ГОСТ 18671-73 Кобальта окись. Технические условия

10 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18671— 73
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ! КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
áåëàÿ ñêàòåðòü

У ДК 661.873.22 Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
Технические условия ГОСТ
Cobalt oxide.
Specifications 18671—73
ОКП 17 3141
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.9S
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Окись кобальта должна быть изготовлена в соответствии
с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­
ламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.1. В зависимости от применения окись кобальта выпускают
следующих марок:
КО-1 — предназначается для твердых жаропрочных сплавов,
керамических пигментов и других целей.
КО-2 — предназначается для производства эмалей, лаков, кра­
сок, пигментов и для других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По физико-химическим показателям окись кобальта долж­
на соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
® И здательство стандартов, 1989

С 2 ГОСТ 1867J—73
Таблица 1
Наименование
показателя
Норма для марки
КО 1 КО 1
Высший сорт
ОКП 17 о 14 ! 0003
Первый сорт
ОЬП 17 3141 0001
ОКП IT 3141 0002
1. Внешний ВИД Однородный порошок или крупка без загрязнений и
посторонних включении
2 Массовая доля
кобальта, %, нс ме­
не е 72,5 71 65
3 Массовая доля
примесей, %, не бо­
лее
железа 0,05 0,35 0,1
кремния 0,02 0,03 0,03
кадмия 0,005 0,036 0,0С6
кальция 0,04 0,05 0,1
марганца 0,01 0,015 0,05
мед я 0,01 0,02 0,03
мышьяка 0,002 0,002 0,005
никеля 0,2 0,2 0,3
серы 0,01 С,015 0,05
сурьмы 0,006 3,005 0,003
свинца 0,002 0,002 0,003
цинка 0,33 0,03 —
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1а. ТРЕБОВЛНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la .1. Окись кобальта является твердым веществом и выпуска­
ется в виде порошка или крупки. При упаковывании, а также от­
боре и подгтовке проб возможно появление аэрозоля окиси ко­
бальта, который (ГОСТ 12.1.007—76) относится к веществам 2-го
класса опасности.
1а.2 Окись кобальта обладает общетоксическим и раздражаю­
щим действием; поражает верхние дыхательные пути; влияет на
сердечно-сосудистую систему; вызывает бронхиты, пневмосклероз,
гипотонию, дерматиты.
1а.З. Окись кобальта кумулируется в организме. Она поступает
в организм через органы дыхания, пищеварительный тракт. Вы­
водится окись кобальта почками.
1а.4. Концентрация окиси кобальта в воздухе рабочей зоны в
виде аэрозоля по ГОСТ 12.1.005—88 не должна превышать
ПДК-0,5 мг/мТ
1а.5. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ
12.1.005—88 и ГОСТ 12.1.007—76. Анализ воздушной среды про-

ГОСТ 18671—73 С. 3
изводственных помещений на содержание окиси кобальта должен
проводиться по техническим условиям на метод определения содер­
жания кобальта в воздухе, утвержденным Министерством здра­
воохранения СССР.
1а.6. Работающие с окисью кобальта должны обеспечиваться
бытовыми помещениями и устройствами согласно группе Ша
производственных процессов по нормам и правилам, утвержденным
Госстроем СССР.
1а.7. Предельно допустимая концентрация в воде водоемов
санитарно-бытового пользования согласно нормам, утвержденным
Министерством здравоохранения СССР, составляет для иона ко­
бальта 1,0 мг/дм3.
1а.8. Обезвреживанию и уничтожению окись кобальта не под­
лежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей
влажной уборки утилизируют в технологических процессах полу­
чения или потребления окиси кобальта.
1а.9. В воздушной среде и сточных водах в присутствии дру­
гих веществ или факторов окись кобальта не образует токсичных
веществ.
1а. 10. Окись кобальта не горюча, пожаро- и взрывобезо­
пасна.
1а. 11. При погрузке и разгрузке окиси кобальта должны соб­
людаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.
la.l —la 11. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1а. 12. Все лица, связанные с работой и анализом окиси кобаль­
та, должны быть обеспечены специальной одеждой, коллективны­
ми и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.131—83,
ГОСТ 12.4.132—83, ГОСТ 20010—74, ГОСТ 12.4.029—76, ГОСТ
12.4.013—85, ГОСТ 12.4.034—85.
Средствами коллективной защиты является комплексная меха­
низация труда, наличие приточно-вытяжной вентиляции и система­
тический контроль за состоянием воздушной среды. Рабочие места,
где производится фасование, упаковывание, отбор и испытание про­
дукта, должны быть оснащены местной вытяжной вентиляцией по
ГОСТ 12.4.021—75.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Окись кобальта поставляется партиями. В партию вклю­
чается количество окиси кобальта одной марки массой не более
1,5 т, одновременно отправляемое в один адрес и сопровождаемое
одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
результаты проведенных анализов;

С. 4 ГОСТ 18671— 73
номер партии и дату изготовления;
массу партии брутто и нетто;
число упаковочных единиц партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для проверки соответствия качества продукции требова­
ниям настоящего стандарта отбирают количество единиц первич­
ных упаковок в соответствии с табл. 2. Общую пробу окиси ко­
бальта отбирают по массе не менее 1% от партии.
Таблица 2
Количество единиц
первичных упаковок
в партии
Количество единиц первичных
упаковок, из которых долж ны быть
взяты пробы
1— 5 В с е
5 — 15 5
1 5 — 3 5 7
3 5 — 6 0 8
6 0 — 9 9 9
9 9 — 149 13
1 4 9 — 199 П
1 9 9 - 2 9 9 12
Примечание. От каждых последующих 100 единиц
первичных упаковок в партии отбирают одну единицу первич­
ной упаковки для отбора точечных проб.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов ана­
лиза хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ
от удвоенного количества единиц упаковок, отобранных от той ж е
партии. Результаты повторных испытаний являются окончатель­
ными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ А Н А Л И З А
3.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на всю
глубину слоя окиси кобальта в пяти местах (четыре точки по пе­
риметру и одна в середине) каждой отобранной упаковочной еди­
ницы.
Для отбора пробы применяют щупы, состоящие из одной или
двух металлических трубок (стальных, титановых).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Щуп, состоящий из одной металлической трубки, пред­
ставляет собой трубку с открытым концом. Диаметр трубки под­
бирают такой, чтобы весь порошок, вдавившийся в трубку при по­
гружении ее до дна мешка, остался бы в ней при извлечении
щупа.

