ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра

Груши 1109
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания свинца, цинка, ссрсора
Drinking water.
Methods lor determination o f lead, zinc and silver content
ГОСТ
18293-72
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
методы определения содержания свинца, цинка и серебра.
I. МЕТОДЫ ОТБ ОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481—.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть
менее I дм5.
Пробы волы консервируют добавлением 3 см3 концентрированной азотной
кислоты (или 2 см3 ледяной уксусной кислоты) на I дм3 пробы.
1.3. Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть
менее 300 см3.
Пробы воды консервируют добавлением 3 см3 очищенной соляной кислоты
(1:1) на 1 дм3 воды.
1.4. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен бытъ
менее 500 см3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли пробы
рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.
Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 азотной кислоты на 1 дм3
пробы.
1.5. Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной
пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см3.
Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 соляной кислоты на 1 дм3
пробы.
•На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593— 2000.
Падание официальное
★
557
Перепечатка воспрещена
àæóðíûå ñàëôåòêè

С. 2 ГОСТ 18293-72
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ
К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА,
ЦИНКА И СЕРЕБРА
2.1. Очисгка посуды
В посуду, чисто вымытую хромовой с м е с ь ю , СОДОЙ, соляной кислотой и
промытую дистиллированной водой, наливают 5— 10 см3 0.001 %-ного раствора
дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают
постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до
тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого
посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очишенной дистил­
лированной водой.
2.2. Очисгка дистиллированной волы
Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппа­
рате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При
использовании нового аппарата первые 2—3 дм5 бидистиллята отбрасывают.
Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно
очищают дитизоном следующим образом: вделительную воронку вместимостью
500 см5 наливают 200—300 см* перегнанной воды, приливают 10—20 см3
0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в
течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизо-
нового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают
10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов
дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холос­
того опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.
2.3. Очистка реактивов
Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При
их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.
2.3.1. Очистка кислот и аммиака
Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотнос­
тью 1.19 г/см 3) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и пере­
гоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см3 отбрасывают.
Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно рав­
ную исходной (1:1).
Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к
100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см 3 испытуемой
соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину,
прибавляют 0,5 см* 0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом угле­
роде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться.
При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют
на чистоту'.
Серная к и вот а . Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и
ч. д. а. (плотностью 1.83—1,84 г/см 3) перегоняют в круглодонной реторте,
покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 'С. В ре­
торту предварительно добавляют три-четыре капли 30 %-ного пергидроля.
Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты
имеет плотность 1,83 г/см3.
Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации
558

ГОСТ 18293-72 С. 3
ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка
происходит при 86 *С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см 3.
Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентри­
рованным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Нативают I дм3 25 %-ного
аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную
чашку с 500 см3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полу­
ченный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17 %.
Аммиак проверяют на чистоту дитн юном. Для этой цели берут 100 см3 очищен­
ной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3
0,001 % -ного литизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон
должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.
2.3.2. Очистка органических растворителей
Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции
четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует
хранить под слоем воды.
Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном
аппарате с дефлегматором при 76 *С на водяной бане.
Хюроформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлег­
матором при 61,2 *С.
2.3.3. Очистка дитизона
1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа,
жидкость помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют
10 см3 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного
аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин. затем оставляют
воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний
хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем,
чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлорофор­
ма. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорби­
новой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного
раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5—6
извлечений).
Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную
воронку вместимостью 1 дм5 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной
кислотой (1:1). пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора
из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон от­
фильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1 %-ным раство­
ром аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю
часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой
пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ
(КОЛ ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании (при pH 7,0—7.3) соединения свинца с
сульфарсазеном (атюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец
предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при
pH 9.2—9.6). Образовавшийся днтизонат свинца разрушается соляной кислотой.
559

