ГОСТ 18287-81 Алюминия гидрат окиси коллоидный. Технические условия
Источники сведений
Реквизиты: исходная карточка документа.
Статус указан по данным источника. Дата независимой проверки статуса не зафиксирована.
Текст документа
Открыть PDFТекст из исходного файла. Для точных значений, формул и расположения таблиц сверяйтесь с оригиналом документа.
Цаиа S но».
' ^ 4 5 J 2
У
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АЛЮМИНИЯ ГИДРАТ
ОКИСИ КОЛЛОИДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18287-81
Издание официально*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
îáñëåäîâàíèå ñòðîèòåëüíûõ êîíñòðóêöèé
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйстве СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А. П. Простяков, 3. А. Агапова. С. И. Цыганкова, Т. Е. Ефимова
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйстве СССР
Член Коллегии А. Д. Третьяков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст
венного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1981 г. N? 2510
УДК 661.862.23:006.334 Группа Р31
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АЛЮМИНИЯ ГИДРАТ
ОКИСИ КОЛЛОИДНЫЙ
Технические условна
Colloid Aluminium Hydroxide.
Specifications
ГОСТ
18287-81
Взамен
ГОСТ 18287—72
ОКП 21 3320
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая
1981 г. Nt 2J10 срок действия установлен
с 01.07. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на гидрат окиси алю
миния (ГОА) коллоидный — А1 (ОН)3, предназначенный для де
понирования и адсорбции белка, токсинов, бактерийных и вирус
ных суспензий при изготовлении вакцин, используемых в ветери
нарии.'
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. ГОЛ коллоидный должен изготовляться в соответствии с
требованиями настоящего стандарта по технологии, утвержденной
в установленном порядке.
1.2. ГОА коллоидный по физико-химическим показателям дол
жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1981
f
/
Стр. 2 ГОСТ 18287—81
Наименование dokbbbtc.ib X.lju . Г.р*С!ЙИ« и нория
Внешний вид Молочно-белая студенистая масса
Вкус, запах
типа геля. При длительном стоявян
образуется прозрачная надесадочная
жидкость
Без вкусе и заоахО
11одли II кость В реакции с азотнокислым кобаль-
Массовая доля Al (OH)j, %
том осадок должен окрашиваться в
синий цвет
6 -7
Адсорбционная емкость по казеину,
%. не менее 64
Оссдасмость Осадок из 25 см* 0.4%-ного рас7-
Концентрация водородных ионов (pH)
пора суспензии А1 (ОН)а через 18 ч
должен занимать в цилиндре объем
3.V-4.5 см»
6,0—7.5
Массовая доля хлоридов (С 1). %, не
более 0.1
Массовая доля сульфатов (SO«),
не более 0.)
Массовая доля железа (Fe), %, не
более 0.015
Массовая доля аммиака (NH,), %, не
более 0,01
Масеозая доля солей тяжелых метал-
лов, %, не более 0,00)
Наличие механических примесей Не допускается
г ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 ГОА коллоидный принимают партиями. Под партией по
нимают любое количество ГОА, изготовленное за один технологи
ческий цикл и оформленное одним документом о качестве с ука
занием:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
номера партии;
номера госконтроля;
наименования препарата;
результатов анализа по показателям, установленным настоя
щим стандартом;
массы нетто;
даты выработки;
номера и даты выдачи документа о качестве;
обозначения настоящего стандарта.
2.2. Каждая партия ГОЛ должна быть принята государствен
ным контролером Всесоюзного государственного научно-контроль
ного института ветеринарных препаратов Министерства сельского
хозяйства СССР.
ГОСТ 18287— 11 С тр. 3
2.3. Для контроля качества ГОА коллоидного от партии отби
рают 3% бутылей (баллонов) или канистр из разных мест партии,
но не менее 5 шт.
2.4. При получении неудовлетворительных результатов испыта
ний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные
испытания на удвоенном количестве препарата, отобранного от
70й же выборки.