ГОСТ 18671— 73 С 5
Если в направлении введения щупа происходит сегрегация, то
щупом извлекают равные количества из нижней, средней и верх­
ней частей слоя окиси кобальта
3 3 Щуп, состоящий из двух металлических трубок, представ­
ляет собой наружную трубку с закрытым торцом и щелеобраз­
ной шлицей по всей длине погружения В нее вставляется внут­
ренняя трубка, имеющая несколько шлиц, расположенных так,
чтобы при вращении трубок в разные стороны по отношению друг
к другу шлицы мони открываться и закрываться Трубки долж­
ны свободно входить одна в другую так, чтобы попадание между
ними даже самых крупных частиц не мешало вращению
Пробы таким щупом отбирают следующим образом* щуп
вводят в мешок, заполненный окисью кобальта, до самого дна
при закрытых шлицах Когда щуп достигнет дна, шлицы откры­
вают так, чтобы щуп заполнялся порошком по всей длине шли­
цы, после этого шлицы закрывают и щуп вытаскивают
3 4 Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщатель­
но перемешивают и полученную объединенною пробу сокращают
методом квартования до средней пробы массой не менее 500 г.
Объединенную пробу помещают в чистую сухую плотно закры­
ваемую банку, на которую наклеивают этикетку со следующими
обозначениями наименование предприятия-изготовителя, наимено­
вание и марку продукта, номер партии, дату и место отбора про­
бы
Объединенную пробу делят на две части, из них одну часть из­
мельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,071 по
ГОСТ 6613 -86 и направляют на анализ, второю часть — для
определения внешнего вида продукта.
Одновременно с проведением химического анализа пробу сушат
в термостате при температуре 100— 110°С до постоянной массы и
учитывают потерю влаги при вычислении результатов измерений
Внешний вид окиси кобальта определяют визуально
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3 5 Общие требования к методам анализа и контролю точнос­
ти результатов анализа — по ГОСТ 25086—87.
Периодичность контроля точности — по нормативно-техничес­
кой документации, действующей на предприятии
Массовую долю компонентов в окиси кобальта определяют па­
раллельно в трех навесках пробы
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех
параллельных определений Усреднение проводят в случае нахож­
дения полученных значений в пределах допускаемых расхождений,
указанных в каж оп методике, при доверительной вероятности 0,95
Числовые значения результата анализа округляют до послед­
него знака, указанного для определяемого э 1емента в табл 1
Допускается применение друшх методов анализа, обеспечиваю

С 6 ГОСТ 18671—73
щих почучение установ 1енных норм допускаемых расхождений
При разногласиях в оценке качества опредечение проводят хи­
мическими методами по ГОСТ 741 1 80 — ГОСТ 741 18-80
36 О преде 1ение массовой до ти кобальта
Массовую долю кобапьта определяют весовым электролитичес­
ким методом по ГОСТ 741 1—80
Диапазон опреде шния массовой доли кобальта 65—67%
Метод основан на выделении кобальта из аммиачного раство­
ра электролизом при п ютности тока 3—4 А, напряжении 2—2,5 В.
3 6 1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы ■— по ГОСТ 741 1—80 со сле­
дующими дополнениями
Фотоколориметр или спектрофотометр
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать темпера­
туру ПО— 120°С
Кис ю та соляная по ГОСТ 3118'—77
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78
Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75
3 6 2 Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобазьта массой 1,0000 г помещают в
стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании
в 50 см3 соляной кислоты с добавлением 2 см3 азотной кис юты
Раствор упаривают до объема 10— 15 см3, охлаждают, прибав­
ляют 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров сер­
ного ангидрида
Стакан охлаждают, приливают 5—7 см3 воды, обмывая стен­
ки, и повторяют выпаривание Остаток охлаждают, растворяют в
30 см3 воды и фильтруют через беззольный фильтр в стакан для
электролиза Фильтр с осадком 5—7 раз промывают горячей во­
дой порциями по 7— 10 см3, высушивают и озоляют в платиновом
тигле Затем остаток смачивают 3—4 каплями воды, приливают
1—2 капли фтористоводородной кислоты, нагревают и выпаривают
досуха
Сухой остаток сплавляют с 0,25 г кислого сернокислого калия.
Плав растворяют в теплой воде, подкисленной серной кислотой,
и присоединяют к анализируемому раствору Объем раствора до­
водят до 50 см3 водой, добавляют 5,0 г сернокислого аммония и
нагревают до растворения солей, снова охлаждают, добавляют
аммиак до появления запаха, затем добавляют еще 50 см3 аммиа­
ка и 2,0 г сернокислого гидразина Раствор разбавляют водой до
200 см 5 и подвергают электролизу по ГОСТ 741 1—80
3 6 3 Обработка результатов
Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по фор­
муле
Ai =
ms) 1Q0
А~Х2— ( А 3 + А 4 + А 5 ) ,
ш

ГОСТ 18671—73 С. 7
где mi — масса катода с осажденным кобальтом, никелем, медью,
цинком и платиной, г;
т 2 — масса катода, г;
тз — потеря массы анода, г;
т — масса навески, г;
Хг — массовая доля кобальта в гидроокиси железа и электро­
лите, %;
Х3 — массовая доля никеля в пробе, %;
X i— массовая доля меди в пробе, %;
Хь — массовая доля цинка в пробе, %.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dcx), не должны пре­
вышать 0,6%, результаты повторных анализов, характеризующие
воспроизводимость (D), — 0,8%.
3.7. Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют фотоколориметрическим ме­
тодом по окрашенному комплексу железа с сульфосалициловой
кислотой.
Диапазон определения массовой доли железа 0,01—0,1%.
Метод основан на измерении светопоглощения салицилатного
комплекса железа (рН4) в интервале длин волн 470—510 нм,
где светопоглощение раствора кобальта незначительно. Это поз­
воляет определять железо в растворах кобальта без предваритель­
ного отделения.
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать темперагу.
ру 100—110°С.
Аппарат для получения бидистиллированной воды.
Вода бидистиллированная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор
50 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 1 : 10 и
раствор концентрации с (НС1)— 6 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 : 1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 500 г/дм3.
Буферный раствор pH 5,2; готовят следующим образом: 100 см3
раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм3 смешивают с
380 см3 раствора уксуснокислого аммония.
Железо восстановленное (порошок) по ГОСТ 9849—86.
Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123—78.
Кобальт солянокислый, раствор; готовят следующим образом:

