ГОСТ 18317-94 Порошки металлические. Методы определения воды

Б З 8 - 9 1 .
ГОСТ 18317-94
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Издание официальное
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С О В Е Т
П О С Т А Н Д А Р Т И З А Ц И И , М Е Т Р О Л О Г И И И С Е Р Т И Ф И К А Ц И И
Минск
âÿçàíûå âîðîòíè÷êè

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Институтом проблем материаловедения им.
И.Н. Францевича НАН Украины (ТК 150 “Порошковая металлур­
гия”)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­
ции. метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол №> 6 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
H aiiuciiouauuc ю сударе.ш
НаНМСНОИДИМС II All HOW J.I LIIOI о о pm mi по
С1йИДАрП1 )£ IIIIII
А з е р б а й д ж а н с к а я Р е с п у б л и к а
Р е с п у б л и к а А р м е н и я
Р е с п у б л и к а Б е л о р у с с и я
Р е с п у б л и к а Г р у з и я
Р е с п у б л и к а К а з а х с т а н
Р е с п у б л и к а К и р з и з с т а н
Р е с п у б л и к а М о л д о и а
Р о с с и й с к а я Ф е д е р а и м я
Р е с п у б л и к а У з б е к и с т а н
А (го сс тан д ар т
А р м го с с га н д а р т
Б е л с т а н д а р т
Г р у з е т а и д а р т
Г о с с т а н д а р т Р е с п у б л и к и К а з а х с т а н
К и р ш { стандарт
М о л д о в ас таи д арт
Г о с с т а н д а р т Р о с с и и
У з г о с с т а н д а р т
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации. метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 401
межгосударственный стандарт ГОСТ 18317—94 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с I января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 18317-73
£> ИП К Издательство стандартов. 19%
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России
п

ГОСТ 18317-94
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
I I О Р О HI К П М Е Т Л Л Л И Ч Е С К И Е
М е т о д ы о п р е д е л е н и я воды
M e ta llic po w d ers.
M e th o d s fo r d c te rm in u lio n o f w a te r
Д а т а в в е д е н и я 1 9 9 7 - 0 1 - 0 1
1 О Б Л А С Т Ь П Р И М Е Н Е Н И Я
Настоящий стандарт устанавливает титрнметрический (при мас­
совой доле от 0,02 до 2.0 %) и гравиметрический (при массовой доле
от 0,1 до 5,0 %) методы определения воды в металлических порошках,
применяемых в порошковой металлургии.
Методы применяют самостоятельно или одновременно с опреде­
лением массовой доли компонентов в аналитических пробах порош­
ков с последующим расчетом их массовой доли в абсолютно сухом
порошке.
Стандарт не распространяется на металлические порошки с орга­
ническими веществами на поверхности, которые при нагреве до
110*С реагируют в инертной газовой среде с водой или разлагаются
с ее образованием.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 Н О Р М А Т И В Н Ы Е С С Ы Л К И
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­
дарты:
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические
условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические усло­
вия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2222—78 Метанол-яд технический. Технические условия
ГОСТ 4159—79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
llija iiue официально?
1

