ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта

УДК 622.341.001.4:006.354 Групп» ЛЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт с о ю за с с р
ГРАФИТ
Метод определения кобальта
Graphite. Method for
determination of cobalt
ГОСТ
17818.1 1 - 9 0
ОКСТУ 5709
Срок деАстаия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
ших отходов металлургического и других производств, и устанав­
ливает метод определения кобальта.
Сущность метода заключается в образовании комплексного
соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью и фотометрированни ок­
рашенного раствора.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 1204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.
Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.
Аммиак водиый по ГОСТ 3760.
НитрозоР-соль (1-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты ди-
натриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм3.
Хранят в склянке из темного стекла.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
500 г/дм*.
Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.
Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобаль­
та растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 с м доливают водой до метки и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
44
ñåðòèôèêàöèÿ îáîðóäîâàíèÿ

ГОСТ 17818.11-90 С. 2
Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта
1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пи­
петкой 10 см’ стандартного раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
0,01 мг/см3 (раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0;
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 градуировочного стандартного рас­
твора Б, что соответствует 0; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и
0,030 мг кобальта, приливают по 20 см3 воды, по 5 см3 раствора
уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по
10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, прилива­
ют по 5 см3 разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—
2 мин, добавляют по 0,5 см3 фосфорной кислоты. Растворы ох­
лаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя све­
тофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с
толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобаль­
та. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см3 в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1 : 1 сер­
ной кислоты и упаривают раствор ло появления паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10— 15 см3
воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрали­
зуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем рас­
творяют. приливая по каплям разбавленную I : I серную кисло­
ту. К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия
и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см3 раствора иитрозо-Р-
соли, нагревают до кипения, приливают 5 см3 разбавленной 1 : I
азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют
0.5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как
указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольно­
го опыта.
43

С 3 ГОСТ 17818.11—<10
По значению оптической плотности по градуировочному гра­
фику определяют массу кобальта в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю кобальта (А’,*) в процентах вычисляют по
формуле
У тг У-т
Со=г V y m -ЮОО '
где mi—масса кобальта, найденная по градуировочному графи­
ку, мг;
V — объем основного раствора, см*;
V, — объем аликвотной части раствора, см*;
т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,0001% при массо­
вой доле кобальта до 0.001 % к 0,0002% при массовой доле ко­
бальта свыше 0,001%.
Чб

ГОСТ (7818.11— 90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 30.03.90 *4 635
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11—75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
СКк>*я*чс4«м» НТД. ла которы*
ДАНА ССЫЛКА
Номер p u jc e .ti. пункт*
Г О С Т 1 9 9 - 7 8 2
ГО СТ 3 7 6 0 - 7 9 2
I О С Т 4 2 М - 7 7 2
Г О С Т <461— 77 2
Г О С Т 4 5 2 5 - 7 7 2
Г О С Т 6552— 80 2
Г О С Т 1 0 5 5 3 - 7 5 2
Г О С Т 12053— 76 2
ГО СТ 17818.0—80 !: 3.1
Г О С Т 17818.10— 90 4.1
•17
ÃÎÑÒ 17818.11-90