С. 4 ГОСТ 18293-72
При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется
свинец.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой поды 1000 см3)
0.5 хгкг.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр (Ф ЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба для перегонки по ГОСТ 25336.
Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических раство­
рителей.
Баня водяная.
Фильтры беззольные «белая лента» диаметром 5; 7 см.
Посула мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227. вмес­
тимостью: колбы мерные 100, 500. 1000 см3, пипетки 1, 5 см3 с делениями 0.01
и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25. 100, 500 и 1000 см3 с притертыми
пробками.
Пробирки калориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336.
Воронки делительные 50, 200 см 5 по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа 1 по ГОСТ 25336.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см ' по ГОСТ 25336.
Пробирки с оттянутым концом.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. 25 %-ный растпор.
Бумага конго.
Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий железистосинероднстый по ГОСТ 4207.
Кальций хлористый кристаллический.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота аскорбиновая.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Феноловый красный <феi«олсульфофталеин).
Хлороформ (трихлорметан).
Сульфарсазен (шиомбон).
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
0,160 г I*b (N O ,), х. ч., высушенного до постоянной массы при 100—105 ‘ С,
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве
дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем
560

ГОСТ 18293-72 С. 5
раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора
содержит 100 мкг РЬ’
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовят в день определения разбавлением основного раствора 1:100.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят I см3 основного стандартного
раствора Pb(NOj)2 и доводят до метки 0.05 н. раствором соляной кислоты. I см3
этого раствора содержит I мкг РЬ2'.
3.3.3. Приготовление 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты
3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят
объем до 100 см3. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3.4. Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина
20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см3 дистиллированной
воды. Прибавляют 3—4 капли 0.1 %-ного раствора фенолового красного и
очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца
взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 cmj 0,01 Яв­
ного раствора дитиэона в четыреххлористом углероде до тех пор. пока зеленая
окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием
раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех
пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к
раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до
появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллиро­
ванной водой до 100 см3.
3.3.5. Приготовление 0.01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом
углероде
Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххло­
ристом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения
дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.
3.3.6. Приготовление 10 %-ного и 1 %-ного растворов железистосинеродис­
того калия
10 г K.Fe (C N )6 • ЗН ,0 растворяют в 90 см3 очищенной дистиллированной
волы. 1 %-ный раствор готовят разведением 10 %-ного раствора в 10 раз.
Необходимо применять свежеприготовленные растворы.
3.3.7. Приготовление I н. раствора хлористого кальция
ПО г СаС12 • 6Н20 х. ч. или ч. д. а. растворяют в очищенной дистиллиро­
ванной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до
метки.
3.3.8. Приготовление 25 %-ного раствора гидроокиси натрия
25 г NaOH растворяют в 75 см3 очищенной дистиллированной воды.
3.3.9. Приготовление I н. раствора углекислого натрия
53 г Na,CO, или 143 г Na,CO, ЮН,О х. ч. растворяют в очищенной дистилли­
рованной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки.
3.3.10. Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры)
19,07 г перекристаллизованной буры 1Ма,В40 7 • ЮН,О растворяют в мерной
колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве очищенной дистиллирован­
ной воды и доводят объем до метки.
3.3.11. Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия
50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной
волы. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке с
561