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
ГОСТ 5955—75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995—77 Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 7995—80 Краны соединительные стеклянные. Техничес­
кие условия
ГОСТ 8984—75 Силикагель-индикатор. Технические условия
ГОСТ 9932—75 Реометры стеклянные лабораторные. Техничес­
кие условия
ГОСТ 13647—78 Пиридин. Технические условия
ГОСТ 23148—78 Порошки металлические. Методы отбора и под­
готовки проб
ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Тины, основные параметры и размеры
3 Т И Т Г И М Е Т Р И Ч Е С К И П М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я В О Д Ы
3.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии волы, полученной путем
отгонки инертным газом из прокаливаемых при температуре
105—110'С порошков, с реактивом Фишера при электрометричес­
ком титровании.
3.2 А п п а р а т у р а, посуда и реактивы
Установка для определения массовой доли воды путем электро­
метрического титрования реактивом Фишера (рисунок I).
Установка состоит из следующих элементов:
стеклянного лабораторного реометра / по ГОСТ 9932;
двух склянок 2 для промывания газов по ГОСТ 25336, наполнен­
ных концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204;
адсорберов 2 с предварительно прокаленным при температуре не
менее 200 ’С активированным углем;
спиралеобразных ловушек 4 с силикагелем-индикатором по ГОСТ
8984;
трехходового крана 5 по ГОСТ 7995 с двумя положениями:
А — |
-----поток инертного газа направлен в кварцевую трубку 6;
В — -L — поток инертного газа направлен непосредственно в тнтро-
вальный сосуд, минуя кварцевую трубку;
кварцевой трубки б длиной 400 мм и диаметром не менее 30 мм,
в которую помешают никелевые лодочки 7;
трубчатой печи с ннхромовым нагревателем 8, рассчитанной на
температуру до 300 "С;
2

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
трехходового крана 9 с двумя положениями:
Л — 1 — ток инертного газа направлен в титровальный сосуд;
В — |
-----ток инертного газа направлен в атмосферу;
сосуда для титрования 10 вместимостью от 300 до 400 см3, схема
которого приведена на рисунке 2;
электрической схемы II для контроля за ходом титрования;
микробюретки 12 типа II по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3,
снабженной для защиты от атмосферной влаги хлоркальциевой труб­
кой 13 по ГОСТ 25336;
склянки 14 с реактивом Фишера вместимостью 2000 см3;
Ll-образной трубки /5 по ГОСТ 25336. наполненной окрашенным
и осушенным силикагелем;
склянки 16 для промывания газов по ГОСТ 25336 с концентриро­
ванной серной кислотой по ГОСТ 4204;
резиновой груши 17.
Титровальный сосуд (рисунок 2) состоит из следующих элементов;
стеклянной колбы / объемом 300—400 см3;
крана для слива жидкости
трубок 2 для входа и выхода инертного газа, впаянных в колбу;
шлифа 3 типа А 29 с осушительной трубкой 4 или с притертой
заглушкой;
пробки 5, в отверстие которой вставляют притертую насадку с
з

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
капилляром 6, оттянутым на необходимую длину. К насадке присо­
единяют сливную трубку микробюретки типа II по ГОСТ 1770;
платиновых электродов 7. Электроды впаивают в стеклянную
трубку, пришлифованную к отверстию в титровалысом сосуде.
Электроды должны располагаться вблизи дна сосуда;
электрической схемы 9 для указания хода титрования, состоящей
из аккумулятора напряжением 1.5 В, двух сопротивлений на 2000 и
7000 Ом. выключателя и гальванометра такой чувствительности,
чтобы полное отклонение стрелки на шкале прибора происходило
при токе не более 100 мА.
Объем раствора в титровальном сосуде должен быть не менее
60 см}. Раствор должен полностью покрывать платиновые электроды.
Конструкция титровального сосуда должна обеспечивать беспре­
пятственный слив жидкости через крап 8.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.
Пипетки по ГОСТ 1770 типа I вместимостью 5 и 10 см3.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 типа II.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки .1г%.
Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, осушенный и пере­
гнанный по А.1.
Реактив Фишера, приготовленный по А.З.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.
Уголь активированный.
Пиридин по ГОСТ 13647. чдт.а., осушенный и перегнанный по
А.2.
Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450, свежепрокаленный.
Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.
4