2.5. Контроль качества препарата по требованию потребителя
проводит Всесоюзный государственный научно-контрольный инсти
тут ветеринарных препаратов Министерства сельского хозяйства
СССР.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Метод отбора проб
3.1.1. От каждой отобранной бутыли (баллона) или канистры
отбирают точечную пробу.
3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе и составляют объеди
ненную пробу не менее 1 л. Объединенную пробу тщательно пере
мешивают и 0,5 л используют для испытаний, а 0,5 л оставляют
в архиве государственного контролера, расфасовав во флаконы
вместимостью по 200 см3. Флаконы закрывают резиновой пробкой
с металлическим колпачком и парафинируют. Каждый флакон,
предназначенный для хранения, должен иметь штамп с отметкой
«архив*.
3.1.3. На флаконы с пробами ГОА коллоидного наклеивают
этикетки с указанием:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования препарата;
даты изготовления;
номера партии;
даты взятия пробы;
обозначения настоящего стандарта.
3.2. Внешний вид, вкус, запах ГОА коллоидного определяют
органолептически.
3.3. Определение ; подлинности
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
тигли фарфоровые;
элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф);
печь муфельную;
пипетки мерные по ГОСТ 20292—74;
кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528—78, 10%-ный раствор.
3.3.2. Проведение испытания
0,5 см3 ГОА коллоидного помешают в тигель, смешивают с
Стр. 4 ГОСТ Ш —11
1 см3 10%-пого раствора азотнокислого кобальта. Тигель с навес
кой нсле подсушивания на плитке или в сушильном шкафу прока
ливают н муфельной печи 2 ч при 600- 900’С.
3.3.3. Обработка результатов
Окрашивание остатка в синий цвет указывает на подлинность
препарата (реакция качественная).
3.4. Определение массовой доли сухого гидрата окиси алюми
ния в коллоидном препарате
3.4.1. Аппаратура
Для проведения испытания применяют:
весы аналитические;
элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф);
печь муфельную;
тнгли фарфоровые.
3.4.2. Проведение испытания
Навеску ГОА коллоидного массой 5—7 г, взвешенную с пог
решностью не более 0,0002 г, помешают в тигель, предварительно
прокаленный до постоянной массы. Тигель с навеской после под
сушивания на плитке или в сушильном шкафу прокаливают до
постоянной массы в муфельной печи при 900°С.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрата окиси алюминия в ГОА коллоидном ■
(А) в процентах вычисляют по формуле
v ж,-1 ,.Г)295-К0
Д
------------т------- »
где /Н| — масса золы (AI2Os) после прокаливания, г;
1,5295 — коэффициент дли пересчета АЬО» в А1 (OH)i;
т — масса навески ГОА коллоидного до прокалиЪання, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,2% .
3.5. Определение адсорбционной емкости ГОА коллоидного по
казеину
3.5.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
фотоэлектроколориметр;
рН-метр:
центрифугу с частотой вращения 3000 об/мин;
баню водяную;
весы аналитические;
колбы конические вместимостью 50, 100, 350 см* по ГОСТ
1770-74;
ступку фарфоровую;
пробирки стеклянные по ГОСТ 10515—75;
ГОСТ 18287—81 Стр. 5
пипетки мерные по ГОСТ 20292 —74;
фильтры бумажные;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;
кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 3118—77, 0,1 н.
раствор;
хлороформ по ГОСТ 20015—74;
казеин уксуснокислый, бактериологический;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
медь сернокислую по ГОСТ 4165—78;
калий виннокислый по ГОСТ 3655—77 или натрий виннокислый
2-водный по ГОСТ 3656—78, 1%-ный раствор;
натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289—78;
кислоту ортофосфорную, 85%-ный раствор;
литий сернокислый 1-водный но ГОСТ 10563—76;
бром по ГОСТ 4109—79;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
3.5.2. Подготовка к испытанию
3.5.2.1. Приготовление 0,.7%-ного раствора белка-казеина
Навеску казенка, растертого до порошка, массой 2 г. взвешен
ную с погрешностью нс более 0,01 г, смешивают в ступке с 16 см*
0.1 и. натрия гидрата окиси и растирают до получения однородной
массы. Полученную массу переносят в колбу с 16 см3 дистиллиро
ванной воды и прогревают при помешивании в течение 1 ч при
50ГС на водяной бане, охлаждают и доводят дистиллированной
вопой до ЗСО см3. Измеряют pH раствора и осторожно, добавляя
по каплям 0,1 н. щелочь или 0,1 н. кислоту, доводят pH до 8,0— 8,3.