С. 6 ГОСТ 18293-72
порциями no 10cmj 0,01 % -иого раствора дитизона в четыреххлористом углероде
до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток
дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеро­
дом (порциями по 10 см ') до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет
бесцветным.
3.3.12. Приготовление 0.05 %-ного раствора сульфарсазена (плюмбона)
0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см3 0,05 М раствора тетраборнокислого
натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см ' и доводят тем же раствором до
метки.
3.3.13. Приготовление 0.05 н. раствора соляной кислоты
Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде.
3.3.14. Приготовление 2 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистил­
лированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте
проверяют с дитизоном по п. 2.3.1.
3.3.15. Приготовление 33 %-ного раствора лимоннокислого натрия
50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см ’ дистиллированной воды,
добавляют 3—4 капли 0.1 %-ного раствора фенолового красного и по каплям
очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очи­
щают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0.01 %-ным раствором
дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 10 см ', пока цвет дитизона
не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора
с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3 до тех пор. пока
четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
3.3.16. Приготовление 0,1 %-ного раствора фенолового красного
0,1 г реактива растворяют в 100 с м ' 20 %-ного раствора спирта.
3.4. Проведение анализа
Определению свинца мешают марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий,
кобальт и молибден. Для устранения влияния мешающих элементов (Мпд‘ ,
Fe3+, Мо) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутст­
вии солянокислого гндроксиламина. Реэкстракиня свинца 0.05 и. раствором
Н О устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка
устраняется комплексованием его железистосинеродистым калием. Для пред­
упреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый
калий-натрий.
При содержании в воде цинка менее 0,5 мг/дм' 100 см ' исследуемой воды
помешают в делительную воронку вместимостью 150—200 см ', прибааляют
1 см ' 20 %-ного раствора солянокислого гндроксиламина, 1 см ' 33 %-ного
раствора виннокислого калия-натрия (при больших содержаниях кальция и
магния количество виннокислого калия-натрия увеличивают до 5 см ') и 5 см '
33 % -иого раствора лимоннокислого натрия. Содержимое воронки перемеши­
вают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и по
каплям очищенный концентрированный аммиак до перехода окраски раствора
из желтой в розовую, затем добавляют еше две капли избытка аммиака. Из
бюретки прибааляют 1—2 см ' 0,01 %-ного раствора дитизона в очищенном
четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают содержимое воронки
2 мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После
разделения жидкостей нижний окрашенный слой, содержащий дитизонаты
свинца и других металлов (вместе со свинцом могут экстрагироваться медь.
562

ГОСГ 18293-72 С. 7
марганец, никель, остатки цинка и другие), слипают в пробирку с притертой
пробкой, а к водному раствору, оставшемуся в делительной воронке, приливают
еше 1—2 см3 раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения
жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку. Эту операцию
повторяют до тех пор. пока окраска раствора дитизона не перестанет изменять­
ся. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был
спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в
пробирку, го его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затраги­
вая слоя органического растворителя. Экстракт дитизоната свинца переносят
из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см3. Прибавляют 3 см3
0.05 н. раствора соляной кислоты и энергично встряхивают 2 мин. При этом
свинец переходит в водную фазу. После разделения жидкостей нижний слой
сливают из делительной воронки в ту же пробирку, а солянокислый раствор
свинца сливают в другую пробирку с оттянутым дном для удаления мелких
капелек раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Органи­
ческую фазу, содержащую дитизонат свинца, вновь помешают в делительную
воронку и прибавляют 3 см3 0,05 н. раствора соляной кислоты. Энергично
встряхивают 2 мин. После разделения жидкостей нижний стой сливают в
склянку для сбора отходов, а солянокислый раствор свинца присоединяют к
первой порции в ту же пробирку. Объединенному раствору в пробирке дают
постоять 5— 10 мин, время от времени встряхивая для быстрого оседания
капелек очищенного четыреххлористого углерода на дно пробирки. Затем
отбирают пипеткой с резиновой грушей 5 см3 раствора свинца и помешают в
пробирку вместимостью 15 см3 для колориметрировання, вводят 0,2 см3 свеже­
приготовленного раствора железистосинеродистого калия, 4,5 см3 0.05 н. рас­
твора тетраборнокислого натрия и перемешивают. Затем добавляют 0,5 см3
0.05 % -ного раствора плюмбона и вновь тщательно перемешивают содержимое
пробирки. Полученный раствор оставляют на 30 мин для развития окраски.
Интенсивность окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь
шкалой стандартных растворов, приготовленной в тех же условиях, что и
исследуемая проба воды.
Измерение оптической плотности проводят с зеленым светофильтром
(л = 515 им), используя кювету с толщиной рабочего слоя 2 см. Из найденных
значений оптической плотности каждого раствора вычитают оптическую плот­
ность холостого определения.
При визуальном определении интенсивность окраски рассматривают сверху
вниз на белом фоне.
Стандартную шкалу готовят из серии образцовых стандартных растворов с
содержанием свинца 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0 мкг. В делительные воронки
наливают по 50 см ' очищенной дистиллированной воды, добавляют стандарт­
ные растворы, соответственно содержанию свинца в образцах стандартных
растворов, подкисляют одной каплей НС1 (1:1), добавляют те же реактивы, что
и к исследуемой воде (гидроксиламин и др.), проводят экстракцию дктизоном
и реэкстракцию свинца раствором Н О . Переносят солянокислый раствор
свинца в пробирки и прибавляют реактивы дзя колориметрировання. Стандарт­
ная шкала сохраняется в течение суток.
При содержании цинка более 0,5 мг/дм5 в исследуемой воде свинец опреде­
ляют с предварительным выделением свинца из исследуемого раствора путем
осаждения его с карбонатом кальция.
563