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
Йод по ГОСТ 4159, ч.
Изатин, ч.д.а.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3 Отбор проб
3.3.1 Пробу для испытания отбирают и приготавливают по ГОСТ
23148. Масса пробы для испытания должна быть не менее 200 г.
Масса навески для испытания в зависимости от предполагаемой
массовой доли воды в порошке должна соответствовать требованиям
таблицы 1.
Таблица I
П рел л ол иаси яя м асю аая .юля яа.ш я
ШфОЩКС. %
Масса м и с с и и . ». нс исисс
О т 0 .0 2 д о 0.2 50.0
С и . 0 .2 . 0.S 20.0
. 0.S . 1.0 10.0
. 1.0 . 2.0
S.0
3.3.2 Порошок испытывают в состоянии поставки, т.е. в воздуш­
но-сухом состоянии. Допускается предварительное высушивание по­
рошка на воздухе.
3.3.3 Массу навески порошка определяют с погрешностью не
более 0,0002 г.
3.3.4 Определение следует проводить не менее чем на двух навес­
ках порошка.
3.4 Подготовка к анализу
3.4.1 По схеме, указанной на рисунке 1, собирают установку для
электромеханического титрования воды, содержащейся в металли­
ческих порошках. В качестве соединительных звеньев в установке
используют либо полиэтиленовые, либо полувакуумные. предвари­
тельно осушенные шланги. Для смазки кранов и шлифов следует
пользоваться силиконовой смазкой. В кварцевую трубку 6 помешают
предварительно высушенные и взвешенные с погрешностью не более
0,0002 г никелевые лодочки с определенной навеской металлическо­
го порошка. В сосуд для титрования 10 помешают стеклянну ю трубку
с впаянными в нее платиновыми электродами и собирают электри­
ческую схему, как указано на рисунке 2. В среднее отверстие сосуда
вставляют насадку с капилляром, к которой присоединена микробю­
ретка 12 с хлоркальииевой трубкой 13. В сосуд 14 заливают реактив
Фишера, приготовленный по методике, описанной в приложении Л.
5

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
3.4.2 Заполняют микробюретку реактивом Фишера с помощью
осушенного воздуха, который подают грушей через склянку 16 для
промывания газа с концентрированной серной кислотой, и трубку,
наполненную предварительно окрашенным и прокаленным силика­
гелем.
3.4.3 Проверяют электрическую схему прибора. В случае, изобра­
женном на рисунке 2. гальванометр находится в цепи с титровальным
сосудом. Он может также подключаться в шунтированном состоянии.
В первом случае гальванометр показывает *0» в конечной точке при
завершении титрования, а во втором случае стрелка гальванометра
при титровании отклоняется в сторону. Замыкают электроды, под­
нося металлический предмет к выводам электродов. При замкнутых
электродах стрелка должна отклоняться на всю шкалу.
3.4.4 Устанавливают водный эквивалент реактива Фишера. Для
этого в сухой титровальпый сосуд через отверстие 3 (рисунок 2) с
помошыо пипетки вносят не менее 60 см3 метанола до полного
покрытия им платиновых электродов. Установив кран 5 (рисунок I)
в положение В, поток инертного газа пропускают через систему
осушки непосредственно в титровальпый сосуд. Для продувки уста­
новки газ пропускают в течение 5—7 мин. Включают электрическую
схему и титруют содержащуюся в метаноле воду реактивом Фишера.
В начале титрования реактив Фишера подают в титровальпый сосуд
со скоростью одна капля в секунду. При этом стрелка гальванометра
отклоняется от нулевого положения незначительно. Когда стрелка
гальванометра начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют
со скоростью одна кашля в пять секунд и при приближении к точке
эквивалентности — со скоростью одна капля в десять секунд.
Титрование проводят до тех пор, пока стрелка гальванометра не
установится в определенном положении, которое сохраняется в те­
чение 30—60 с. Прибавление 1—2 капель реактива Фишера не должно
менять положение стрелки гальванометра. Это свидетельствует о
конце титрования. Обьем реактива, израсходованный на титрование
обезвоженного метанола, в расчет не принимают.
Далее проверяют полноту сушки инертного газа, применяемого
для отгонки воды из металлических порошков. С этой целью пропус­
кают в течение часа газ через титровальпый сосуд. Если стрелка
гальванометра отклоняется от положения, установившегося при тит­
ровании метанола, то вновь титруют воду инертного газа реактивом
Фишера до установления постоянного положения гальванометра.
Определяют количество реактива Фишера, израсходованное на от-
титровыванне воды, имеющейся в газе. Опыт повторяют еще раз.
6

