ГОСТ 17789-72 Битумы нефтяные. Метод определения содержания парафина

Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПАРАФИНА
ГОСТ 17789-72
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫ Й КОМ ИТЕТ СССР П О С ТА Н Д А Р ТА М
М о с к ■ а
ðûíî÷íàÿ îöåíêà íåäâèæèìîñòè

У Д К 665.521.8:143.869:006.354 Группа 649
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
М етод определенна содержания парафина
Petroleum bitumens.
Method for determ ination oi paraffin content
ОКСТУ 0209
ГОСТ
17789-72*
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 14 нюня 1972 г. Ml 1191 срок введения установлен
с 01.01.74
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 04.03.86 № 467
срок действия продлен
до 01.01.93
Несоблюденно стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы
и устанавливает метод определения содержания парафина в них.
Метод заключается н предварительном осаждении петролей-
нык эфиром асфальтенов из растворенного в бензоле битума, ад­
сорбции смолистых веществ окисыо алюминия и выделении пара­
фимоз из десорбированной фракции вымораживанием.
1. А П ПАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ
1.1. При определении содержания парафина применяются:
колонка адсорбционная (высота (700±10) мм. внутренний ди­
аметр (30±2) мм, в верхней части колонки — шаровой резер­
вуар с внутренним диаметром (80±2) мм. в нижней части
колонки — кран);
колбы — Кн-1—250 или Кн-2~ 250. Кн-1~500. или Кн-2—500
по ГОСТ 25336-82, стаканы И -1-250 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74, вместимостью
100 и 500 см3;
аллонж АИ по ГОСТ 25336—82;
чаши фарфорозые выпарительные но ГОСТ 9147- 80;
насос водоструйный по ГОСТ 25336- 82;
термометр стеклянный, типа ТМ-6, по ГОСТ 400—80;
Издание официальное* Перепечатка воспрещена
• Пе/к-иэОаши* (.кай 1987 г ) с Изменениями М I. 2.
отвержденными в январе 1983 г и марте 1986 г.
(ИУС 5--83. 6 - 8 6 )

Стр. 2 ГО С Т 17m — 72
дефлегматор и холодильник ХПТ но ГОСТ 25336—82;
эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336—82;
стеклянная палочка;
стеклянная пластинка;
баня водяная;
баня для охлаждения пробы битума и ацетон-тол у ольной
смеси;
воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336—82;
воронка фильтрующая ВФ-1—32-ПОР 40 или ВФ-1—40-ПОР 40
по ГОСТ 25336—82, помещенная в баню для охлаждения;
плитка электрическая с закрытой спиралью;
шкаф сушильный;
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвеши­
вания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания
200 г;
печь муфельная;
сито металлическое с сеткой № 07 по ГОСТ 3584—73*;
газ инертный;
толуол по ГОСТ 5789—78;
эфир петролейный марки 70— 100;
ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603--79
(обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ
5789-78;
окись алюминия для хроматографии;
фильтры беззольные марки «белая лента» диаметром
150-180 мм;
вата медицинская гигроскопическая;
бумага фильтровальная лабораторная;
охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ
13830—84 и лед мелкоистолченный (или снег);
спирт этиловый сырец по ГОСТ 131—67, или спирт этило­
вый технический по ГОСТ 17299—78, или спирт этиловый синтети­
ческий и твердая углекислота;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0.01 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. П О Д ГО ТО В К А К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфо­
ровых выпарительных чашах 12 ч при 500—600°С. Прокаленную
окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюми­
ния повторно не используется из-за сложности регенерации.
2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают там­
пон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают
* С 01.01.88 вводятся в действие ГОСТ 6613—86.

