ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

БЗ 2-89/203
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
БЕРИЛЛИЯ
ГОСТ 18294-89
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
êóïèòü ñàëôåòêè

УДК 628.1.033:543.06:006.354 Группа Н09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения массовой концентрации бериллия
Drinking water. Method for determination
of beryllium mass concentration
ОКСТУ 9109
ГОСТ
18294—89
Срок действия с 01.07.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и ус­
танавливает флуоресцентный метод определения массовой кон­
центрации бериллия.
Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции со­
единения, образующегося при взаимодействии бериллия с морином
в щелочной среде.
Предел обнаружения бериллия с доверительной вероятностью
Р = 0,95 составляет 0,05 мкг/дм3 при объеме пробы 1000 дм3, диа­
пазон измерений без разбавления пробы составляет 0,05—
1 мкг/дм3.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 24481. Объем пробы воды для двух
параллельных определений массовой концентрации бериллия дол­
жен быть не менее 2000 см3. Пробу воды консервируют добавлени­
ем 3 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью
1,40 г/см3 (в расчете на 1000 см3 пробы).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделя­
ющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10,УФС-2 и др )
и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание макси­
мума флуоресценции при длине волны 595 нм (светофильтры
ж е -17 и др.).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989

С. 2 ГОСТ 18294—89
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20—200 г.
Электроплитка.
Термостат.
Сито с сеткой по ГОСТ 6613 диаметром ячеек 0,1 мм.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 1000 см3,
2-го класса точности.
Насосы водоструйные лабораторные стеклянные по ГОСТ
25336.
Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 20292 вместимостью 1, 2,
5, 10 см3, 2-го класса точности, исполнения 1, 2, 8.
Пробирки мерные П-2—10—0,1 ХС ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимо­
стью 50, 100, 500, 1000 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250,
1000 см3.
Мешалка магнитная.
Чаши выпарительные по ГОСТ 9147.
Фильтры беззольные «белая лента» диаметром 5, 7 и И см.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Бериллий сернокислый по ТУ 6—09—2561.
Железо (треххлористое 6-водное) по ГОСТ 4147, ч.д. а.
Кальций хлористый шестиводный по ТУ 6—09—3834.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,40 г/см3, ч.д.а.
Кислота аскорбиновая.
Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д. а.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652,
ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,83 г/см3, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, ч.д.а.
Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д. а.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч. д. а.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д. а.
Силикагель технический КСК-Г по ГОСТ 3956.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, NА'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д. а.
Морин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага универсальная индикаторная.

ГОСТ 18294—89 С. 3
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты
молярной концентрации эквивалента 0,001 моль/дм3
Растзор готовят из фиксанала серной кислоты разбавлением
в 100 раз.
3.2. Приготовление раствора соляной кислоты
молярной концентр ац и и 1 моль/дм3
100 см3 концентрированной соляной кислоты приливают в
1 дм3 дистиллированной воды. Устанавливают концентрацию раст­
вора и разбавляют дистиллированной водой до концентрации
1 моль/дм3.
3.3. Приготовление раствора соляной кислоты
молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Раствор готовят десятикратным разбавлением раствора со­
ляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 или из фиксанала.
3.4. Приготовление раствора аскорбиновой ки­
слоты с массовой долей 1 %.
1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 дистиллиро­
ванной воды.
3.5. Приготовление раствора перекиси водо­
рода с массовой долей 5%.
К ЮО см3 дистиллированной воды приливают 20 см3 перекиси
водорода с массовой долей 33%.
3.6. Приготовление раствора аммиака, с мас­
совой долей 5%.
Раствор готовят разбавлением раствора аммиака с массовой
долей 25% в пять раз дистиллированной водой.
3.7. Приготовление раствора гидроокиси нат­
рия молярной концентрации 2 моль/дм3.
80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде
и доводят объем до 1 дм3. Концентрацию проверяют по раствору
соляной кислоты (1 моль/дм3).
3.8. Приготовление рабочего раствора хлор­
ного железа
24 г FeCl3*6H20 растворяют в мерной колбе или измеритель­
ном цилиндре вместимостью 250 см3 в дистиллированной воде,
подкисленной 10 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3);
1 см3 раствора содержит 20 мг Fe.
3.9. Приготовление раствора трилона Б мо­
лярной концентрации эквивалента 0,4 моль/дм3
75 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и дово­
дят объем до 1 дм3. Мутный раствор фильтруют.
ЗЛО. Приготовление раствора хлористого каль­
ция молярной концентрации эквивалента
5 моль/дм3