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
вновь продувая инертный газ в течение часа через титровальный
сосуд. Если количество воды в газе будет более 0,002 % за час
продувки, то оно должно быть учтено при расчете количества воды
в металлических порошках. Далее для установки титра реактива
Фишера в оттитрованную смесь через отверстие 3 (см. рисунок 2)
вносят с помощью капельницы одну каплю дистиллированной воды
массой около 10 мг. Капельницу вынимают и отверстие со шлифом
закрывают заглушкой. Капельницу взвешивают до и после взятия
вывески с погрешностью не более 6.0002 г. Пускают в титровальный
сосуд поток азота (кран 5 находится в положении В) и титруют воду
реактивом Фишера по методике, приведенной выше.
Водный эквивалент (титр) реактива Фишера Т. г/см5, вычисляют
по формуле
(D
где m — масса воды, внесенная в титровальный сосуд с помощью
капельницы, г;
К—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
воды. см5.
За водный эквивалент реактива Фишера принимают среднее
арифметическое трех параллельных определений, допускаемые рас­
хождения между которыми должны быть не более 0,00004 г/см5.
3.4.5 Подготавливают для проведения анализа никелевые лодоч­
ки. Перед применением они должны быть выдержаны в муфеле один
час при температуре 105—110 *С, затем помещены в эксикатор над
осушающим веществом.
3.5 Проведение анализа
Через кварцевую трубку 6 установки (рисунок I) пропускают
инертный газ (кран 5 находится в положении А, а кран 9в положении
В). Печь продувают в течение 15—20 мин. Скорость потока инертно­
го газа такая, как при установлении водного эквивалента реактива
Фишера по 3.4.4.
Одновременно с продувкой печи взвешивают в никелевой лодоч­
ке. подготовленной по 3.4.5. навеску порошка массой, соответствую­
щей требованиям таблицы 1.
Нагревают печь до температуры 105—110 “С. И з кварцевой трубки
на выходе из печи вынимают пробку и в потоке инертного газа
вставляют в холодную часть трубки никелевую лодочку с навеской
порошка. Кварцевую трубку закрывают пробкой и через 5—7 мин
передвигают лодочку с помощью задвижки в горячую зону печи, где
7

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
выдерживают ее при температуре 105—110 *С до прекращения выде­
ления воды из порошка. Проводят систематическое электрометри­
ческое титрование выделенной воды реактивом Фишера по методике,
приведенной в 3.4.4.
Анализ считают законченным, когда инертный газ, используемый
для отгонки воды из порошка, не будет содержать воду. При этом
фиксируют время, затраченное на проведение анализа.
После окончания титрования продвигают лодочку в холодную
зону кварцевой трубки для охлаждения, переключают кран 9 в
положение В и удаляют лодочку из трубки. Прекращают нагрев печи
и выключают поток газа.
Допускается использовать тигровальный сосуд для анализа не­
скольких проб порошка. При этом массовая доля воды, поглощенной
метанолом титровального сосуда, не должна превышать 0,5 %.
3.6 Обработка результатов
3.6.1 Если массовая доля воды в инертном газе не более 0,002 %
за час продувки, то массовую долю воды в порошке А', %, вычисляют
по формуле
(2)
Ш
где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
воды, выделившейся из массы навески порошка, см1;
Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;
m — масса навески порошка, г.
3.6.2 Если массовая доля воды в инертном газе более 0,002 % за
час продувки, то массовую долю воды в порошке X. %. вычисляют
по формуле
х . <Г О г то
(3)
где V, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
воды, содержащейся в инертном газе, см3.
П р и м е *1 а м н е — В рем я ш т р о п а п п я полы .с о д е р ж а щ е й с я в м аисске п о р о ш к а ,
и в о л ы .с о д е р ж а щ е й с я п н м е р г м о м rale,должно быть одинаковым.
3.6.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое не
менее двух параллельных определений. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны пре­
вышать значения, указанные в таблице 2.
8