С. 8 ГОСТ 18293-72
Для этого 1000 см3 подкисленной исследуемой волы помешают в мерную
колбу вместимостью I дм5. Вводят 3 см3 10 %-ного раствора железнсгосинеро-
дистого калия, дают 10 мин постоять, нейтрализуют 25 %-ным раствором
гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода фиолетового цвета в красный
и хорошо перемешивают воду после каждого добавления щелочи.
В нейтрализованную воду добавляют с помощью измерительного цилиндра
10 см5 I н. раствора углекислого натрия и перемешивают, добавляют 10 см3
1 н. раствора хлористого кальция, еще раз перемешивают и оставляют стоять в
течение 12—18 ч. Иногда осадок углекислого кальция выпадает не сразу. Если
осадок не выпадает в течение 30 мин, следует добавить еще 10 см3 раствора
углекислого натрия, перемешать и оставить стоять 12— 18 ч. После отстаивания
осадок карбоната обычно плотно пристает ко дну и стенкам колбы. На следую­
щий день после осаждения раствор сливают с помощью сифона, следя за тем,
чтобы не взмутить осадок. Если осадок неплотно пристал к стенкам и раствор
не удается целиком отсифоннровать. остаток раствора отфильтровывают через
фильтр «белая лента» диаметром 5; 7 см. Фильтры готовят заранее. Для этого
обрабатывают пачку фильтров 2 к. раствором соляной кислоты, затем тщательно
промывают дистиллированной водой и сушат. Осадок карбонатов на фильтре
и в колбе растворяют в 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты. На этом этапе
вода частично освобождается от цинка. Кислый раствор из колбы переносят в
делительную воронку, тщательно смывая очищенной дистиллированной водой
содержимое колбы и фильтр. К раствору в делительной воронке добавляют 1 см3
раствора солянокислого гидроксиламина (для восстановления Мп4* и Fe5i).
1 см3 раствора виннокислого калия-натрия и 5 см5 33 % -ного раствора лимон­
нокислого натрия. Раствор доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Содер­
жимое воронки перемешивают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора
фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак и
продолжают анализ, как описано выше.
3.5. Обработка результатов
Содержание свинца (А), мг/дм3, определяют по формуле
а- 1000
Х ~ V ■ 1000 •
где а — содержание свинца, найденное по шкале стандартных растворов или
калибровочному графику, мкг;
V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 0,0025 мг/дм3,
если содержание свинца в воде не превышает 0,01 мг/дм5, при более высокой
концентрации свинца в воде — 25 отн. %.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ
(КОД ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД)
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения
цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитнзоната цинка в слой
четыреххлористого углерода (при pH 4,5—4,8).
Чувствительность метода состаатяет (объем исследуемой воды 100 см3)
5 мкг/дм5.
564