ГО С Т 177»— 72 Стр. 3
(I50± l,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до
комнатной температуры.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без
перегрева (до температуры на 75— 100СС выше температуры раз­
мягчения битума, но не выше 180Х) при помешивании стеклян­
ной палочкой.
2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния
битум процеживают через металлическое сито н тщательно пере­
мешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Б предварительно взвешенный стакан вместимостью
250 см* помещают 5—6 г подготовленной пробы битума,
взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску испытуемого битума растворяют в 5—10 см5 толуола
при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной па­
лочкой.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3 2 Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют
40-кратное количество петролейного эфира (взятое по объему к
навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помешают
стакан в темное место на 24 ч.
Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильт­
руют через двойной фильтр «белая лента». Осадок переносят на
фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение
асфальтенов, небольшим количеством петролейного эфира в не­
сколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым
до ~50°С петролейным эфиром до полного исчезновения масля­
ного пятна на фильтровальной бумаге после испарения эфира.
Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую
часть растворителя до получения 20—30 см3 концентрата (остат­
ка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и
инертный газ.
3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия,
наливают 100—120 см3 петролейного эфира для смачивания ад­
сорбента. Когда окись алюминия полностью впитает петролейный
эфир, в колонку помешают концентрат фильтрата. Колбу, в кото­
рой находился фильтрат, промывают 2—3 раза по 10—15 см3 пет­
ролейного эфира, который также наливают в колонку. Когда ад­
сорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см3
петролейного эфира, включая петролейный эфир, израсходован­
ный на промывку колбы из-под фильтрата.
Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней
части колонки в пределах 1,5—3 см3/мин.

O p . 4 ГО С Т 17789-72
Or полученного десорбированного раствора из колбы на водя­
ной бане отгоняют петролейный эфир, используя холодильник,
дефлегматор и инертный газ.
3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см3 ацетон-толуольной
смеси при нагревании до ~ 5 0 еС на водяной бане. Полученный
раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с
раствором помещают на I ч в предварительно охлажденную до
минус 20°С баню.
В этой же бане охлаждают 50 см3 ацетон-толуольной смеси.
Одновременно в другой бане при минус 20°С охлаждают в течение
10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.
По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют
при минус 20Х через пористый стеклянный фильтр при помощи
водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на
фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной
смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см3 охлажденной
смеси.
Посте окончания фильтрования парафин с фильтра смывают
толуолом, нагретым примерно до 60°С. в предварительно взвешен­
ную коническую колбу вместимостью 250 см3. Толуол от пара­
фина отгоняют на водяной бане.
Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушиль­
ном шкафу при 105— П0°С и взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0.0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью не­
обходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание парафина (Л) в процентах вычисляют по
формуле
v (л»,—ята)-100
Хш Ъ--------•
где т , — масса колбы с парафином, г;
т 2 — масса колбы без парафина, г;
G3 — количество битума, взятое на анализ, г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметичес­
кое двух определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТО Ч НО С ТЬ М Е Т О Д А ИСПЫТАНИЙ
5.1. Сходимость метода
Дна результата определения, полученные одним исполнителем,
признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероят­
ностью), если расхождение между ними нс превышает 0,5%.

ГО С Т 17789— 7J Стр. S
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата определения, пату ценные в двух
лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной
тельной вероятностью), если расхождение между ними
вышаст 1,6%.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
разных
доверп-
не пре-

Группа Б49
И нищенке № 3 ГОСТ 17789—72 Битумы нефтяные. Метод определения
содержания парафина
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол N2 15 от 28.05.99)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС Лб 3327
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального
органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Республика Армения
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Азгосстандарт
Арм госстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
(Продолжение см. с. 22)
21

(Продолжение изменения Ns 3 к ГО С Т 17789— 72)
Продолжение
Наименование государства
Наименование национального
органа по стандартизации
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспек­
ция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстаняарт
Вводная часть Второй абзац. Заменить слова: «петролейным эфиром*
на «изооктаном или гептаном*.
Пункт 1.1. Исключить абзац: «эфир петролейный марки 70—100*;
заменить ссылку: ГОСТ 13830—84 на ГОСТ 13830—91;
(Продолжение см. с. 23)
22

(Продолжение изменения № 3 к ГО С Т 17789— 72)
дополнить абзацами:
«изооктак эталонный по ГОСТ 12433—83;
гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828—83*.
Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «лстролейного эфира* на
«растворителя — изооктана или гептана»;
второй абзац. Заменить слова: «петролейный эфир* (2 раза) и «эфир*
на «растворитель*.
Пункт 3.3. Первый, третий абзацы. Заменить слова: «петролейный эфир*
на «растворитель* (6 раз).
(ИУС№ 11 1999 г.)

Слано в паб.
Тиг 40№
Ордена «Знак
Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор Е. И. Морозова
2002 87 П оди я сея. 25 0687 0.5 уел о. я . 0.S уел. кр -отт 0.28 уч -изд. я
U cHi 3 коп.
Почет»» И здательство стандартов. 1238«0. Москва. ГСП. Новопрескеяски* пер.. J
Тяп. «Московская печатня*». Москва. Л я л и я п е р . 5 З а к »М
ÃÎÑÒ 17789-72