С 8 ГОСТ 18671—73
0,734 г металлического кобальта растворяют при нагревании в
20 см3 раствора азотной кислоты 1 : 1, раствор упаривают, добав­
ляют 15—20 см3 соляной кислоты и еще раз упаривают до влаж­
ных солей. Соли растворяют в воде и переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,5000 г железного порошка растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты 1:1с добавлением 1—2 см3 перекиси
водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 200 см3 и доводят объем раствора до метки водой
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
3.7.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают последова­
тельно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг железа,
добавляют до 10 см3 раствора соляной кислоты 1 : 10, 5 см3 раст­
вора сульфосалидиловой кислоты и 20 см3 буферного раствора, до­
ливают водой до метки и измеряют оптическую плотность раст­
вора в интервале длин волн 470—510 нм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железо.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им массовым концентрациям железа строят гра­
дуировочный график.
3.7.3. Подготовка посуды
Вся посуда, применяемая по ходу анализа, предварительно ки­
пятится в растворе соляной кислоты 1 : 1, а затем промывается би-
дистиллированной водой.
3.7.4. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в ста­
кан вместимостью 250—300 см3, приливают 50 civi3 соляной кисло­
ты, 2 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Затем
раствор упаривают до объема 15—20 см3, разбавляют водой и пе­
реводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, фильтруя через
беззольный фильтр. Фильтр промывают горячей водой. При нали­
чии нерастворимого остатка фильтр сушат, озоляют и сплавляют
в платиновом тигле с 0,25 г кислого сернокислого калия при тем­
пературе 700—800°С. Плав растворяют в теплой воде, подкислен­
ной соляной кислотой, присоединяют к основному раствору и до­
водят объем раствора в мерной колбе до метки водой.
Аликвотную часть (10—25 см3) в зависимости от содержания
железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибав­
ляют 5 см3 раствора сульфосалидиловой кислоты, 20 см3 буферно-

ГОСТ 18671— 73 С. 9
го раствора, доводят до метки водой и измеряют оптическую плот­
ность раствора в интервале длин волн 470—510 нм.
Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 вводят раствор солянокислого кобаль­
та, по объему равный аликвотной части анализируемого раствора
окиси кобальта, приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты, 20 см3 буферного раствора и доводят объем раствора до
метки колбы водой. Через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Из величины оптической плотности анализируемого раст­
вора вычитают среднее значение оптической плотности контроль­
ного опыта и находят массовую долю железа по градуировочному
графику.
3.7.5. Обработка результатов
Массовую долю железа (^) в процентах вычисляют по фор­
муле
v mi-V-100
А — т ~ )
т- Ух ’
где гп — масса железа в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора, см3;
т — масса навески окиси кобальта, г;
V — объем аликвотной части анализируемого раствора,
см3.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода ( d Cx ), и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(/)), приведены в табл. 3.
Таблица 3
М а с с о в а я д о л я ж е л е з а , %
Д о п у с к а е м ы е расхождения, %
I о
От 0,010 до 0,020 0,002 0,003
Св. 0,020 » 0,330 0,004 0 ,0 0 5
» 0,030 » 0,050 0,008 0 ,0 0 3
» 0,050 » 0,100 0,012 0,С 15
3.8. Одновременное определение железа, каль­
ция, кадмия, кремния, марганца, меди, мышьяка,
никеля, сурьмы и свинца атомн о-э миссионным
спектральным методом
Диапазоны определения массовых долей примесей в процентах
составляют:
0,01—0,1— железо
0,02—0,1 — кальций
0,005—0,05 — кремний

С 10 ГОСТ 18671—73
0,001—0,006 — кадмий
0,005—0,05 — марганец
0,002—0,03 — медь
0,001—0,01 — мышьяк
0,05—0,5 никель
0,001-0.01 — сурьма
0,0003—0,006 —свинец
Метод измерения основан на зависимости интенсивности спект-
ральной линии элемента от содержания его в пробе. В качестве ис­
точника возбуждения спектра используется глобульная дуга пос­
тоянного тока. Спрессованные в таблетки порошковые пробы и
стандартные образцы окиси кобальта вводят в дугу на графитовых
электродах-подставках.
3.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрограф или многоканальная фотоэлектрическая установ­
ка (квантометр) для ультрафиолетовой области спектра с обрат­
ной линейной дисперсией не более 0,6 нм/мм.
Источник постоянного тока для питания дуги, генератор
УГЭ-4 или любой другой источник постоянного тока с устройст­
вом для высокочастотного поджигания дуги, реостатом и ампер­
метром, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до
10 А.
Микрофотометр нерегистрирующий любого типа.
Пресс, обеспечивающий усилие, достаточное для изготовления
таблеток из порошков окиси кобальта.
Пресс-форма из легированной стали с пуансоном диаметром
5— 6 мм. Пуансон и внутреннюю поверхность матрицы закаливают,
цементируют и тщательно шлифуют.
Стандартные образцы для спектрального анализа окиси кобаль­
та категории СОП. Процедура приготовления приведена в прило­
жении.
Угольные электроды марок ОСЧ, С-2, С-3 в качестве верхних
электродов и угольные или графитовые электроды диаметром
6— 10 мм в качестве подставок.
Станок с набором фасонных резцов для заточки электродов.
Пластинки спектрографические ТИП 1, ТИП 2 или другие кон­
трастные фотопластинки.
Пинцеты для захватывания электродов и таблеток.
Спирт этиловый технический ректификованный высшей очист­
ки по ГОСТ 18300—87.
Проявитель по ГОСТ 10691.1—84.
Фиксаж быстродействующий.
3.8.2. Подготовка к анализу
От каждой анализируемой пробы отбирают три навески по
0,2—0,5 г каждая и прессуют в стальной пресс-форме. Стандарт-

ГОСТ 18671—73 С. 11
ные образцы также прессуют в таблетки. Условия хранения при­
готовленных таблеток проб и стандартных образцов должны обес­
печивать их защиту от загрязнений.
Пресс-форму очищают от остатков предыдущего анализируе­
мого или стандартного образца ватой, смоченной в этиловом спир­
те. Приблизительный расход спирта составляет 10 см3 на пробу.
3.8.3. Проведение анализа
Условия выполнения измерений должны соответствовать усло­
виям эксплуатации спектрографа, генератора, микрофотометра или
многоканальной фотоэлектрической установки, приведенным в со­
ответствующих инструкциях по эксплуатации.
Таблетки проб и стандартных образцов помещают на графито­
вые электроды-подставки. Торцовую часть электродов-подста­
вок предварительно прокаливают в дуге постоянного тока в те­
чение 20 с при 6—10 А. Для верхних электродов применяют спект­
ральные угли, заточенные на усеченный конус. Форма и размеры
электродов и их расположение во время аналитической экспози­
ции приведены на чертеже.
Определение содержания всех примесей проводят в два этапа
при анодной и катодной полярности образца. Спектры проб и стан­
дартных образцов для градуирования экспонируют одновременно.
Первый этап необходим для определения примесей легколету­
чих элементов: кадмия, мышьяка, сурьмы, свинца. Графитовую
подставку с помещенной на нее таблеткой включают в качестве
анода дуги. Аналитическую экспозицию начинают только после пе­
рехода анодного пятна дуги на расплав пробы. Этот переход ус­
коряют тем, что после нескольких секунд горения дуги выключают
ток и повторно его включают, пока расплав еще не успел остыть.
Первоначально установленный дуговой промежуток следует под­
держивать неизменным в течение всей экспозиции, контролируя
его по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы
осветительной системы или по изображению, полученному с по­
мощью специальной короткофокусной проекционной линзы.
Спектры получают при следующих условиях: дуговой проме­
жуток 2,0—2,5 мм, сила тока 5—6 А, экспозиция 50—60 с. При
фотографической регистрации щель освещают трехлинзовым кон­
денсором, ширина щели спектрографа 0,008—0,010 мм, диафрагма
на средней линзе конденсора высотой 3,2—5,0 мм; для ослабления
линий основы и уменьшения фона спектры снимают через трех-
или двухступенчатый ослабитель.
Второй этап необходим для определения содержания железа,
кальция, кремния, марганца, меди и никеля.
Образующиеся при первой съемке корольки помещают на све-
жезаточенные подставки, включаемые в качестве катода дуги
(см. чертеж). Аналитическая экспозиция может быть начата толь­
ко после перехода катодного пятна дуги с подставки на расплав-