ГОСГ 18293-72 С. 9
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169.
ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: пипетки 10 и 100 см* без делений;
пипетки 5 и 2 см ' с делениями 0.01 и 0,1 см*; бюретки 25 см3; воронка
делительная 150—200 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Цинк металлический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора цинка
0,100 г чистого металлического цинка растворяют в пробирке 2 см3 соляной
кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм' и доводят
дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 100 мкг Zn2+.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка
Основной раствор разбавляют 1:100. 1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn2*.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
4.3.3. Приготовление 2 н. раствора уксуснокислого натрия
68 г C H ;COONa ЗН ,0 растворяют в дистиллированной воде и разбавляют
до 250 см3 дистиллированной водой.
4.3.4. Приготовление 2 н. раствора уксусной кислоты
30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем до 250 см3.
4.3.5. Приготовление буферного раствора (ацетатного)
Смешивают равные объемы 2 н. раствора уксуснокислого натрия
(CHjCOONa • ЗН ,0) и 2 и. раствора уксусной кислоты (СН,СООН) и очищают
так же, как и 20 %-ный раствор серноватистокислого натрия (см. ниже).
4.3.6. Прнготоатение 0.01 %-ного и 0,002 %-ного растворов дитизона в
четыреххлористом углероде (СС14)
0,05 г очищенного дитизона помешают в мерную колбу вместимостью
500 см5, растворяют в небольшом количестве СС14. Затем доводят до метки
четыреххлористым углеродом и получают 0.01 %-ный раствор. Из 0.01 %-ного
раствора готовят 0,002 и 0,001 %-ные растворы. Для этого берут соответственно
20 и 10 см3 раствора дитизона и доводят до метки четыреххлористым углеродом
в мерной колбе вместимостью 100 см5.
4.3.7. Приготовление 20 %-ного раствора серноватистокислого натрия
20 г N a,S ,0, 5 Н ,0 растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и очищают
взбалтыванием в делительной воронке с 0,01 %-ным раствором дитизона
порциями по 5—10 см3 до тех пор. пока цвет дитизона не перестанет изменяться.
Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлорис­
тым углеродом порциями по 10 см5 до тех пор. пока четыреххлористый углерод
не станет бесцветным.
565

С. 10 ГОСТ 18293-72
4.4. Проведение анализа
В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до
50 мкг/дм5. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за
указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или
меньшее количество воды.
Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой
воде. При содержании меди более 0.001 мг ее связывают в комплекс добавле­
нием серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в иссле­
дуемой воде 5 см3 20 %-ного раствора N a,S ,05. При содержании окисного
железа более 0.05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо
воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем
профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной
водой.
100 см3 исследуемой воды, подкисленной при отборе [если исследуемая вода
не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной Н О (1:1)|,
помешают в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Добавляют 5 см3
буферного раствора, перемешивают, приливают I см3 20 %-ного раствора
серноватистокцелого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки
4 см 3 0.002 %-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и
энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависи­
мости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку
вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната
сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному
раствору в делительной воронке приливают вновь 2 см 3 раствора дитизона.
Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают
слой дитизоната цинка в ту же пробирку.
Перемешивают и сравнивают с о стандартной шкалой, приготовленной в тех
же условиях.
Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0.0; 0,5; 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 и
5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора содержит I мкг Zn2*),
доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как
исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—
1 , 0 - 2 , 0 - 3 , 0 - 4 , 0 - 5,0 мкг Zn2
Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.
Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мкг/дм3. весь
цинк из исследуемой воды обычно переходит вдитизонат при первом встряхи­
вании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеле­
ным. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что
в воде содержится цинка более 50 мкг/дм'. В этом случае определение повто­
ряют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество
прибаашемого буферного раствора и серноватистокислого натрия остается
прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды,
ее нужно разбаазять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При
малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг) экстракцию
следует проводить более разбавленным раствором дитизона (0.001 %). При
первой экстракции добаашют 3 см3 0.001 %-ного раствора дитизона. второй раз
1 см3.
Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и
566

