ГОСТ 18301-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона

Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
ГОСТ
1830 1 -7 2
Drinking water.
Methods o f determination of ozone residual content
Методы определения
содержания осгаточного о мша
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
йодометрнческий метод определения содержания остаточного озона. Определение
основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором
серноватистокислого натрия. Чувствительность метода 0.05 мг/дм3 О,.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не
должен быть менее 1 дм3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения остаточного озона, не
консервируют. Определение следует проводить сразу же после отбора пробы.
Устойчивость растворов остаточного озона падает с повышением температуры
и pH.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Промывалки для газа вместимостью 500 и 1000 см3.
Баллон с сжатым воздухом или азотом.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и
ГОСТ 29251, вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 см3; пипетки 2—5 и
10 см3 с делениями 0,1 см3; микробюретка 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 и 500 см5 с притертыми пробками по
ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.
Кислота салициловая.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 5 1593—2000.
Издание официальное
★
358
Перепечатка воспрещена
êàðäèãàí ôîòî

ГОСТ 18301-72 С. 2
Хлороформ (реактив).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ЗЛ. Приготовление основного стандартного 0,1 н. раствора серноватистокнс-
лого натрия
25 г Na,S,0- 5Н ,0 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дис­
тиллированной воде, добавляют 0.2 г углекислого натрия и доводят объем до
1 дм5. Поправочный коэффициент раствора определяют по ОД н. раствору
двухромовокислого калия.
3.2. Приготовление рабочего стандартного 0,005 н. раствора серноватисто-
кислого натрия
50 см5 0,1 н. основного раствора вносят в мерную колбу вместимостью I дм3,
разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г
углекислого натрия и доводят объем до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0.120 мг
озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0.005 н. раствору двухромово­
кислого калия.
3.3. Приготовление 0,1 н. раствора двухромовокислого калия
4.937 г К2Сг2От, перекристатлизованного и высушенного при 180 *С, вносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят объем до 1 дм3.
3.4. Приготовление 0,005 н. раствора двухромовокислого калия
50 см3 0,1 и. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разба&ля-
ют дистиллированной водой и доводят объем до 1 дм3.
3.5. Приготовление раствора йодистого калия
20 г йодистого калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной
дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Используют свежеприготов­
ленный раствор.
3.6. Приготовление 1 и. раствора серной кислоты
28 см3 концентрированной H,S04 осторожно, небольшими порциями, до­
бавляют к 750 см3 дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до I дм3.
3.7. Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему)
3.8. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 холодной дистиллирован­
ной воды и приливают к 950 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор
консервируют добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1—2 см3 хлоро­
форма.
3.9. Определение поправочного коэффициента раствора серноватнстокислого
натрия
В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0.5 г сухой соли
йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды,
прибавляют 5,0 см3 разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 см3
0,1 и. или 0,005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 см3 дистиллиро­
ванной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин.
Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия
соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под
конец титрования.
359

С. 3 ГОСТ 18301-72
Поправочный коэффициент (К) определяют по формуле
где а — количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование, см*.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 см ’ 2.0 %-ного раствора
йодистого калия. 20 см3 1.0 н. раствора серной кислоты и 200—250 см3 иссле­
дуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0.005 н. раствором сернова­
тистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3
раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
При содержании нитритов, железа или других соединений, способных вы­
делить йод из йодистого калия, вносят следующие изменения в методику
определения содержания озона.
Из исследуемой воды, объемом 800 см3, отобранной в промывалку для газа
вместимостью 1 дм3, вытесняют озон воздухом или азотом, пропуская его через
пористую пластинку со скоростью 0.1—0,2 дм3/мнн, в течение не менее 5 мин.
Вытесняемый озон поглощается во второй промывалке, содержащей 400 см3
раствора йодистого калия и соединенной с первой с помощью стеклянных или
коротких пластмассовых трубок (резиновые трубки не следует применять).
После окончания вытеснения озона содержимое второй промывалки пере­
носят в колбу, добавляют 20 см3 1.0 н. раствора серной кислоты (pH около 2.0)
и титруют раствором серноватистокислого натрия, как было описано выше.
Параллельно с определением озона проводят холостой опыт на дистиллирован­
ной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к
200 см3 дистиллированной воды добавляют 10 см3 раствора йодистого калия,
20 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. При появлении
синей окраски титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до
обесцвечивания раствора.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание озона (Л), мг/дм3, вычисляют по формуле
v (а-6) К Н 24- 1000
* ----------------г
------------’
где а — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на
титрование пробы, см3;
б — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на
титрование холостой пробы, см3;
К — поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватисто­
кислого натрия;
Н — нормальность раствора серноватистокислого натрия;
24 — содержание озона, соответствующее I см3 I н. раствора серноватисто-
кислого натрия, мг;
V — объем пробы, взятый для определения, см3.
360

ГОСТ 18301-72 С. 4
И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.12.72 № 2332
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а
к о т о р ы н д а н а с с ы л к а
Н о м е р п у н к т а
О б о з н а ч е н и е Н Т Д . н а
к о т о р ы й д а н а с с ы л к а
Н о м е р п у н к т а
ГОСТ 1770-74 2 ГОСТ 10163-76 2
ГОСТ 2874-82 1.1 ГОСТ 24481-80 1.1
ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 25336-82 2
ГОСТ 4 2 2 0 - 75 2 ГОСТ 27068-86 2
ГОСТ 4232-74 2 ГОСТ 29227-91 2
ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 29251-91 2
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от
25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
361
ÃÎÑÒ 18301-72