Объем раствора казеина с pH 8,0—8,3 доводят дистиллирован
ной водой до 320 см* и центрифугируют 20 мин при 3000 об/мин.
После центрифугирования раствор казенна должен слегка опалес
цировать. Если раствор мутный, его осветляют, добавляя 1,0 см1
хлороформа и встряхивая в течение 5 мин при комнатной темпе
ратуре. после чего вновь центрифугируют.
В приготовленном растворе определяют концентрацию белка-
казеина по Лоури (см. обязательное приложение 1). Для опреде
ления раствор разводят 1:10 (1,0 см3 раствора и 9.0 см8 дистилли
рованной воды) и берут в пробирку 1 см3, добавляют 5 см3 реак
тива С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см3 реактива Е.
Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо
раствора казеина берут 1 см3 воды и добавляют тс же реактивы,
что и в образец. Смеси хорошо'перемешивают и ставят в темное
место на 30—40 мин.
Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметрс
при длине волн 625—700 нм (красный светофильтр) против во
ды в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Из величины оптической
плотности испытуемого образца вычитают величину оптической
плотности контроля на реактивы н по полученных! значениям, с
Стр. 6 ГОСТ 18287—S1
помощью заранее построенного калибровочного графика (см. обя
зательное приложение 2) определяют содержание белка-казеина
и растворе, учитывая разведение 1:10. Затем раствор казеина раз
водят -дистиллированной водой до концентрации белка
(0,3-1-0.01) %. • к
Готовый 0,3%-иый раствор белка-казеина хранят при 4°С не бо
лее 2 сут.
3.5.2.2. Приготовление 1^,-ного раствора А130 3
Массу ГОЛ коллоидного (Xi) з граммах, которая необходима
для приготовления 100 см3 1%-ного раствора А!20 3, вычисляют по
формуле
v, 100-1,5295
Л| — m .
где 1.5295— коэффициент для перерасчета А1гОз в Л1(ОН)3:
100 — объем приготовляемого раствора, см3;
ш — массовая доля А1 (ОН)3 в ГОА, %.
Для приготовления 100 ом* 1%-ного раствора А1г0 3 навеску
ГОЛ (А-). взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, доводят
дистиллированной водой до 100 см3 и хорошо перемешивают.
3.5 3. Проведение испытания
В четыре колбочки вместимостью по 50 см* наливают по 20 см3
0,3%-ного раствора казенна.
В две колбочки для определения адсорбционной емкости ГОА
коллоидного добавляют по 5 мл 1%-ного раствора Л120 3, а в две
другие для определения содержания казеина в разведении до ад
сорбции вместо суспензии Л120 3 добавляют по 5 см* дистиллиро
ванной воды.
Все колбочки со смесью помешают на 1 ч в водяную баню с
температурой 25°С. Содержимое колбочек встряхивают через каж
дые 5 мин.
Через 1 ч содержимое колбочек центрифугируют 20 мин при
3000 об/мин или фильтруют через бумажные фильтры. В прозрач
ном центрифугате (или фильтрате) определяют содержание казеи
на по методу Лоури. Для определения казеина в пробирку налипа
ют 1 см3 разведенного 1:5 цеятрифугата, добавляют 5 см3 реактива
С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см3 реактива Е.
Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо
цеятрифугата берут 1 см3 воды и добавляют те же реактивы, что
и в образец. Смесь хорошо перемешивают и ставят в темное мес
то на 30—40 мнн.
Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре
при длине волн 625—700 нм (красный светофильтр) против воды
в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Из величины оптической плот
ности испытуемого образца вычитают величину оптической плотно
сти контроля на реактивы и по полученным значениям с помощью
ГОСТ 18287-81 Стр. 7
заранее построенного калибровочного графика (см. обязательное
приложение 2) определяют содержание казеина в пробах.
При окончательном расчете массовой доли казенна в центрифу
г е учитывают его разведение (1:5).
3.5.4. Обработка результатов
Адсорбционную емкость ГОЛ коллоидного (X2) в процентах вы
числяют по формуле
где /п, — массовая доля казеина в пробе после адсорбции, %;
т — массовая доля казеина в пробе до адсорбции, %;
100 — исходная масса белка в растворе казеина, принятая за
100%.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать
3.6. Определение оседаемости
3.6.1. Аппаратура н реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы технические;
цилиндры мерные вместимостью 25 см3; "
колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
пипетки мерные по ГОСТ 20292—74;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.
3.6.2. Подготовка к испытанию
3.6.2.1. Приготовление 0,4%-ного раствора А1(ОН)з
Массу ГОА коллоидного (А$) в граммах с известным содержа
нием Al(OH)s, которая необходима для приготовления 100 мл
0,4%-ного раствора, вычисляют по формуле
А,
1000.4
где 0,4 — массовая доля AI(ОН)3 в приготовляемом растворе, %;
100 — объем приготовляемой суспензии, см5;
ш — массовая доля А1 (ОН)5 в исследуемом препарате ГОА, %.
Для приготовления 100 см5 0.4%-ного раствора навеску, взвешен
ную с погрешностью пе более 0.01 г, доводят дистиллированной
водой до 100 см3 и устанавливают pH 7,2. добавляя по каплям
0,1 н. раствор щелочи или 0,1н. раствор кислоты.
3.6.3. Проведение испытания
Готовый раствор наливают по 25 см5 в цилиндры и оставляют
при комнатной температуре для отстаивания на 18 ч
Ctp. 8 ГОСТ 18287—81
3.7. Определение концентрации водородных ионов (pH)
3.7.1. Аппаратура .
Для проведения испытания применяют:
рН-метр;
стаканы лабораторные по ГОСТ 10394—72.
3.7.2. Проведение испытания
Концентрацию водородных ионов (pH) проводят в соответствии
с правилами, прилагаемыми к pH-метру, в неразведенном ГОА
коллоидном.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
3.8.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения ипытання применяют:
элемент нагрева (плитку, горелку):
весы технические с погрешностью взвешивания нс более 0,01 г:
пипетки вместимостью 1, 2, 10 см3 по ГОСТ 20292—74;
колбы конические;
колбы мерные вместимостью 100 см5 по ГОСТ 1770—74;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, 10%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. 5%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
образцовый раствор нон-хлора, приготовленный в соответствии
с действующими правилами.
3.8.2. Подготовка к испытанию
Навеску ГОА массой 2 г, взвешенную с погрешностью не бо
лее 0,01 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 дис
тиллированной воды, 10 см3 10%-ного раствора азотной кислоты
и нагревают до полного растворения.
После охлаждения раствор перекосят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и фильт
руют. Полученный фильтрат используют для определения хлори
дов. Контролем служит образцовый раствор ион-хлора А в раз
ведении 1:20, содержащий 0.002% ион-хлора.
3.8.3. Проведение испытания
Для проведения реакции на хлориды в одну пробирку нали
вают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцо
вого раствора. Затем в пробирки одновременно доливают по 0,5 см3
10%-кого раствора азотной кислоты и по 0,5 см3 5%-ного раство
ра азотнокислого серебра. Опалесценция в пробирке с исследуе
мым образцом через 5 мин не должна быть больше, чем в про
бирке с образцовым раствором.
3.9. Определение массовой доли сульфатов
39.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
колбы конические;
колбы мерные вместимостью 50. 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
ГОСТ 112*7—«1 Стр. *
пробирки по ГОСТ 10515—75;
пипетки вместимостью 1, 2, 10 см3 по ГОСТ 20292—74;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 10%-ный раствор;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 5%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
образцовый раствор ион-сульфата, приготовленный в соответ
ствии с действующими правилами.