ГОСТ 18293-72 С. 11
колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1.0 мкг ZnJ+) готовят в тех же
условиях.
4.5. Обработка результатов
Содержание цинка (X ), мг/дм определяют по <|юрмуле
У а • 1000
' ~ V ПЮ0'
где а — содержание пинка, найденное по шкале стандартных растворов, мкг;
V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 5 мкг/дм3,
если содержание цинка не превышает 20 мкг/дм5, при более высоких концент­
рациях —25 отн. %.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ
(КОЛ ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД)
5.1. Сушностъ метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения
серебра с дитнзоном и дальнейшем из&течении днтизоната серебра в слой
четыреххлористого углерода при pH 1,5—2,0. Колориметрирование проводится
по способу стандартных серий по смешанной окраске.
Чувствительность метода состаатяет (объем исследуемой воды 200 см5)
1 мкг/дм5.
5.2. Аппаратура, материалы н реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и
ГОСТ 29251. вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см5; пипетки
мерные I и 5 см5 с делениями на 0,01 и 0,1 см3; бюретка 25 см 5 с притертым
краном.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Воронки делительные вместимостью 250—300 см5 по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Аммоний надсернокислый (персульфат).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая.
Кислота серная по Г ОСТ 4204.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Дмэтилдитиокарбамат натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра
0,157 г A gN 03 х. ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм5 в
небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2—3 каплями
концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм5.
1 см5 раствора содержит 100 мкг Ag“.
567

С. 12 ГОСТ 18293—72
5.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
Раствор получают путем разбавления основного раствора 1:100, последова­
тельно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см3 раствора содержит 0,1 мкг Ag
5.3.3. Приготовление 20 %-ного раствора аскорбиновой кислоты
20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.
5.3.4. Приготовление 0,01 %-ного раствора литизона
0,05 г очищенного литизона помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, растворяют в небольшом количестве четыреххлорнстого углерода и
после растворения доводят до метки четыреххлористым углеродом.
5.3.5. Приготовление 0.0005 %-ного раствора дитизона
Раствор готовят разбавлением 0.01 %-ного раствора дитизона очищенным
четыреххлористым углеродом.
5.3.6. Приготовление 0,2 и. раствора трилона Б
36 г двузамещепной натриевой соли этилендиаминтетрауксуспой кислоты
растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3 в мерной колбе.
5.3.7. Приготовление 25 %-ного раствора надсернокислого аммония
100 г персульфата аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и
очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую
предварительно добавлено несколько кубических сантиметров диэтилдитиокар-
бамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично
встряхивают в течение 1—2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до
тех пор. пока органический слой не станет бесцветным.
5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца
В 50—100 см3 дистиллированной воды растворяют 0.10 г РЬ(СН,СОО)2>
добаатяют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом
образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делитель­
ную воронку, прибавляют 250 см3 СС14 и взбалтывают. Осадок растворяют в
СС14. Водный слой отбрасывают, а слой СС14 отфильтровывают через сухой
фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят до метки СС14. Раствор
устойчив в течение трех месяцев.
5.4. Проведение анализа
Определению мешают медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм3
не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс
с трилоном Б. а ртути (HgI+) — восстановлением до ртути (Hg4). В качестве
восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление протекает
в азотнокислой среде. Реакция восстаноатення (Hg34 в Hg*) аскорбиновой
кислотой протекает во времени. В качестве катализатора применяют серебро
(для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного раствора серебра).
Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.
В коническую колбу вместимостью ЗООсм3 помещают 200 см3 предваритель­
но профильтрованной воды. 10 см3 очищенной серной кислоты (1:1) и I см3
25 %-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин (считая с
момента закипания), охлаждают водой и доводят обьем пробы в измерительном
цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см3.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, добав­
ляют 5 см3 0.2 н. раствора трилона Б. перемешивают и добавляют из бюретки
2 см3 0.0005 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, энергично
встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от
зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный слои дитизоната
568