С. 4 ГОСТ 18294—89
550 г СаС12-6Н20 растворяют в дистиллированной воде и до­
водят объем до 1 дм3.
3.11. Приготовление раствора у кс у с н о к и с л о г о
натрия молярной концентрации 4 моль/дм3.
545 rCH 3C00Na*3H20 растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем до 1 дм3. Мутный раствор фильтруют.
3.12. Приготовление ацетатного буферного ра­
створа (pH 6,0)
Смешивают 50 см3 раствора уксуснокислого натрия (4 моль/дм3)
и 60 см3 раствора соляной кислоты (0,1 моль/дм3).
3.13. Приготовление боратного буферного раст­
вора (рН = 13,5)
28,6 г борной кислоты (Н3В03) и 96,0 г гидроокиси натрия
растворяют последовательно в дистиллированной воде и доводят
объем до 1 дм3.
3.14. Приготовление комплексующего раствора
2,5 г лимонной кислоты и 5 г трилона Б переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3; растворяют примерно в 80 см3 ди­
стиллированной воды. Если трилон Б не растворяется, прибавля­
ют по каплям раствор гидроокиси натрия (2 моль/дм3) до раст­
ворения трилона Б, объем доводят до 100 см3 дистиллированной
водой.
3.15. Приготовление спиртового раствора мори-
на с массовой долей 0,02%
0,020 г морина растворяют в 100 см3 чистого этилового спирта;
раствор хранят в темном месте. Раствор устойчив в течение трех
месяцев.
3.16. Приготовление силикагеля
Употребляемый для анализа силикагель КСК-Г должен иметь
размер частиц 0,1—0,01 мм и не содержать железа.
Крупный силикагель размалывают и просеивают через сито
0,1 мм. Прошедший через сито силикагель помещают в стеклян­
ный или полиэтиленовый сосуд достаточной высоты (стакан, ци­
линдр) и заливают водой до высоты 25 см от уровня поверхности
силикагеля. Содержимое сосуда интенсивно взбалтывают и остав­
ляют в покое. Через 20 мин взвесь декантируют и вновь заливают
водой до высоты 25 см. Эту операцию повторяют до тех пор, пока
сливаемая жидкость будет прозрачной (обычно бывает достаточ­
но 3—4 сливаний). Оставшийся в сосуде силикагель будет иметь
заданный размер зерен (0,1—0,01 мм). Затем силикагель очища­
ют от железа обработкой горячим раствором соляной кислоты
(1 моль/дм3) в течение 10—20 мин (на 100 г силикагеля берут
300—400 см3 кислоты). Отфильтровывают силикагель при помощи
водоструйного насоса и проверяют фильтрат на содержание окис-
ного железа. При наличии железа обработку силикагеля кислотой

ГОСТ 18294—89 С. 5
повторяют до отрицательной реакции на железо (пользуются ро­
данидным методом и др.).
Затем отмывают силикагель от соляной кислоты дистиллиро­
ванной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжево­
му. Промытый силикагель обрабатывают 5 мин при помешивании
300—400 см3 ацетатного буфера (рН~6,0). После отстаивания
раствор декантируют и силикагель вновь обрабатывают разбав­
ленным ацетатным буфером, отфильтровывают при помощи водо­
струйного насоса, промывают два раза дистиллированной водой по
200 см3, снимая каждый раз силикагель с воронки в стакан с во­
дой. Промытый силикагель хорошо отсасывают от раствора на
воронке, переносят в фарфоровые чашки и высушивают в термо­
стате при 105—110°С.
3.17. Приготовление градуировочных раство­
ров бериллия
Навеску 1,965 г сернокислого бериллия (BeS04-4 Н20) раст­
воряют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кис­
лоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Получают основ­
ной градуировочный раствор массовой концентрации бериллия
100 мкг/см3. Раствор хранится в склянке с пришлифованной проб­
кой. Срок хранения до трех месяцев.
Рабочий градуировочный раствор массовой концентрации бе­
риллия 0,1 мкг/см3 готовят разбавлением в 1000 раз основного
градуировочного раствора путем трехкратного разбавления
(10 см3 более концентрированного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором серной
кислоты (0,001 моль/дм3). Этот раствор готовят в день проведения
анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Бериллий концентрируют и отделяют от мешающих компонен­
тов путем соосаждения гидроокиси бериллия с гидроокисью желе­
за, растворения осадка и последующей сорбции бериллия силика­
гелем из раствора, содержащего трилон Б и избыток ионов каль­
ция при pH 5,7—6,0. При избытке ионов кальция бериллий заме­
щается последним в соединении с трилоном Б и сорбируется сили­
кагелем. В то же время трилон Б удерживает в растворе элемен­
ты, мешающие определению бериллия (хром, медь, алюминий и
др.).
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 по­
мещают 1000 см3 консервированной подкислением при отборе про­
бы исследуемой воды, добавляют 4—5 капель раствора перекиси
водорода с массовой долей 5% и 1 см3 раствора хлорного железа.
(Если проба не консервировалась при отборе, в склянку с иссле­
дуемой водой приливают концентрированную азотную кислоту из