3.9.2. Подготовка к испытанию
, Навеску ГОА массой 2 г,'взвешенную с погрешостью нс более
0 01 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , при
бавляют 10 см3 10%-ного раствора соляной кислоты и слегка наг-
рева ют. Приливают 30 см3 дистиллированной воды и продолжают
нагревать до полного растворения ГОА. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят дистил-
лкроваявой водой до метки я фильтруют. В полученном фильтрате
определяют массовую долю сульфатов (см. п. 3.9.3) и железа (см.
п. 3.10.2). Контролем для определения сульфатов служит образ
цовый раствор ион-сульфата А в разведении 1:25, содержащий
0.004% ион-сульфата'.
3.9.3. Проведение испытания
Для проведения реакции на сульфаты в одну пробирку нали
вают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцо
вого раствора. В каждую пробирку добавляют 0,5 см3 10%-ного
раствора соляной кислоты и 1 см1 5%-ного раствора хлористого
бария. Смесь хорошо перемешивают. Помутнение в пробирке с ис
следуемым образцом через 10 мин пе должно быть больше, чем
в пробирке с образцовым раствором.
3.10. Определение массовой доли железа
3.10.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют;
аммоний роданистый, 5%-ный раствор или сульфосалиииловую
- кислоту по ГОСТ 4478—78. 10%-иый раствор.
аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 10%-ный раствор.
образцовый раствор ион-железа, приготовленный в соответст
вии с действующими правилами.
3.10.2. Проведение испытания
Массовую долю железа определяют в том же фильтрате, в ко
тором определяли сульфаты (см. п. 3.9.2). Контролем служит об
разцовый раствор ион-железа Б в разведении 1:5, содержащий
0,0006% ион-железа.
Для проведения реакции на железо в одну пробирку налива
ют 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцового
раствора. В пробирки добавляют по 1 см3 5% -кого раствора рода
нистого аммония. Пробирки с раствором тщательно встряхивают
и сравнивают появившееся окрашивание.
Стр. 10 ГОСТ 18287—81
3-10.3. Вместо 5%-ного раствора роданистого аммония для ре
акции на железо можно использовать 10%-ный раствор сульфоса-
лицилсвой кислоты в количестве 2 см3 и 1 см3 10%-ного раствора
аммиака. Окраску сравнивают через 5 мин после перемешивания.
3.10.4. Обработка результатов
Желтое окрашивание в пробирке с исследуемым образцом не
должно быть интенсивнее, чем в пробирке с образцовым раство-
3.11. Определение массовой доли аммиака
3.11.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
аппарат микро-Кьельдаля (или аппарат Парнаса);
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77. 30—40%-ный раствор
и 0,01 н. раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, 0.01 н. раствор;
метиловый красный по ГОСТ 5853—5t;
метил'еновый синий;
спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 или спирт метиловый;
индикатор смешанный;
кислоту борную, 2%-ный раствор, подтитрованный по смешан'
ному индикатору.
3.11.2. Подготовка к испытанию
3.11.2.1. Приготовление смешанного индикатора
Берут 0,1 г метилового красного и 0,05 г метилепового синего на
100 см3 этилового или метилового спирта.
3-11.2.2. Приготовление 2%-ного раствора борной кислоты
Для приготовления 2%-ного раствора борной кислоты навеску
псрекристаллизованной борной кислоты массой 20 г растворяют в
1 л дистиллированной воды. Полученный раствор подтитровывают
по смешанному индикатору. Для этого к 5 см3 2%-ного раствора
борной кислоты добавляют 2 капли смешанного индикатора. При
этом раствор кислоты должен приобрести серо-голубую окраску.
Если появляется зеленая или винно красная окраска, раствор бор
ной кислоты подтитровывают: при появлении зеленой окраски —
0,01 н. серной кислотой, винно-красной — 0,01 н. щелочью. К об
щему количеству приготовленного раствора борной кислоты соот
ветственно добавляют нужное количество 0.01 и. кислоты или ще
лочи.