ГОСТ 18293-72 С. 13
серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, переме­
шивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.
Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилинд­
ры вместимостью 250 см3 вносят: 0,0; 2,0; 3.0; 5,0; 7,0; 10 см3 рабочего
стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см3 дистиллиро­
ванной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0—0,2—
0,3—0.5—0,7—1,0 мкг Ag* в 200 см-' раствора. Растворы переносят в колбы
вместимостью по 300 см '. 13 каждую колбу добавляют по 10 см ' серной кислоты
(1:1) и 1 см3 25 %-ного раствора персульфата аммония. Д&тее анализ продол­
жают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии
хранения ее в темном месте.
Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние.
Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после
разрушения органических вешеств персульфатом аммония, прибавляют 2 капли
очищенной азотной кислоты (1:1). 0,5 см ' азотнокислого серебра, содержащего
1 мкг/см5 .Ag* (катали затор), и 5 см ' свежеприготовленного 20 %-ного раствора
аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и остаатяют стоять на 20—
30 мин. Датее анализ продолжают, как описано выше.
При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.
5.5. Обработка результатов
Содержание серебра (Л), мг/дм3, определяют по формуле
а • 1000
“ У- 1000 '
где а — содержание серебра, найденное по шкате стандартных растворов, мкг;
V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 25 отн. %.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ
(ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД)
6.1. Сущность метола
Метод основан на восстапош1ении ионов свинца и цинка на ртутно-капель­
ном электроде до соответствующего метатла. В среде 1 М раствора фосфорной
кислоты потеициат полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к
насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см3)
0.01 мг/дм5 свинца и 0,1 мг/дм' цинка.
6.2. Аппаратура, материалы н реактивы
Полярограф переменного тока ППТ 1 или вектор-полярограф Ц. Л. А.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Центрифуга Ц.Л.Н.2 или другого аналогичного типа, обеспечивающая ск о­
рость вращения до 50(H) м и н -1.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227, вмес­
тимостью: колбы мерные 1000.500 и 100 см5; пипетки 10,5,2 и 1 см5 с делениями
0,1; 0,05 и 0,01 см3; цилиндры измерительные 100. 25 и 10 см 5.
Пробирки центрифужные вместимостью 10 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. типа I.
569

С. 14 ГОСТ 18293-72
Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см ’ по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Цинк металлический.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации х. ч.
6.3. Подготовка к анализу
6.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
1.600 г Pb (N Oj)j растворяют в дистиллированной воде, содержащей I см3
концентрированной H.NO,, и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.
I см3 этого раствора содержит 1 мг РЬ2~.
6.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением
основного стандартного раствора 1:1000. В мерную колбу вместимостью 100 см3
вносят 10 см3 основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки
0.001 н. раствором HNO,. 1 см ' раствора содержит 100 мкг РЬ: *. Затем 10 см3
рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм' и доводят объем
0.001 н. раствором HNO, до метки. 1 см3 раствора содержит 1 мкг РЫ
6.3.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка
1.000 г металлического цинка растворяют в 7 см 3 НС! (1:1). раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до
метки. I см3 раствора содержит 1 мг Zn2*.
6.3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка
Основной раствор разбаатяют 1:100 в день построения градуировочного
графика. В мерную колбу вместимостью 1 дм' вносят 10 см3 основного раствора
и доводят до метки 0.001 к. раствором НС!. 1 см3 раствора содержит 10 мкг ZnJ*.
6.3.5. Приготовление 0,001 н. раствора азотной кислоты
Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллиро­
ванной водой.
6.3.6. Приготовление 0,001 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллиро­
ванной водой.
6.3.7. Приготовление I М раствора ортофосфорной кислоты
65,4 см ' 87 %-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1,72 г/см ’ ) вносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют объем дистиллированной
водой до метки.
6.4. Проведение анализа
В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца
0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Определению свинца мешает олово (Sn2*) в концентрации, превышающей в
1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает
570