С. 6 ГОСТ 18294—89
расчета 3 см3 на 1 дм3 анализируемой воды, тщательно перемеши­
вают и после этого переносят пробу в термостойкий стакан и да­
лее— по прописи методики).
Нагревают раствор до 70—80°С и при интенсивном перемеши­
вании (с помощью магнитной мешалки) нейтрализуют раствором
аммиака с массовой долей 5% до слабого запаха. Раствор должен
иметь pH не выше 8 (проверка по универсальной индикаторной
бумаге или потенциометрически, или по бумаге «рифан»).
Для получения плотного, хорошо фильтруемого осадка гидро­
окиси железа к раствору при помешивании прибавляют около 1,0 г
силикагеля.
Дают осадку осесть. Осветленный раствор декантируют, от­
фильтровывают выпавшую гидроокись железа и силикагель через
фильтр «белая лента» и промывают два—три раза подаммиачен-
ной до pH 7—8 дистиллированной водой. Осадок гидроокиси желе­
за и силикагеля смывают дистиллированной водой с неразвернуто­
го фильтра в стакан вместимостью 100—150 см3 (объем раствора
при этом должен составлять 25—40 см3), добавляют 10 см3 раст­
вора соляной кислоты (1 моль/дм3) и нагревают раствор на плит­
ке (£~60°С) не доводя раствор до кипения, до полного растворе­
ния гидроокиси железа. Затем силикагель отфильтровывают через
тот же фильтр, промывают два—три раза соляной кислотой
(1 моль/дм3). Отработанный силикагель может быть повторно ис­
пользован после регенерации, которая проводится также, как и
очистка (см. п. 3.17).
К фильтрату прибавляют5см3раствора трилонаБ (0,4моль/дм3),
2 см3 раствора хлористого кальция (5 моль/дм3) и нейтрализуют
раствором аммиака с (массовой долей 5% до перехода зеленой ок­
раски в желтую. Если прибавлен избыток аммиака (раствор ста­
новится розовым), подкисляют содержимое стакана раствором со­
ляной кислоты (1 моль/дм3) до перехода розовой окраски
в зеленую и вновь нейтрализуют аммиаком по каплям до появле­
ния желтой окраски.
Затем прибавляют 10 см3 ацетатного буфера, перемешивают в
течение 1—2 мин. Отфильтровывают силикагель через фильт «жел­
тая лента» и повторяют сорбцию бериллия в фильтрате с новой
порцией силикагеля (около 0,5 г).
Затем снова отфильтровывают силикагель через тот же фильтр,
на котором находится первая порция силикагеля. Промывают си­
ликагель три-четыре раза дистиллированной водой, смывают сили­
кагель с неразвернутого на воронке фильтра небольшим количест­
вом дистиллированной воды в стаканчик вместимостью 50 ом3, при­
бавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3) и нагрева­
ют на плитке 5—10 мин, не доводя раствор до кипения. Отфильт­
ровывают раствор с силикагелем через тот же фильтр в градуиро­
ванную на 10 см3 пробирку вместимостью 15—20 см3, промывают