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
M d C C O a d K Д О Л И П О Л Ы
Л0е<ЫЮТНЫ( .«OlHvk.tUUt р Л С Д О Ж Л С Н И Н
параллельны ъ определений
O r 0.02 д о 0 .2 0.01
С и . 0 .2 . 0 .5 0.05
. 0 . 5 . 1.0 о . о к
• 1 . 0 . 2.0 0 ,1 2
3.6.4 Результаты анализов (определений) записывают в протокол,
содержащий:
- наименование (марку) порошка и данные об условиях его
хранения и составе:
- массу пробы и навески, взятых для анализа, г;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;
- водный эквивалент реактива Фишера, г/см';
- среднее арифметическое результатов анализа, %;
- обозначение настоящего стандарта;
- дату испытания.
4 Г Р А В И М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я В О Л Ы
4.1 Сущность метода
Метод основан на высушивании в печи при температуре 105—110 ’С
навески пробы порошка, предварительно высушенного на воздухе
или взятого в воздушно-сухом состоянии, до постоянной массы.
4.2 Аппаратура, посуда и реактивы
Установка, приведенная в 3.2 (рисунок 1).
Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по
ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при 700—800 *С или плавле­
ный для заполнения эксикатора.
4.3 Отбор проб
Пробу порошка для испытания отбирают и приготавливают при
соблюдении требований 3.3. При этом масса навески для испытания
в зависимости от предполагаемой массовой доли воды в порошке
должна соответствовать требованиям таблицы 3.
9

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
Таблица 3
П реллоллю еиак и д е й н ая доля ноли и
порош ке. %
Масса н а м е к и , 1. не иснее
О т 0.1 л о 0.4 30.0
Си. 0 .4 . 1,6 15.0
. 1.6 » 5.0 5.0
4.4 Проведение анализа
Подготавливают установку (рисунок 1) для анализа. При анализе
через кварцевую трубку 6 установки должен постоянно продуваться
сухой инертный газ (кран 5 находится в положении Л, а кран 9 в
положении В). Массовая доля воды в сухом инертном газе при
анализе должна быть не более 0,005 %. Проверяют ее периодически
между анализами согласно 3.4.4.
Бюксу, предварительно высушенную в печи 8(рисунок 1) в потоке
сухого инертного газа при температуре 105—ПО'С, взвешивают
вместе с крышкой. Навеску порошка помешают во взвешенную
бюксу, закрывают крышкой и взвешивают.
Для удаления воды из порошка взвешенную бюксу с навеской
открывают и помещают в печь. Порошок сушат в потоке сухого
инертного газа при температуре 105—ПО’С. При этом скорость
инертного газа, проходящего через печь 8. после трехходового крана
9должна быть не менее 25 мм/с. Через час бюксу вынимают из печи,
быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение
20—30 мин. Бюксу вынимают из эксикатора и взвешивают. Перед
взвешиванием крышку бюксы необходимо приоткрыть и быстро
закрыть.
Процедуру сушки (в течение 30 мин), охлаждения и взвешивания
бюксы с порошком повторяют до достижения различия между двумя
последними массами менее 0,0005 г.
Все взвешивания при анализе проводят с погрешностью не более
0,0002 г.
Допускается проводить сушку навесок порошка в сушильном
шкафу с электрообогревом и терморегулятором без использова­
ния инертной газовой среды или в вакууме, если об этом име­
ются указания в нормативной документации на конкретный
порошок.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю воды X, %, вычисляют по формуле
ю

