г. Н? 3512 срок действия установлен
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­
но-абсорбционный методы определения меди в ферросиликоцир-
конии прн массовой доле ее от 0.1 до 4.0%.
1.1. Общие требования к методам анализа — но ГОСТ
13020.0- 75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой Л* 016 по ГОСТ 6613— 73.
2.1. Сущность метода
.Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтил-
у, дитнокарбаматом натрия с образованием окрашенного в
с> желтовато коричневый цвет комплексного соединения и по-
чследующем измерении его оптической плотности. Влияние
мешающих компонентов циркония, титана, алюминия, железа
и других устраняют связыванием их в тартратный комплекс.
2.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
с 01.С168
д о 01.01.98
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
★
18
óêðàøåíèå êðóæåâîì

ГОСТ 17001.7-86 O p . 2
Кислота серная по ГОСТ 4204 —77. разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калкй патрнй виннокислый 4-воДныА по ГОСТ 5845—79,
раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Натрия N, N. — диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71. вод­
ный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Желатин по ГОСТ 23058—78, раствор с массовой концент­
рацией 5 г/дм3: 0.5 г желатина помещают в стакан вмести­
мостью 300 см3, прибавляют 30—40 см3 воды и оставляют на I ч
при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем
стакан помешают в нагретую до кипения воду и при перемеши­
вании растворяют желатин, после чего доливают водой до
100 см* и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный
раствор.
Лакмусовая индикаторная бумага.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г меди помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты.
Затем прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпари­
вают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворя­
ют и 100 смл воды. Раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 25 см5 раствора А помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
.Массовая концентрация медн в растворе Б равна
0,000025 г/см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ферроенликоцнрконня массой, установленной
в зависимости от массовой доли меди но табл. 1, помешают в
платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода. прибавляют
10 см1 разбавленной серной кислоты, 7—10 см3 фтористоводо­
родной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до
появления паров серной кислоты.
Таблица 1
Мм,.-.юля Д ЛИ п е л * . % H a f ' M K S . г
О б )* » к о * -
6 и см*
А ди кдом яя
часть, си*
.Vice* м с э и >
д л ы и а о т ь л Л
части, мг
< Ь 0.1 д о 0.5 0 , 5 100 10 0 . 0 5 — 0 . 2 5
С и . 0 .5 » 2 .0 0 . 2 100 5 0 , 0 5 - 0 , 2 0
*• 2 .0 > 4 .0 0 .1 100 5 0 . 1 0 - 0 . 2 0
19

Стр. 3 ГОСТ 17001.7-86
Остаток и чашке охлаждают, стенки чашки обмывают холод­
ной водой и вновь выпаривают содержимое до появления обиль­
ных паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20 см5
воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в
колбе доливают до метки водой и перемешивают. При необ­
ходимости раствор фильтруют.
Аликвотную часть, взятую в соответствии с табл. 1, помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 раст­
вора виннокислого калия-натрия, 5 см1* раствора желатина,
раствор аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги
в синий цвет и затем еще 2 см3 раствора аммиака в избыток.
Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 водного раствора
диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и пере­
мешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектро­
колориметре в области светопропусхания от 420 до 470 нм или
на спектрофотометре при длине волны 453 нм. Раствором срав­
нения служит вторая аликвотная часть исследуемого раствора,
к которой прибавляют все реактивы за исключением раствора
диэтилдитиокарбамата натрия.
•Массу меди находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности раствора контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы или
методом сравнения со стандартными образцами ферросилнко-
циркония, близкими по составу к анализируемому ферроенлнко-
цирконию и проведенными через все стадии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять колб из шести вместимостью по 100 см3 помещают 2,0;
4,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует
0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002 и 0,00025 г меди.
Во все колбы приливают все необходимые для фотометриро-
вання реактивы в той же последовательности и в тех же количест­
вах как указано в п. 2.3.1.
В качестве раствора сравнения применяют раствор шестой
колбы, нс содержащий стандартного раствора Б, с добавлением
всех реактивов за исключением диэтилдитиокарбамата натрия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мели (А') в процентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
Х = ~ - 100,
m
где ю, — масса меди в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
20

ГОСТ 17001.7— 86 Стр. 4
2.4.2. .Массовую долю меди (Я|) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
У с (D-D,)
0 , - 0 , •
где С — массовая доля меди в стандартном образце, %;
D — оптическая плотность анализируемого раствора ферро-
силикоциркония;
Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;
0 2— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать допускаемых значении,
указанных в табл. 2.
Таблица 2
М м с о ы к д о л е ч е д а . Ч
А б с о л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е
р а с х о ж д е н и я . Ч
О т 0 . 1 0 д о 0 , 2 0 ю с д ю ч . 0 . 0 3
С в . 0 . 2 0 » 0 . 5 0 >
0 . 0 4
> 0 . 5 0 * 1 .0 0 » 0 , 0 6
> J.OO » 2 .0 0 » 0 . 0 8
» 2 . 0 0 * 4 . 0 0 » 0 , 1 0
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
.Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­
мени воздух — ацетилен при длине волны 324,8 нм с предвари­
тельным растворением пробы в смеси кислот: серной, фтористо­
водородной, азотной.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа со все­
ми принадлежностями.
Ацетилен растворенный и технический по ГОСТ 5457—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0.2500 г меди растворяют в 10 см4 разбавленной
азотной кислоты, затем приливают 5 см3 разбавленной серной
кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кис­
лоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
2!

С тр. 5 ГОСТ 17001.7— 86
Массовая концентрация меди н растворе А равна 0,0005 г/см3.
Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой н перемеши­
вают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,2 г помещают в
платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 10см3
разбавленной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кис­
лоты, 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до появления
паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3 воды. Раствор
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь из восьми колб вместимостью по 100 см3 помещают
стандартные растворы меди в количествах, соответствующих
указанным в табл. 3.
Таблица 3
Мясе»»»и дол» меди. <4
Стандартна
pacmcf) Овъем сгоидяртного рястаора. си’
От 0.1 до 1,0
Си. 1,0 > 4.0
Б
А
1.5: 3,0: 5 .0 : 8,0: 10,0: 15,0: 20,0
4.0; 6.0; 8.0: Ю.0: 12.0: 14.0: 16,0
В восьмую колбу стандартные растворы меди не помещают.
Во все восемь колб приливают по 10 см3 разбавленной серной
кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Атомную абсорбцию меди измеряют последовательно в
растворе пробы, контрольного опыта, в растворах для построения
градуировочного графика и растворе стандартного образца при
длине волны 324,8 нм в пламени воздух — ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным
после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего
стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, со­
держащих стандартный раствор, и соответствующему им со­
держанию меди.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора конт­
рольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы
находят массу меди в растворе пробы по градуировочному гра­
фику или методом сравнения со стандартными образцами ферро-
силикоцирконня, близкими по составу к анализируемой пробе и
проведенными через весь ход анализа.
22

ГОСТ 17001.7— М Отр. 6
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (X) в рроцентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
* = - ^ - 1 0 0 ,
т
где с — массовая концентрация меди в растворе пробы, най­
денная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
3.4.2. Массовую долю меди (Х|) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
у С (D -P ,)
I= Dx- D, ’
где С — массовая доля меди в стандартном образце. %;
D — оптическая плотность анализируемого раствора пробы;
ZJ,— оптическая плотность раствора стандартного образца;
D t— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать допускаемых значений, указан­
ных в табл. 2.
23
ÃÎÑÒ 17001.7-86