С 12 ГОСТ 18671—-73
/ —до начала экспозиции; / / —при анодной полярности об­
разца; I I I—при катодной полярности образца; о—графи­
товая подставка; б—таблетка, в—расплав; г—противо-
электрод.
ленную часть королька. Изменения в условиях съемки спектров:
сила тока 4—5 А, экспозиция 20—40 с.
Допускается проводить второй этап съемки по окончании пер­
вого этапа, не снимая королька с подставки, изменив полярность
электрода с пробой.
3.8.4. Обработка результатов
Определение содержания всех примесей проводят по методу
«трех эталонов». Допускается применять другие методы получения
градуировочных зависимостей.
В спектрах проб и стандартных образцов измеряют интенсив­
ность аналитических линий и линий сравнения кобальта, приведен­
ных в табл. 4.
Таблица 4
Определяемый элемент
Длины волны аналитиче­
ской линии, нм
Диапазон определяемых
массовых долей, %
Железо 295,30 0,01—0,1
295,69 0,01—0,03
295,58 0,С 2—0,1
Кремний 288,15 0,0 С 5—0,02
251,92 0,005—0,05
Кадмий 326,11 0,001—0,006
22 8,80 0,)01—0,005
Кальций 317,93 0,02—0,1
JV арганец 257,61 0,005—0,05
293,93 0,01—0,05

ГОСТ 18671—73 С. 13
Продо шение табл 4
О п р е д е л я е м ы й э л е м ен т
Д л и н ы в ол н ы а н а л и т и ч е ­
ской л и н и и , нм
Д и а п а з о н о п р е д е л я е м ы х
м а с с о в ы х д о л е й , %
Медь 324,75 0,002-а,005
296,12 0,005—0,03
Мышьяк 234,23 0,001—0,01
Никель 282.13 0,05—0,5
Сурьма 259.81 0,003'—0,02
Свинец 283,31 0,0003—0,006
Кобальт 278,70 Основа
297,55 »
297,74 »
297,80 »
Допускается использовать другие аналитические линии, если
они обеспечивают определение требуемого диапазона массовых до­
лей с точностью, установленной настоящим стандартом.
При фотографической регистрации спектра в спектрограммах
проб и стандартных образцов измеряют почернения аналитических
линий определяемых элементов и линий сравнения. При фотомет-
рировании выбирают ступень спектрограммы с оптимальными по­
чернениями аналитических линий.
По измеренным значениям почернений вычисляют разность по­
чернений (AS) и усредняют эти величины по трем параллельным
спектрограммам, получая среднее арифметическое (AS) для
каждого стандартного образца и пробы.
Градуировочные графики строят в координатах AS—gX,
где X — массовая доля определяемого элемента, %. По значениям
AS для анализируемых проб находят содержание определяемых
элементов по соответствующим градуировочным графикам.
При фотоэлектрической регистрации полученные значения сиг­
налов аналитических линий для трех параллельных измерений ус­
редняют, получая п для каждого стандартного образца и пробы.
Градуировочные графики строят в координатах п—X или
Ign—gX. По значениям п или lg п для анализируемых проб на­
ходят содержание определяемых элементов по соответствующим
градуировочным графикам.
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных оп­
ределений, характеризующие сходимость метода (dcx), и резуль­
татов двух повторных анализов, характеризующие воспроизводи­
мость метода (D), приведены в табл. 5.
Таблица 5
Д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я ,
О п р е д е л я е м ы йМ а с с о в а я д о л я о п р е д е л я е м о го %
э л е м ен т э л е м е н т а , %
dcx D
Железо От 0,010 до 0,020 0,007 0,007
Св. 0,020 » 0,030 3,010 0,009
» 0,030 » 0,050 0,017 3,016

С. 14 ГОСТ 18671-73
Определяемый
элемент
Железо
-—
Кадмий
Кальций "
-—
Кремний
Марганец
Медь
Мышьяк
Никель *
Свинец
Сурьма
Массовая доля определяемого
эгсс сита °д)
Св 0 05 до 0,10
Менее 0,0030
От 0,0030 до 0,0050
Св 0,М50 » 0,&(Ж
От 0,020 до 0,030
Св 0,033 » 0,040
» 0,040 » 0,060
» 0,06 » 0,10
Менее 0,010
От 0,010 до 0,015
Св. 3,015 » 0,020
» 3,020 » 0,030
» 0,03 » 0,05
От 0,005 до 0,010
Св 0,010 » 0,015
» 0,015 » 0,030
» 0,030 » 0,050
Менее 0,0050
От 0,005 до 0,ЭС8
Св 3,008 » 0,010
» 0,010 » 0,020
» 0,020 » 0,030
От 0,0010 до 0,0020
Св 0,0020 » 0,0030
» 0,0030 » 0,0050
» 0,005 » 0,008
От 0,050 до 0,10
Св 0,10 » 0,20
» 0,20 » 0,30
» 0,30 » 0,50
Менее 0,0010
От 0,0010 до 0,0020
Св 0,0020 » 0,0030
» 0,0030 » 0,0050
» 0,0050 ■> 0,
Менее 0,0030
От 0,003 0 до 0,0050
Св. 0,0050 » 0,0063
» 0.0С6 » 0,010
Продолжение табл 5
Д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я
%
dсх1 о
0,03 0,03
0,0015 0,0015
J 0,С 025J 0,3054
0,0030I 0,0029
0,015 0,015 ~
0,020 0,019
0,030 0,029
0,05 0 05
0,007 0 006
0,010 0,010
0,013 0,013
0,020 0019
0,03 0,03
0,003 0,003 "
0,005 0,005
0,010 0,009
/ 0.PJ7/ О 9}6
0,0025 0.0024
0,004 0 004
0,005 0.005
0,010 0,009
0,015 0,015
0,С010 0,0009
0,0015 0.0015
0,0025 0 0024
0,004 0 004
0,023 0,022
0,05 0С5
0,07 0 07
0,12 / О. и
0,0005 0,0035
0,0010 0,0009
0,0015 0,0015
0,0025 С,00 24
- /0,0030 / 0.0029
0,0015 0,0015
0,0025 0.0024
0,0030 0,0029
0,005 0,005
3.9. Определение массовой
Массовую» долю кадМИЯ определяют
по ГОСТ 7 4 U 4 —80 Н
д(Чи кадмия
Фот'ом.етрическимметодом
Диапазон опред^ления массовой доли к
Метод основан на экстракции хлоридц
хлороформным росувором три бензил амина
адмия 0,001—0,006%.
ого комплекса кадмия
с последующей реэк-