ГОСТ 18293-72 С. 15
никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе.
Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.
Для определения отбирают 100 см 5 исследуемой воды, подкисленной при
отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см3
концентрированной НС1), помешают в химический стакан и выпаривают на
водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к
сухому остатку добавляют 0,5 см 3 концентрированной серной кислоты и по
каплям 2 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем
добааляют 0,5 см’ перекиси водорода и 1 см3 концентрированной соляной
кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного
количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной
водой (порциями примерно 10 см ’ ) с последующим выпариванием до сухого
остатка.
После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см3
1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную
пробирку. Раствор центрифугируют 2—3 мин при скорости вращения
3000 м и н -1, удаляют кислород продуванием азотом и полярографируют при
выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По
полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью
градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микро-
граммах. в пробе.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью
ИИ) см3 наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см3
раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 см3 раствора 10 мкг цинка в
следующих количествах: 0.0; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10 см5. Затем все колбы
доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с
содержанием 0 ,0 - 1 .0 - 2 , 0 - 4 , 0 - 6 ,0 - 8 ,0 - 1 0 мкг РЫ+ и 0 , 0 - 1 0 - 2 0 - 4 0 - 6 0 -
80—100 мкг Zn: *. Обрабатывают образцовые растворы гак же, как исследуемую
воду. По полученным данным высот полярографических волн строят градуиро­
вочный график зависимости высоты полярографической волны от концентра­
ции в мкг РЬ3* и Zn3'.
Выявление условий полярографировання.
В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восста-
на&ливаюшихся на ртугно-капельном электроде, выбирают условия полярогра-
фирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и
период задержки.
Начальное напряжение для свинца — 0.4 В. для цинка — 0,9 В.
При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необ­
ходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия
поля рографи рова ния.
6.5. Обработка результатов
Содержание свинца ( X). мг/дм3, и цинка (А',), мг/дм3, определяют по
формулам:
„ а ■ 1000
Х ш V- 1 ооо ;
„ а • 1000
л * * V■ IOOO ’
571

С. 16 ГОСТ 18293-72
где а — содержание свинца или цинка, найденное по градуировочному графи­
ку, мкг;
V — объем исследуемой волы, взятый для определения, см1.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 10 отн. %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4 6 1 4 -4 9 и ГОСТ 4 3 8 7 -4 8
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
O&ostia'icitiic НТД, на
который дама ссылка
Номер пункта
Оботмачсиие НТД. на
который лапа ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61-75 4.2 ГОСТ 5456-79 3.2
ГОСТ 84-76 3.2 ГОСТ 5845-79 3.2
ГОСТ 199-78 4.2 ГОСТ 6552-80 6.2
ГОСТ 1027-67 5.2 ГОСТ 6709-72 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 1277-75 5.2 ГОСТ 10652-73 5.2
ГОСТ 1770-74 3.2. 4.2. 5.2, 6.2 ГОСТ 10929-76 6.2
ГОСТ 2874-82 1.1 ГОСТ 20288-74 3.2. 4.2, 5.2
ГОСТ 3118-77 3.2, 4.2, 6.2 ГОСТ 22280-76 3.2
ГОСТ 3760-79 3.2. 4.2, 5.2 ГОСТ 24481-80 1.1
ГОСТ 4199-76 3.2 ГОСТ 25336-82 3.2. 4.2. 5.2, 6.2
ГОСТ 4204-77 5.2. 6.2 ГОСТ 27068-86 4.2
ГОСТ 4207-75 3.2 ГОСТ 29227-91 3.2. 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4236-77 3.2. 6.2 ГОСТ 29251-91 4.2. 5.2
ГОСТ 4328-77 3.2 ТУ 6 - 0 9 - 0 7 -
ГОСТ 4461-77 3.2. 5.2, 6.2 -1684-89 3.2, 4.2. 5.2
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР
от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
572ÃÎÑÒ 18293-72