ГОСТ 183 1 7 -9 4
X
i m i r a ^ l f l O
Ш|>
<4)
где тх — масса бюксы с крышкой и навеской порошка до сушки,
г;
т2 — масса бюксы с крышкой и порошком после сушки, г;
/я<, — масса навески порошка, г.
4.5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое не
менее двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определе­
ний не должны превышать значения, указанные в таблице 4.
Таблица 4
В п р о ц е н т а х
М ассом я лоди иолы
АОсолкииис лоп>«х*емие расхождения
параллельных определений
O f 0.1 д о 0.2 0 .0 2
С и . 0 .2 ♦ 0.4 0 .0 3
. 0.4 . 0.S
0.05
. 0.8 . 1.6
0,08
. 1.6 . 3.2
0 .1 2
. 3.2 » 5.0
0 .2 0
4.5.3 Результаты анализов (определений) записывают в протокол,
содержащий:
- наименование (марку) порошка и данные об условиях его
хранения и составе:
- массу пробы и навески, взятой для анализа, г;
- среднее арифметическое результатов анализа;
- обозначение настоящего стандарта:
- дату испытания.

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
П Р И Л О Ж Е Н И Е А
( р е к о м е н д у е м о е )
П Р И Г О Т О В Л Е Н И Е Р Е А К Т И В О В
A .I П р и г о т о в л е н и е о б е з в о ж е н н о г о м ет ан о л а
О б е з в о ж е н н ы й м е т а н о л п о л у ч а ю т о б р а б о т к о й е г о м е т и л а т о м м а г н и и , к о т о р ы й ,
р еа ги р у й с в о д о й , н а х о д я щ е й с я н м е т а н о л е , о б р а т у е т г и д р о о к и с ь м а г н и я .
В кр у г л о д о и н у то к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 д м * . с н а б ж е н н у ю о б р а т н ы м х о л о д и д ь и и -
к о м с х л о р к а л ы т и е в о й т р у б к о й , п о м е ш а ю т 5 г м а т и и е н о й с т р у х х и . 0.S г с у б л н м и р о -
н ан н о го й о д а и в л и в а ю т 2S0— 3 0 0 с м ' м е т а н о л а . П р и ат о м п р о и с х о д и т э н е р г и ч н о е
и ы д ел ен и е в о д о р о д а . Е с л и в о д о р о д н и д е л я е т с в с л а б о , то с м е с ь с л е г к а н а г р е в а ю т на
в о д я н о й б а н е д л я л у ч ш е г о р а с т в о р е н и и м а г н и я и в о л н о ю с ю п е р е х о д а в м е т и л а т
м а г н и я . З а т е м ч е р е т в е р х н ю ю ч а с т ь х о л о д и л ь н и к а п р и л и в а ю т и к о л б у 500 - 6 0 0 с м ’
м е т а н о л а в к и п я т и т с м е с ь в т е ч е н и е 3(1 м и н . О б е т в о ж е и н ы й м е т а н о л п е р е г о н я ю т ,
и с п о л ь з у й е л о ч н ы й д е ф л е г м а т о р . В п р и е м н и к и з с т е к л а , с н а б ж е н н ы й х л о р к а л ы т и е в о й
т р у б к о й , с о б и р а ю т ф р а к ц и ю , к и п я ш у ю п р и те м п е р а т у р е от 64 д о 6 5 ,5 ’С (п р и д а в л е н и и
101330 П а ) . М ри п е р е г о н к е д о л ж н ы б ы т ь п р и н я т ы м е р ы п р е д о с т о р о ж н о с т и п р о т и и
п о п а д а н и я в л а г и в о зд у х а в п е р е г н а н н ы й м е т а н о л . С т е п е н ь о б е з в о ж и в а н и я ( о с у ш к и )
м е т а н о л а д о л ж н а о б е с п е ч и в а т ь м а с с о в у ю д о л ю в о д ы н е б о л е е 0 .0 2 % . }
П р е д е л ь н о л о п у с т н м а и к о н ц е н т р а ц и я м е т а н о л а в в о зд у х е — 5 м г /м .