ГОСТ 18671—73 С. 15
стракцией и фотометрированием раствора по розовой окраске ди-
тизоната кадмия.
3.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы — по ГОСТ 741.14—80 со сле­
дующими дополнениями.
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать темпера­
туру 110—120°С.
3.9.2. Проведение анализа
Навеску окиси кобальта массой 0,5000 г помещают в стакан
вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 30—50
см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты.
Раствор упаривают до влажных солей, добавляют дважды по
10 см3 соляной кислоты и упаривают досуха для полного удаления
окислов азота. Соли растворяют в 10 см3 раствора соляной кис­
лоты концентрации 2 моль/дм3 и переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 50 см3, обмывая стакан и доводя объем раствора в кол­
бе до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3.
Отбирают аликвотную часть раствора (10 см3) и переводят ее в
делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Добавляют
10 см3 раствора трнбензиламина в хлороформе, строго соблюдая
пропорцию объемов растворов, энергично встряхивают в течение
1 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 741.14—80.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по форму­
ле
у
_ Ш • У-100
где т%— масса кадмия в анализируемом растворе, найденная па
градуировочному графику, г;
V— общий объем раствора, см3;
т — масса навески окиси кобальта, г;
V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dCx), и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(D), приведены в табл. 6.
Таблица б
Д о п у ск аем ы е рас ож ден и я, %
М ассов ая д о л я к а д м и я , %
D
От 0,0010 до 0,003) 0,0004 0,0005
Св. 0,0030 » 0,0060 0,0006 1 0,0007
3.10. Определение массовой доли мышьяка
Массовую долю мышьяка определяют фотометрическим методом
по ГОСТ 741.9—80.

С. 16 ГОСТ 18671—73
Диапазон определения массовой доли мышьяка 0,001—0,005%-
Метод основан на фотометрическом определении мышьяка п0
комплексу молибденовой сини после его предварительного отде­
ления на гидроокиси железа и экстракции йодидного комплекса че­
тыреххлористым углеродом.
3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы — по ГОСТ 741.9—80 со сле­
дующими дополнениями.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
3.10.2. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 0,5000—1,0000 г рас­
творяют при слабом нагревании в 20—30 см3 раствора солярой
кислоты (1:1) с добавлением 7—10 капель азотной кислоты и пе­
рекиси водородД по мере ее разложения. После растворения на­
вески объем раствора доводят водой до 300 см3. Далее определе­
ние проводят по ГОСТ 741.9—80.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Из найденного значения оптической плотности анализируе­
мого раствора вычитают усредненное значение оптической плотнос­
ти контрольного опыта.
Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графи­
ку.
3.10 3. Обработка результатов — по ГОСТ 741.9—80.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dcx), и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(£>), приведены в табл. 7.
Таблица 7
От 0,СОЮ до 0,0030
С в 0,0030 » 0,0030
3.11. Определение массовой доли серы
Массовую долю серы определяют титриметрическим методом по
ТОСТ 741.2—80.
Диапазон определения массовой доли серы 0,006—0,06%.
Допускается использовать для определения серы экспресс-аиа-
лизаторы типа ДС-7932 и другие приборы, обеспечивающие тре­
буемую точность анализа.
3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы, подготовка к анализу,
проведение анализа и обработка результатов—по ГОСТ 741.2—80.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dcx), и результатов
Д опускаем ы е расхож дения, %
Ах
_____]______а
0, С 004 0,0005
0.00С8 I 0.0010

ГОСТ 18671—73 С. 17
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(D), приведены в табл. 8.
Таблица 8
Д о п у ск аем ы е р ас х о ж д е н и я , %
М ассо в ая д о л я серы, %
^сх 1 D
От 0,0С6 до 0,012 0,002 0,003
Св 5,012 » 0,025 0,003 0,004
» 0,025 » 0,060 0,006 0,008
3.12. Определение массовой доли сурьмы
Массовую долю сурьмы определяют фотометрическим методом
но ГОСТ 741.16—80.
Диапазон определения массовой доли сурьмы 0,001—0,006%.
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплекс­
ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­
нии оптической плотности экстракта.
3.12.1. Аппаратура, реактивы, растворы — по ГОСТ 741.16—80.
3.12.2. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 0,5000 г растворяют в
12 см3 соляной кислоты в колбе с обратным холодильником при
температуре не выше 300°С не менее 45 мин.
После полного растворения холодильник обмывают 12 см3 со­
ляной кислоты и присоединяют промывные жидкости к анализи­
руемому раствору кобальта.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
50 см3, обмывая стакан, и доводят объем раствора до метки соля­
ной кислотой. Аликвотную часть раствора (25 см3) отбирают из
мерной колбы в стакан, приливают 2—3 капли двухлористого оло­
ва, выдерживают 1 мин, приливают 2 см3 раствора азотистокис­
лого натрия и снова выдерживают 5 мин. После этого приливают
25 см3 воды, 2 см3 раствора мочевины и взбалтывают раствор
до полного прекращения выделения пузырьков азота.
В отдельный стакан приливают 60—70 см3 воды, 1 см3 раство­
ра кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. В приготовлен,
ный таким образом краситель наливают из стакана анализируе­
мый раствор.
Полученный раствор переводят в делительную воронку вмести­
мостью 200—250 см3, обмывают стакан водой (общий объем раст­
вора в делительной воронке должен быть около 130 см3). Ворон­
ку энергично встряхивают в течение 30 с, органический слой сли­
вают в сухой стакан и далее определение проводят по ГОСТ
741.16—80.
3.12.3. Обработка результатов
Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по форму­
ле