3.11.3. Проведение испытания
Для определения аммиака в отгонную колбу аппарата микро-
Кьельдаля (или аппарата Парнаса) вносят 5 см3 ГОА коллоидно
го. Стенки колбы обмывают 2 см3 дистиллированной воды. Перед
началом отгонки аммиака добавляют 5 см3 30—40%-ной NaOH
ГОСТ 18287—81 Стр. 11
В приемную колбу аппарата наливают 5 см3 2%-ной оттитро
ванной борной кислоты и 3—4 капли смешанного индикатора. Пе
регонку ведут не менее 10 мин. За это время объем жидкости в
приемнике увеличивается приблизительно до 75 см3. Затем холо
дильник смывают водой и содержимое- приемной колбы титруют
0,01 и. серной кислотой до перехода зеленого окрашивания в серо
голубое.
Параллельно каждому опыту ставят контрольный. Для этого
в отгонную колбу вместо ГОЛ наливают 7 см3 дистиллированной
волы и отгонку ведут так же, как и исследуемого образца.
3.11.4. Обработка результатов
Массовую долю аммиака в ГОА (Х«) в процентах вычисляют
по формуле
(WC—iyo-0,17.100
----------5П(5оо--------- ’
где V — объем 0,01 н. серной кяслоты, израсходованный на титро
вание пробы, см5;
К — поправка к титру 0,01 н. серкой кислоты;
V — объем 0,01 н. серной кислоты, израсходованный на тит
рование контроля (воды), см3;
0.17 — масса аммиака, эквивалентная 1 см3 0,01 н. серной кисло
ты, м г,
5 — объем ГОА, взятый на исследование, см3;
1000 — пересчет миллиграммов в граммы.
3.12. Определение массовой доли солей тяжелых металлов
3.12.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют;
весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
элемент нагрева (плитку, горелку);
тигли фарфоровые;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
натрий сернистый, насыщенный раствор;
образцовый раствор ион-свинца, приготовленный в соответст
вии с действующими правилами.
3.12.2. Подготовка к испытанию
В фарфоровый тигель помещают навеску ГОА коллоидного мас
сой 7,1 г и растворяют ее при нагревании в 10 см3 10%-ного раст
вора серной кислоты, а затем выпаривают до начала выделения
белых паров. Остаток растворяют в 5 см3 дистиллированной воды
и осторожно, по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиа
ка до слабокнслой реакции (по универсальной индикаторной бу
маге), раствор фильтруют и доливают дистиллированной водой до
10 см3. В полученном растворе определяют соли тяжелых метал-
Стр. 12 ГОСТ 18287—8«
ло». Контролем является образцовый раствор ион-свинца А в раз
ведении 1,4 см1 до 100 см3, содержащий 0,0007% ион-свинца.
3.12.3. Проведение испытания
Для проведения реакции на соли тяжелых металлов в одну
пробирку наливают 10 см* фильтрата, в другую — 10 см3 разве
денного образцового раствора нок-свикца. В пробирки добавляют
по 1 см3 10%-ного раствора уксусной кислоты и 1—2 капли на
сыщенного раствора сернистого натрия. Растворы в пробирках
хорошо перемешивают и через 1 мин сравнивают появившуюся
окраску, наблюдая се по оси пробирки. Окраска в пробирке с ис
следуемым образцом не должна быть интенсивнее, чем в пробирке
с образцовым раствором.
3.13. Определение массовой доли механических примесей
3.13.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
зесы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
элемент нагрева (плитку, горелку);
тигли фарфоровые;
кислоту серную по ГОСТ 4204 —77, 10%-ный раствор.
3.13.2. Проведение испытания
В фарфоровый тигель помешают навеску ГОА коллоидного
массой 6^-7 г, заливают 15 см3 10%-ной серной кислоты и раство
ряют при нагревании. Полученный раствор должен быть прозрач
ным или слегка опалесцирующим, без темного осадка или отдель
ных включений.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
4.1. ГОА коллоидный фасуют в стеклянные и полиэтиленовые
бутыли (баллоны) вместимостью (20±0,5) л и полиэтиленовые
канистры вместимостью (20±0,5) и (10±0,2) л.