В о д н о й л а б о р а т о р и и н е д о п у с к а е т с я и с п о л ь з о в а т ь м е т и л о в ы й и э т и л о в ы м с п и р ты
о д н о в р е м е н н о .
Н с д о п у с к а е т с я р а б о т а с м е т а н о л о м б ет в е н т и л я ц и и .
М е т а н о л д о л ж е н х р а н и т ь с я в с т е к л я н н о й т а р е , п у с т а я т а р а д о л ж н а п р о м ы в а т ь с я
в о д о й .
А .2 П р и г о т о в л е н и е о б е з в о ж е н н о го пири дина
О б е з в о ж и в а н и е п и р и д и н а п р о в о д я т а з е о т р о п н о й о т г о н к о й в од ы с б е н з о л о м . Д л я
э т о г о п к р у г л о д о н п у ю ко л б у в м е с т и м о с т ь ю I д м ' в н о с и т 500 с м ! п и р и д и н а и 100 с м 1
б е и тола б е з т и о ф е н а (р е а к ц и и с и з а т и н о м : к р и с т а л л и к и з а т и н а с м а ч и в а ю т н е с к о л ь к и м и
м и л л и л и т р а м и к о н ц е н т р и р о в а н н о й с е р н о й к и с л о т ы , затем п р и л и в а ю т б е н з о л , и п р и ­
с у т с т в и и т и о ф е н а п о я в л я е т с я с и н я я о к р а с к а ) . С о д е р ж и м о е к о л б ы т щ а т е л ь н о в з б а л т ы ­
в аю т и т е ч е н и е 5 — 10 м и н и п о д в е р га ю т р а з г о н к е , и с п о л ь з у я п р и э т о м е л о ч н ы й
д е ф л е г м а т о р . З а т е м в п р и е м н и к и з с т е к л а , с н а б ж е н н ы й х л о р к а л ы т и е в о й т р у б к о й ,
с о б и р а ю т ф р а к ц и ю , к н н я ш у ю в р и те м п е р а т у р е от 114 д о 1 1 6 ‘С ( п р и д а в л е н и и
101330 П а ) . П р и п е р е г о н к е д о л ж н ы б ы т ь п р и н я т ы м е р ы н р с д о с т о р о ж к о с т и п р о т и в
п о п а д а н и я в л а г и в о з д у х а в п е р е г н а н н ы й п и р и д и н .
С т е п е н ь о б е з в о ж и в а н и я (с у ш к и ) п и р и д и н а д о л ж н а о б е с п е ч и в а т ь м а с с о в у ю до л ю
поды н е б о л е е 0 .0 2 %. }
П р е д е л ь н о д о п у с т и м а я к о н ц е н т р а ц и я п и р и д и н а в в о зд у х е — 5 м г /м .
Н е д о п у с к а е т с я р а б о т а с п и р и д и н о м б е з в е н т и л я ц и и .
П р и ю т о в л е н и е о б е з в о ж е н н о ю м е т а н о л а и л и п и р и д и н а д о п у с к а е т с я п р о в о д и т ь
л ю б ы м д р у ги м м е т о д о м , о б с с п е ч и п а н з ш и м м а с с о в у ю д о л ю в о д ы в н и х н е б о л е е 0 .0 2 % .
А .З П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а Ф итиера
Р е а к т и в Ф и ш е р а г о т о в я т с о г л а с н о п р и л а г а е м о й к н е м у и н с т р у к ц и и . В о д н ы й
э к в и в а л е н т ( т и т р ) р е а к т и в а Ф и ш е р а д о л ж е н б ы т ь о т 0 .0 0 3 д о 0 .0 0 4 г / с м . О н мож рт
б ы т ь п р и г о т о в л е н та к ж е с л е д у ю щ и м о б р а т о м : в су х у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 2 000 с м с
п р и т е р т о й п р о б к о й о т м е р я ю т S 00 см б е з в о д н о г о п и р и д и н а . С т е к л я н н у ю п р о б к у
за м ен я ю т р е з и н о в о й с д в у м я с т е к л я н н ы м и т р у б к а м и , о д н а из к о т о р ы х д о х о д и т п о ч ти
12