С. 18 ГОСТ 18671—73
т-V-100
где rrh— масса сурьмы, найденная по градуировочному графи­
ку, г;
V— общий объем раствора, см3;
тп— масса навески окиси кобальта, г;
Vx— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода ( d Cx ) , и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(£)), приведены в табл. 9.
Таблица 9
Массовая доля сурьмы, %
Допускаемые расхождения, %
<*« |1 о
От 0,0010 до 0,0020 0,0003 0,0004
Св. 0,0020 » 0,0040 0,0003 0,0008
> 0,0040 » 0,0060 0.0010 0,0012
3.13. Определение массовой доли свинца
Массовую долю свинца определяют фотометрическим методом
по окраске дитизоната свинца по ГОСТ 741.13—80.
Диапазон определения массовой доли свинца 0,001—0,006%.
Метод основан на экстракции свинца хлороформным раствором
диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Мешающее влияние других
элементов устраняют промыванием экстракта щелочным раство­
ром (pH 12), содержащим цианистый калий, винную кислоту и
диэтилдитиокарбамат натрия. Определение заканчивают фотомет­
рическим методом.
3.13.1. Аппаратура, реактивы, растворы, подготовка к анали­
зу—по ГОСТ 741.13—80.
3.13.2. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в
стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 50 см3 соляной кис­
лоты, 2 см3 азотной кислоты и растворяют на песчаной бане при
температуре не выше 300°С.
Упаривают раствор до объема 10— 15 см3, разбавляют водой и
фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3 через беззольный
фильтр. При наличии нерастворимого остатка его сушат вместе с
фильтром, озоляют и сплавляют в платиновом тигле с сернокис­
лым .калием (около 0,2 г). Плав растворяют в теплой воде, под­
кисленной 3—5 каплями серной кислоты, разбавленной 1:1, и
присоединяют к анализируемому раствору окиси кобальта. Дово­
дят объем р-аствора до метки колбы водой.
Аликвотную часть раствора (10—25 см3) в зависимости от с о

ГОСТ 18671—73 С. 19
держания свинца отбирают из мерной колбы в стакан вмести­
мостью 100 см3 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 30 см3
раствора серной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 и устанавли­
вают pH раствора в интервале 0,2—1,0 (pH раствора контролируют
по pH-метру). Затем раствор переводят в делительную воронку
вместимостью 100—200 см3, добавляют 5 см3 холодного хлороформ­
ного раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты и экстрагируют
в течение 30 с. Далее определение проводят по ГОСТ 741.13—80.
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю свинца (.Y) в процентах вычисляют по форму­
ле
v mi-V-lOO
Л~ m-Vl
где mi — масса свинца, найденная по градуировочному графи­
ку, г;
V— общий объем анализируемого раствора, см3;
m — масса навески окиси кобальта, г;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dcx), и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(D), приведены в табл. 10.
Таблица 10
до п у с к аем ы е расхож дения %
М ассовая доля свинца, %
^сх
D
От 0,0010 до 0,0020 0,0003 0,0034
Св. 0,0020 » 0,0040 0,0006 0,0008
> 0,0040 > 0,0060 о.оою 0,0012
3.14. Определение массовой доли цинка
Массовую долю цинка определяют атомно-абсорбционным или
полярографическим методами.
При разногласиях в оценке качества определение проводят
.атомно-абсорбционным методом.
Диапазон определения массовой доли цинка от 0,003 до 0,05%.
3.14.1. Метод атомно-абсорбционного анализа основан на из­
мерении величины атомного поглощения цинка в пламени ацети­
лен— воздух при длине волны 213,8 нм после растворения пробы
г смеси азотной и соляной кислот.
3.14.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлеж­
ностями (снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой ламинар­
ного течения) и соответствующей лампой с полым катодом.

С. 20 ГОСТ 18671—73
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75.
Воздух по ГОСТ 17433—72, класс загрязнения 3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, растворы 1:1 и 1 : 10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223—75.
Кобальт металлический марки К-0 по ГОСТ 123—78.
Матричный раствор кобальта. 200 г кобальта помещают в ста­
кан вместимостью 2000 см3, добавляют 700 см3 соляной кисло­
ты и 300 см3 азотной кислоты. Растворяют при нагревании. Раст­
вор упаривают, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой,
переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят раст­
вор до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 100 мг кобальта.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в 100 см3 раствора со­
ляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3, доливают до метки дистиллированной
водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вмес­
тимостью 250 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты
1 : 10 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
3.14.1.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 2,0000 г помещают в стакан вмести­
мостью 100 см3, добавляют 40 см3 соляной кислоты и 10 см3 азот­
ной кислоты, растворяют при нагревании. Раствор упаривают до
объема. 15 см3, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой
и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,’фильтруя через
беззольный фильтр. Фильтр промывают горячей водой. При на­
личии нерастворимого остатка фильтр с остатком высушивают, озо-
ляют и сплавляют в платиновом тигле с кислым сернокислым ка­
лием (около 0,3 г). Плав растворяют в теплом растворе соляной
кислоты 1 : 10, присоединяют к основному раствору, доливают до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт, придерживаясь той
же методики и используя такие же объемы всех реагентов.
В анализируемом растворе измеряют величину атомного погло­
щения цинка.
Массовую долю цинка находят по градуировочному графику.
ЗЛ 4.1.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят стандартные
растворы. В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотные части стандартного раствора цинка (Б) — 0; 1,0; 2,5;

ГОСТ 18671—73 С. 21
5,0; 7,5; 10; 15 и 25 см3, что соответствует содержанию элемента
0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10; 15 и 25 мкг/см3. Во все колбы добавляют
по 30 см3 матричного раствора кобальта и доводят до метки раст­
вором соляной кислоты 1 : 10, перемешивают.
Измеряют величину атомного поглощения цинка.
По полученным значениям величины атомного поглощения и со­
ответствующим концентрациям элемента строят градуировочный
график.
3.14.1.4. Обработка результатов
Массовую долю цинка (А") в процентах вычисляют по форму­
ле
(С[— С2)- V
гп' Ю6
•100,
где Ci — концентраций цинка в анализируемом растворе, най­
денная по градуировочному графику, мкг/см3;
с2 — концентрация цинка в растворе контрольного опыта,
найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
m — масса навески окиси кобальта, г.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определе­
ний, характеризующие сходимость метода (dcx) и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(.D), указаны в табл. 11.
Таблица II
М ассов ая доля ц ин ка, %
Д оп у ск аем ы е р ас х о ж д е н и я %
dcx I D
От 0,0030 до 0,0050 0,С008 0,0010
Св 0,0050 » 0,0100 0 ,(0 1 5 0,0020
» 0,010 » 0,030 0,003 0,004
» 0,030 » 0,050 0,007 0,008
3.14.2. Полярографический метод (по ГОСТ 741.12—80) осно­
ван на отделении цинка от кобальта и примесей из раствора соля­
ной кислоты концентрации 2 моль/дм3, на анионите и полярографи-
ровании цинка в элюате на аммонийно-аммиачном фоне в присут­
ствии комплексона 1.
3.14.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы, подготовка к анали­
зу — по ГОСТ 741.12—80.
3.14.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в ста­
кан вместимостью 250—300 см3, приливают 50 см3 соляной кис­
лоты, 2 см3 азотной кислоты и растворяют на песчаной бане при
температуре не выше 300°С.

