ГОСТ 17818.10-90 Графит. Методы определения меди

УДК 62*2.341.0 01.4:006.354 Группа Л |9
ГОСУДАРСТ ВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Методы определения меди
Graphite. Methods for
determination of copper
ГОСТ
17818.10—90
ОКСТУ 5709
Срок действие с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется нз скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
ливает методы определения меди: фотометрический метод с ди-
этнлднтиокарбаматом свинца и хлороформе н фотометрический
метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом уг­
лероде.
При возникновении разногласий в оценке качества по величи­
не массовой доли меди определение проводят с дизтнлднтнокар-
баматом свинца в хлороформе.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
нения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании
хлороформом этого соединения и фотомотрировамни окрашенного
раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленнзя 1 :1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
39
ñåðòèôèêàöèÿ ïðîèçâîäñòâà

С. 2 ГОСТ 17818.10-90
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации
1 г/дм1.
Кислота серная по ГОСТ 1204.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор
•концентрации 1 г/дм3.
Стандартный раствор меди: 0.3929 г сернокислой меди раство­
ряют в воде, приливают 1 см5 серной кислоты, раствор перелива­
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до
метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен­
трацией меди 0,1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет­
кой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо­
стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи­
ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди
0.01 мг/см3 (раствор Б).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора д и э т и л д и т и о к а р-
6 а м а т а свинца в хлороформе
К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5
свежеприготовленного раствора диэтилдитнокарбамата натрия.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда­
ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор
мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас­
твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива­
ют хлороформом до метки и перемешивают.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива­
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0.08; 0,10
и 0,12 мг меди.
В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям
аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге,
по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца,
закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают ннжннй слой экстра­
гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов­
торяют до тех пор. пока последняя порция экстракта нс станет
бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет­
ки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют
через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
Ю

ГОСТ 17818,10—*0 С 3
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
2.4 Проведение анализа
Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести­
мостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* раз­
бавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного
удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме­
стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой
к удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешнваюг
(основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 — 10 см3
в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают
10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин­
дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитио-
каобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в
п. 2.3.2.
По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­
фику находят массу меди в миллиграммах.
2.5. Обработка результата
2.5.1. Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по
формуле .
X _ " У У - 100
С" V ,-т -1000 *
где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V —объем основного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой
доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С
ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМ
УГЛЕРОДЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор
концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла ис бо­
лее 3 сут.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас­
твор концентрации 100 г/дм1.
4!

С. А ГОСТ 17818.10—90
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе
этилового спирта, разбавленного I : 4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра­
ции 100 г/дм3.
.Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмерива­
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; Ю н 12 см3 стандартного раство­
ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3
раствора лимоннокислого матэия, по 2 см3 трнлона Б, по 2—
3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до из­
менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство­
ра диэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин
прибавляют по 10 см3 четырех хлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от­
стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес­
тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой
экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех.хлорнстым
углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп­
тическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, приме­
няя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю­
вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят но ГОСТ 17818.0.
3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик­
вотную часть раствора 1—10 см* в делительную воронку вмес­
тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см* волы, 2 см3 лимон­
нокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавля­
ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака
до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в
избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар-
Оамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному
графику находят массу меди в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди (.Yc«) в процентах вычисляют по
п. 2.5.1.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений — по п. 2.5.2.
42

ГОСТ 17818.10—W С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзмннерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
А. М. Набойщмкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10—75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
О б о ж а а е к а е Н Т Д . я » к о то р ы й
к а л а с с ы л к а
Н о м е р р а з д е л * .
К У К КТ А . П О Д П У Н К Т А
ГОСТ 1027-67 2.2
ГОС Г 3760—79 2.2; 3.2
ГОСТ 4165—78 2 2; 32
ГОСТ 4204—77 22
ГОСТ 4461-77 2 2
ГОСТ 8864—71 2 2; 3.2
ГОСТ 10652-73 3.2
ГОСТ 12083-78 22; 3 2
ГОСТ 17818.0-90 1; 2-3.2; 3 3
ГОСТ 18300—87 3.2
ГОСТ 20288-74 3.2
ТОСТ 22280- -76 3 2 1
ÃÎÑÒ 17818.10-90