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
д о д н а к о л б ы и п р е д н а з н а ч е н а д л я инода гад а, д р у г а я — д л я в ы х о д а гада. К о л б у с
с о д е р ж и м ы м в з в е ш и в а ю т и о х л а ж д а ю ! и л е д я н о й в о д е. В в о д н у ю трубк у с о е д и н я ю т со
с т е к л я н н ы м с и ф о н о м , з а п о л н е н н ы й с е р н и с т ы м а н г и д р и д о м , п р и м е н я е м ы м и х о л о ­
д и л ь н о й п р о м ы ш л е н н о е ! ) ! , и п р о п у с к а ю т газ в ко л б у п р и н е п р е р ы в н о м п е р е м е ш и в а ­
н и и д о т е х п о р , п о к а о б щ а я м а с с а к о л б ы с с о д е р ж и м ы м н е у в е л и ч и т с я н а 40 г. П о с л е
л о г о у д а л я ю т р е з и н о в у ю п р о б к у С т р у б к а м и и д о б а в л я ю т 9 0 г с у б л и м и р о в а н н о г о й о д а .
З а к р ы в а ю т с о с у д с т е к л я н н о й п р о б к о й , в с т р я х и в а ю т д л я р а с т в о р е н и и й о л а и о с т а в л я ю !
с м е с ь н а 24 ч в т е м н о м м е с т е , п о с л е ч е го се п е р е н о с я т в с о с у д д л я р е а к ц и и .
С к л я н к а д л я х р а н е н и я р е а к т и в а Ф и ш е р а д о л ж н а б ы т ь и з г о т о в л е н а и з т е м н о ю
С т е к л а и д и за к р ы т а ч е х л о м и з т е м н о й т к а н и д л я з а щ и т ы р е а к т и в а о т д е й с т в и я св ета.
В о д н ы й з к в и в а д е н т ( т и т р ) р е а к т и в а Ф и ш е р а у с т а н а в л и в а ю т ч е р е з 24 ч п о с л е его
п р и г о т о в л е н и я , п о с л е д у ю щ и е е г о о п р е д е л е н и и п р о в о д я т н с р еж е о д н о г о р а з а в с у т к и .
13

Г О С Т 1 8 3 1 7 - 9 4
УДК 669-492.2:546.212.06:006.354 ОКС 77.120 В59 ОКСТУ 1790
Ключевые слова: металлический порошок, определение, массовая
доля, испытание
Р е д а к т о р Л . И . Н а хи м о ва
Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р В. II. П р у с а к о ва
К о р р е к т о р Н .Л . Ш найдер
К о м п ь ю т е р н а я п ер е тк и С .В . Р ябовой
И м . д н и . № 0211X17 от I0 .0 8 .9 S . С д а н о п н а б о р 2 S .10.96. П о д п и с а н о и п е ч а т ь 10.12.96.
У е л . п е ч . л . 0 .9 3 . У ч .-и з д . л . 0 .8 0 . Т и р а ж 246 з к з . C 4 0 7 I . З а к . 618.
Н П К И з д а т е л ь с т в о с т а н д а р т о в
107076. М о с к и а . К о л о д е тн ы й п е р .. 14.
Н а б р а н о и И тд а тел ь стве н а П Э В М
Ф и л и а л Н П К И з д а т е л ь с т в о с т а н д а р т о в — т и п . " М о с к о в с к и й п е ч а т н и к "
М о с к в а , Л и л и н п е р .. 6
ÃÎÑÒ 18317-94