С. 22 ГОСТ 18671—73
Раствор упаривают до объема 10— 15 см3, разбавляют водой и
фильтруют через беззольный фильтр.
При наличии нерастворимого остатка его сушат вместе с фильт­
ром, озоляют и сплавляют в платиновом тигле с кислым серно­
кислым калием (около 0,2 г). Плав растворяют в теплой воде, под­
кисленной 3—5 каплями серной кислоты, разбавленной 1 : 1, при­
соединяют к основному раствору окиси кобальта.
Раствор выпаривают до получения влажных солей, охлажда­
ют, приливают 10— 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают.
Юпера/дию выпаривания с соляной кислотой проводят дважды. Пос­
ледний раз на теплой плите раствор осторожно выпаривают досуха.
Далее определение проводят по ГОСТ 741.12—80.
3.14.2.3. Обработка результатов — по ГОСТ 741.12—80.
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­
лений, характеризующие сходимость метода (dcx), и результатов
повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода
(D), приведены в табл. 11.
3.5—3.14.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Окись кобальта упаковывают в трех-пятислойные бумаж­
ные мешки по ГОСТ 2226—88, которые затем вкладывают в по­
лиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или льно-джуто-кенафные
с основой из вискозных нитей по ГОСТ 18225—72.
Допускается помещать мешки в металлические бочки по ГОСТ
15908—70 или деревянные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью
50 дм3, или стальные барабаны любого типа широкогорлые по
ГОСТ 5044—79 вместимостью 25 дм3 при партии менее 3 т.
Полиэтиленовые мешки запаивают, а бумажные льно-джуто-
кенафные мешки зашивают машинным способом.
Масса нетто мешка не должна превышать 50 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесе­
нием знаков опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.1.
Кроме того, наносят маркировку, содержащую следующие дан­
ные, характеризующие продукцию:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.3. (Исключен, Изм. № 3).
4.4. Окись кобальта транспортируют транспортом любого вида,
кроме воздушного, в соответствии с правилами перевозок грузов,
действующими на транспорте данного вида.

ГОСТ 18671—73 С. 23
Окись кобальта, упакованную в мешки, перевозят в универсаль­
ных контейнерах по ГОСТ 20435—75 или специализированных кон­
тейнерах типа СК-3—5 (КГ—5) по ГОСТ 19667—74 или типа
СК-3—1,5 на открытом подвижном составе в соответствии с тех­
ническими условиями погрузки и крепления грузов.
Бочки и барабаны с продуктом в количестве двух и более гру­
зовых мест, отгружаемых в адрес одного грузополучателя, укруп­
няют в транспортные пакеты в соответствии с требованиями ГОСТ
21929—76, ГОСТ 26663—85, ГОСТ 24597—81 и ГОСТ 21650—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.5. Окись кобальта хранят в упаковке предприятия-изготови­
теля в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от
попадания влаги и исключая контакт с парами кислот и щелочей.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим
контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаран­
тировать соответствие окиси кобальта требованиям настоящего
стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
5.2. Гарантийный срок хранения окиси кобальта — 12 мес со
дня изготовления.
По истечении гарантийного срока хранения перед использо­
ванием окись кобальта должна быть проверена на соответствие
требованиям настоящего стандарта.
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

С. 24 ГОСТ 18671— 73
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО А Н А Л И З А
Для получения градуировочных зависимостей используют стандартные об­
разцы (СО) категории ООП, аттестованные по процедуре приготовления (по рас­
чету).
Стандартные образцы представляют собой порошки оксида кобальта с
введенными добавками определяемых элементов, полученные путем растворения
чистого кобальта в азотной кислоте, введения дозированных добавок растворов
примесей и последующего выпаривания и термического разложения смеси нит­
ратов.
1. Аппаратура, реактивы
Печь муфельная любого типа, позволяющая поддерживать температуру
800—850°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.
Ступка агатовая или яшмовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кисота азотная ч.д а. по ГОСТ 4461—77 или особо чистая по ГОСТ
11125-84
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Спирт этиловый технический ректификованный высшей очистки по ГОСТ
18300—87.
Кобальт марки К-0 по ГОСТ 123—78.
Никель марки Н-0 или Н-1 по ГОСТ 849—70 или никелевый порошок мар­
ки ПНК-V, ПНК-0 по ГОСТ 9722—79.
Медь катодная марки МООК по ГОСТ 546—79.
Железо восстановленное (порошок) по ГОСТ 9849—86.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530'—76.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Тетраэтоксисилан.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—82.
Свинец по ГОСТ 3778—77.
Кадмий по ГОСТ 1467—77.
Мышьяк.
Сурьма по ГОСТ 1089—82.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Допускается использовать вместо чистых металлов их оксиды или нитраты
известного стабильного состава.
2. Приготовление СО
Навеску кобальта растворяют при умеренном нагревании в азотной кислоте
1 : 1.
Стандартные растворы примесей готовят растворением чистых металлов в
азотной кислоте Навески никеля, железа, меди, марганца, кальция, свинца, кад­
мия растворяют при нагревании в азотной кислоте 1:1, сурьму растворяют с
добавлением винной кислоты, мышьяк растворяют в концентрированной горячей