4.2. Бутыли закрывают корковыми или резиновыми пробками
с пергаментной прокладкой. Пробки снерху парафинируют и завя
зывают бумагой. Канистры закрывают завинчивающимися поли
этиленовыми пробками.
4.3. На бутыль или канистру должна быть наклеена бумаж
ная этикетка с указанием:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования препарата;
номера партии;
номера госконтроля;
даты изготовления;
массы нетто;
условий хранения;
срока годности;
обозначения настоящего стандарта.
ГОСТ 11187—81 O r * . 11
4.4. Стеклянные бутыли с ГОА должны быть упакованы в кор
зины с древесной стружкой, обеспечивающие целостность препара
та.
4.5. Внутрь каждой корзины вкладывают упаковочный лист
с указанием:
наименования препарата;
массы нетто и брутто;
номера партии;
даты упаковки;
фамилии или номера упаковщика;
обозначения настоящего стандарта.
4.6. Каждую транспортную единицу маркируют по ГОСТ
14192—77 с указанием следующих дополнительных данных:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования препарата;
номера партии;
массы нетто;
даты изготовления;
условий хранения;
срока годности;
обозначения настоящего стандарта.
Па каждый ящик наносят манипуляционный знак: «Осторож
но, хрупкое!».
4.7. Транспортируют ГОА коллоидный всеми видами транспор
та в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими
на данном виде транспорта, при температуре 8—25вС.
4.8. ГОА коллоидный хранят в чистом, сухом к темном поме
щении при температуре 8—25°С.
S. гарантии изготовителя
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие ГОА коллоидного
требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран
спортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения ГОА коллоидного — 1 год со
дыя изготовления.
Стр. 14 ГОСТ 18287—81
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКА-КАЗЕИНА ПО МЕТОДУ
ЛОУРИ
1. Приготовление реактива А
Навеску углекислого натрия массой 2 г. взвешенную с погрешностью ке бо
лее 0.02 г, растворяют в 100 см5 0,1 к. щелочи (NaOH). Если расгвор мутный,
то перед определением его надо профильтровать.
2. Приготовление реактива В
Навеску сернокислой мели массой 0,5 г. взвешенную с погрешностью не Со
лее 0,02 г. растворяют в 100 см3 1 % -кого раствора двузамешеавого виннокис
лого натрия или калии. Если раствор мутный, то перед определением его надо
профильтровать.
3. Приготовление реактива С
Реактив готовят непосредственно перед определением смешиванием 50 ча
стей реактива А и 1 части реактива В.
4. Приготовление реактива Д
Реактив Д (реактив Фолина) готовят в круглодонной вместимостью 1 л
колбе из огнеупорною сдекла с обратным холодильником. В колбу помешают
100 г подьфрамовохислого натрия н 25 г молабденовокислого натрия и добав
ляют для растворения соли 700 см‘ дистиллированной воды. После полного
растворения солей в колбу добавляют 50 см1 85%-пой фосфорной кислоты н
ИХ) см* концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы осторожно
но хорошо перемешивают. К колбе присоединяют обратный холодильник к смесь
кипятит (не слишком сильно) в течение 10 ч. Кипячение можно вести с переры
вом, но учитывают лишь период кипячения.
После окончания кипения » смесь добавляют 150 г сернокислого лития.
50 см* дистиллированной воды и 5 капель брома (осторожно, под тягой). Для
удаления излишка брома раствор кипятят 15 мин без холодильник* под тягой.
После охлаждения готовый раствор доводят в мерной колбе до I л, фильтруют
через бумажный фильтр и хранят в темной склянке с притертой пробкой а теи
ном месте.
Реактив Д должен быть соломенно-желтого цвета без зеленого оттенка. В
резктивс необходимо определить концентрацию кислоты.