ГОСТ 18294—89 С, 7
стаканчик и силикагель на фильтре небольшим количеством ди­
стиллированной воды, доводя объем до 10 см3. Если объем раствора
превысил 10 см3, его переносят в стаканчик, где находился силика­
гель, упаривают до 5 см3 и переливают в градуированную пробир­
ку, доводя объем до 10 ом3. Прибавляют 0,5 см3 свежеприготовлен­
ного раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 1%, 0,5 см*
раствора гидроокиси натрия (2 моль/дм3), 1 см3 комплексующего
раствора, 0,20 см3 спиртового раствора морина с массовой долей
0,02% и 1 см3 боратного буферного раствора.
Флуоресценцию раствора измеряют через 5—10 мин, исполь­
зуя флуориметр. Яркость свечения развивается в течение 5—10 мин
и затем медленно снижается. На протяжении первого часа она
уменьшается на 5—10%.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Для построения градуировочного графика готовят шкалу
рабочих градуировочных растворов. Для этого в ряд стаканов вме­
стимостью по 1000 см3 отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см3 рабочего
градуировочного раствора бериллия, что соответствует 0,00; 0,05;
0,10; 0,20; 0,40 мкг бериллия.
В каждый стакан приливают 1000 см3 дистиллированной воды,
3 см3 концентрированной азотной кислоты и далее анализируют по
приведенной методике.
По полученным результатам строят градуировочный график, от­
кладывая по оси абсцисс содержание бериллия в мкг, по оси орди­
нат— показания прибора. График должен иметь прямолинейный
характер.
Холостые пробы могут обладать незначительной флуоресценци­
ей, обусловленной чистотой реактивов.
Построение градуировочного графика проводят в день анализа
проб.
5.2. Массовую концентрацию бериллия (X) мкг/дм3, вычисляют
по формуле
X — ^ 1000
где т — масса бериллия в анализируемом объеме пробы, найден­
ная по градуировочному графику, мкг;
V — объем воды, используемый для анализа, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений, допуска­
емые расхождения между которыми не должны превышать 30%.

С. 8 ГОСТ 18294—89
5.3. Нормы погрешности измерений при соблюдении требова­
ний настоящего стандарта соответствуют требованиям ГОСТ 27384.
В диапазоне концентрации бериллия 0,05—ОД мкг/дм3 норма точ­
ности составляет 80%.
5.4. Значение систематической составляющей погрешности из­
мерений должно быть не более х/з нормы точности (см. п. 5.3).
5.5. Точность измерений контролируют путем анализа зашифро­
ванных (в том числе стандартных проб), включенных в каждую пар­
тию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при
количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100%— при
меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль про­
водят также при решении вопроса оценки качества воды с целью
возможности ее применения для питьевого водоснабжения при со­
держании массовой концентрации бериллия на уровне П ДК=
=0,2 мкг/дм3 (ГОСТ 2874).
5.6. Расхождение между основным и контрольным результата­
ми одной пробы (Дг) вычисляют по формуле
Д = с1 ^ . 100,
C l + C i
где С— результат основного измерения;
С2— результат контрольного измерения.
Результат считают удовлетворительным, если фактическое зна­
чение Аг не превышает норму точности (см. п. 5.3).
5.7. Систематическую погрешность (АД контролируют по стан­
дартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене
оборудования и стандартных растворов) и вычисляют по формуле
д = с-=£°-. ЮО
Со
при числе параллельных определений не менее 15,
где с — среднее значение измерений;
Со— аттестованное значение содержания бериллия.

ГОСТ 18294—89 С. &
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. К. Кирюхин, канд. хим. наук (руководитель темы); И. Ю*
Соколов, канд. хим наук; Л. В. Феньева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
сударственного комитета СССР по стандартам от 16.03.89 №520
3. Срок первой проверки — 1994 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18294—81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер раздела
ГОСТ 199—78
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 2874—82
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3652—69
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 3956—76
ГОСТ 4147— 74
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4328—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 5962—67
ГОСТ 6613—86
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 9147—80
ГОСТ 9656—75
ГОСТ 10652—73
ГОСТ 10929—76
ГОСТ 2029,2—74
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 24481—80
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 27384—87
2
5.3
2
2
2
2
2
5.5
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
ТУ 6—09 - 2561 —77
ТУ 6—09-5171—84
ТУ 6—09—3834—80

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор В. Я. Прусакова
Корректор Р. Я. Корчагина
Сдано в наб. 03.04-89 Подп. в печ. 12.05.89 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. нр.^отт. 0,60 уч.-<изд. л.
Тир. 25 000 Цедаа 3 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новогтресненсннй пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 402
ÃÎÑÒ 18294-89