ГОСТ 1S671— 73 С 25
азотной кислоте. Растворы примесей охлаждают, переводят в мерные колбы и
доводят до требуемого объема дистиллированной водой или разбавленной азотной
кислотой.
Рассчитанные объемы примесей ввсдят в кобальтовый раствор. Дозировку
растворов примесей осуществляют с помощью бюретки. Кремний вводят в виде
тщательно растертого порошка диоксида кремния или в виде спиртового раст­
вора тетраэтоксисилана.
Полученные стандартные растворы выпаривают в кварцевых, фарфоровых
или стеклоуглеродных чашках до сухих солей, затем прокаливают в муфельной
печи при температуре 800—850°С до полного разложения солей и удаления
•окислов азота.
Образующиеся смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым
другим способом, исключающим загрязнение материала СО определяемыми
элементами. Полученные измельченные и усредненные порошки оксидов кобальта
после соответствующей аттестации и утверждения используют при проведении
анализа.
СО хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с завинчивающимися
крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и
увлажнения СО.
3. Расчет дозированны х добавок для приготовления СО
Расчет приведен для синтеза комплекта, состоящего из четырех образцов.
Рекомендуемый состав СО призеден в табл. 12.
Таблица 12
Определяемый
элемент Массоваядоля элементав образце, %к кобальту
Никель 0,1 0,2 0,3 0,5
Железо 0,01 0,02 0,05 0,1
Медь 0,002 0,005 0,01 0,03
Кремний 0,005 0,01 0,02 0,05
Кадмий 0,001 0,002 0,004 0,006
Мышьяк 0,001 0,002 0,005 0,01
Сурьма 0,001 0,002 0,005 0,01
Свинец 0,0003 0,0007 0,002 0,005
Кальций 0,01 0,02 0,05 од
Марганец 0,005 0,01 0,02 0,05
Натрий 0,2—0,3 0,2—0,3 0,2—3,3 0,2—0,3
В табл. 13 даны концентрации стандартных растворов вводимых элементов
и требуемые объемы этих растворов на 100 г кобальта, предварительно раство­
ренного в азотной кислоте, для воспроизведения состава, приведенного в табл. 12.
Исходный раствор с титром 0,002 г/см3 (или 0,02 г/см3 для никеля) гото­
вят, растворяя навеску металла или другого реактива в азотной кислоте. На­
веска должна быть не менее 0,5 г.
Таблица 13
Массовая доля элемента
в СО, % к кобальту
Концентрация раствора,
г/см3
Объем вводимого раствора
на 100 г основы, см3
0,0003 0,С С 002 15
0,0007 0,С С 002 35
0,001 0,С С 02 5

С. 26 ГОСТ 18671—73
М ассовая д ° л я элем ента К онцентрация раствора,
в СО, % к кобальту г/ смз
Продолжение табл. 13
О бъем вводим ого раствора
на 100 г основы, см3
0,002
0,003
0,004
0,005
0,005
0,01
0,02
0,03
0,05
0,1
0,2
0,3
3,4
0,5
0,0302
0,0002
0,0002
0,0002
0,0002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,02
0,02
0,32
0,02
0,02
10
15
20
25
30
5
10
15
25
5
m
15
2Q
25
Приложение (Введено дополнительно, Изм. № 4).

ГОСТ 18671—73 С. 27
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Б. Г. Галактионов, А. И. Касавин, Н. А. Жукова, И. В. Коновалова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
28.04.73 № 1098
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД на который
дана ссылка
Номер пункта подпункта
ГОСТ 12 1 005—88
ГОСТ 12 1 007—76
ГОСТ 12 3 009—76
ГОСТ 12 4 013—85
ГОСТ 12 4 021—75
ГОСТ 12 4 029—76
ГОСТ 12 4 034 —85
ГОСТ 12 4 131—83
ГОСТ 12 4 132—83
ГОСТ 83—79
ГОСТ 123—78
ГОСТ 543—79
ГОСТ 741 1-80
ГОСТ 741 2-80
ГОСТ 741 3-80—ГОСТ 741 8-80
ГОСТ 741 9—80
ГОСТ 741 10—80
ГОСТ 741 11-80
ГОСТ 741 12—80
ГОСТ 741 13-80
ГОСТ 741 14—80
ГОСТ 741 15—80
ГОСТ 741 16—80
ГОСТ 741 17—80
ГОСТ 741 18—80
ГОСТ 849—70
ГОСТ 1089-82
ГОСТ 1467—77
ГОСТ 2226-88
ГОСТ 3117—78
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3640—79
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 3778—77
1а 4, 1а 5
la 1, 1а 5
1а 11
1а 12
1а 12
1а 12
1а 12
1а 12
1а 12
Приложение
3 7 1,31411, приложение
Приложение
3 5, 3 6, 3 6 1, 36 2
3 5, 3 11, 3 11 1
35
3 5, 3 10, 3 10 1—3 10 3
35
35
3 5 3 14 2, 3 14 2 1—3 14 2 3
35, 3 13 3 13 1, 3 132
35, 39, 39 1, 392
35
35, 312, 312 1, 3122
35
35
Приложение
Приложение
Приложение
4 1
37 1
36 1. 37 1
3 14 1 1
37 1
Приложение

С. 28 ГОСТ 18671— 73
Обозначение НТД на который
дана ссылка
Номер пункта подпункта
ГОСТ 4223—75 36 1, 3 7 1, 3 14 1 1
ГОСТ 44-31—77 3 7 1,3141 1, приложение
ГОСТ 4478—78 37 1
ГОСТ 4530—76 Приложение
ГОСТ 5044—79 4 1
ГОСТ 5457—75 3 14 1 1
ГОСТ 5817—77 Приложение
ГОСТ 6008—82 Приложение
ГОСТ 6613—86 3 4
ГОСТ 6709—72 Приложение
ГОСТ 7328—82 Приложение
ГОСТ 8777—80 4 1
ГОСТ 9428—73 Приложение
ГОСТ 9722—79 Приложение
ГОСТ 9849—85 3 7 1, приложение
ГОСТ 10484—78 3 6 1
ГОСТ 10391 1—84 38 1
ГОСТ 10929—76 3 7 1, 3 10 1
ГОСТ 11125—84 Приложение
ГОСТ 14192—77 42
ГОСТ 14251—77 3 14 1 1
ГОСТ 15908—70 4 1
ГОСТ 17433—72 3 14 1 1
ГОСТ 17811—78 4 1
ГОСТ 18225—72 4 1
ГОСТ 18300—87 3 8 1, приложение
ГОСТ 19433—81 42
ГОСТ 19667—74 44
ГОСТ 20010—74 1а 12
ГОСТ 20435—75 4 4
ГОСТ 21650—76 4 4
ГОСТ 21929—76 4 4
ГОСТ 24104—88 Приложение
ГОСТ 24597— 81 4 4
ГОСТ 25085—87 3 5
ГОСТ 26663-85 44
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандар­
та СССР от 25.05.89 № 1325
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, ут­
вержденными в августе 1977 г., июне 1979 г., августе 1984 г.,
мае 1989 г. (ИУС № 10—77, 8—79, 12—84, 8—89J

Сдяни
Редактор Т /7. Шашина
Технический редактор Э В, Митяй
Корректор М М Герасименко
наб 23 06 89 Подп в печ 27 09 89 2 0 уел п л 2 0 уел ирг отт 1,81 уч
Тир 600D Цена 10 к
изд л
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123557 Москва ГСП
Новопресненский пер д 3
Вильнюсская типшрнцжя Издательства стандартов ул Даряус и Гирено, 39 Зак 1512
ÃÎÑÒ 18671-73