Для этого часть реактива Д разводят дистиллированной водой 1:10 (I см*
реактива и 9 см* воды) и титруют 0.1 н. раствором NaOH по фенолфталеину (3—
4 капли).
5. Приготовление реактива Е
Реактивом Е является реактив Д, разведенный до 1 и. раствора. Например,
если реактив Д является 2,3 н. раствором кислоты, то для приготовления 1 я.
р8С7&ора Е надо брать 10 см* реактива Д и 13 ом* дистиллированной воды.
ГОСТ 18287-81 Cip. 15
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ПОСТРОЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БЕЛКА-КАЗЕИНА С РЕАКТИВОМ Д [РЕАКТИВОМ ФОЛИНА)
Готовят ряд растворов, содержащих от 0,01 до 0,1% казеина, с хоторымн
ставит цветную реакцию с реактивом Фалина. Для »того л пробирку берут
1 ем* раствора казеина, добавляют б ем* рсахтива С, перемешивают и через
10 ник добавляют 0,5 см* раствора реактива Е.
Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо раствора казе
ина берут 1 см* воды к добавляют те же реактивы, что и в образец. Смеси хо
рошо перемешивают и ставят в темное место на 30—40 мни.
Интенсивность окраски измеряют на фот озлек гроколор и мет ре при длине волн
625—700 нм (красный светофильтр) против воды в кюветах на 5 мм. Из опти
ческой плотности растворов с казеином вычитают оптическую плотность контроля
на реактивы и полученную величину откладывают на оси ординат. По оси абс
цисс откладывают концентрацию казеина в растворе в процентах.
Группа P3I
Изменение >k I ГОСТ 18287—81 Алюминия пират окиси коллоидный. Техниче
ские условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 30 03.87 М 1072
Дата введения 01.09.87
Пункты 2.2. 2.3. Заменить слова: «Министерства сельского хозяйства СССР»
из «Госагропрома СССР».
Пункт 2.3. Заменить слова: «или канистр» на «канистр иди фляг*.
Пункт 3.1.1. Заменить слова: «или канистры» на «канистры иля фляги».
, (Продолжение ся. с. 274)
. ' 273
(Продолжение изменения к ГОСТ 18287—81)
Пунхты 3.S.1, 3.9.1. Заменить ссылку: ГОСТ 15575—75 на ГОСТ 25336— 82.
Пункт 3.7.1..Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82.
Пункт 38-1. Последний абзац. Заменить слова: «действующими правилами» “
па ГОСТ 10671.7-74.-
Пункт 3.9.1. Последний абзац. Заменять слова: «действующими правилами»
на ГОСТ 10655-75.
Пункт 3.11.1. Исключить ссылку: ГОСТ 5853—51.
Пункт 3.12.1. Последний абзац. Заменить слова: «действующими препилами»
на ГОСТ 17319-76.
(Продолжение см. с. 275)
274
(Продолжение изменения к ГОСТ 18267—€1)
Пункт 4.1 дополнить слонами: «и фляги металлические для молока вмести
мостью (35±3) л по ГОСТ 5037—78».
Пункт 43. Заменить слова: «или канистру» на «канистру или флягу».
(Продолжение см. с. 276)
(Продо.&сение изменения к ГОСТ 18297—91)
Пункт 4.5 исключить.
Пункт 4.6. Заменить слова: «каждый ящик* на «каждую корзину*.
(ИУС № 7 1987 г.)
Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Г. М. Фролова
С дано 1 иаб. 02.06.Sl Подп. к пем. 21.06.81 1Д> » . я. 1.0 уч-WA. я. Т ар. 15000 Ц ея» Ь ш .
Орлена «Зияя Почетд» И ддатеяьство стандартов. 123S5T, М осква, ИовоореслежсхжД в е р , S
К ал уж ск ая типография стандартов, у я . М осковская, 266 Зои. IS12
ÃÎÑÒ 18287-81
Проверить применимость ГОСТа
Сверим стандарт с продукцией, техническим регламентом и нужным комплектом документов.
Страницы документа
Сканы исходного документа.
Страницы документа (22)