ГОСТ 21261-75 Нефтепродукты. Метод определения удельной теплоты сгорания

НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ
ИСПЫТАНИЙ
Ч А С Т Ь 1
ýíåðãîñáåðåæåíèå è ýíåðãîýôôåêòèâíîñòü

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
Н Е Ф Т Е П Р О Д У К Т Ы
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Часть I
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
1987

У Д К 665.521.001.4(083.7)
от издательства
Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит
стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного
срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, сто­
ит знак *.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных
стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в
выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государст­
венные стандарты СССР».
Н
30801
085(02)—87
—87
© Издательство стандартов, 1987

Г р уп п а Б09
ГО С У Д А Р С ТВ Е Н Н Ы Й СТАНД АРТ С О Ю З А ССР
НЕФ ТЕПРОД УКТЫ
Г О С Т
М е т о д о п р е д е л е н и я у д е л ь н о й те п л о ты
с го р а н и я
2 1 2 6 1 — 7 5 *
Oil products. (СТ СЭВ 3965— 83)
Method for the determination of
specific of combustion В зам ен
ГОСТ 5080— 55,
ОКСТУ 0209
ГО СТ 6712— 53
П о с та н о в л е н и е м Г о с у д а р с тв е н н о го к о м и те та с та н д а р то в С овета М и н и с т р о в СССР
о т 25 н о я б р я 1975 г. N9 2592 с р о к в в е д е н и я уста н о в л е н
с 01.01.77
П р о в е р е н в 1984 г. С р о к д е й с тв и я п р о д л е н
д о 01.01.92
Н е с о б л ю д е н и е стан д ар та п р е с л е д у е т с я п о за к о н у
Настоящий стандарт распространяется на жидкие топлива
(автомобильные и авиационные бензины, дизельные, реактивные,
газотурбинные и котельные топлива), углеводородные и кисло­
родсодержащие компоненты жидких топлив и устанавливает ка­
лориметрический метод определения высшей и вычисления низ­
шей удельной теплоты сгорания.
Сущность метода заключается в полном сжигании массы ис­
пытуемого жидкого топлива в калориметрической бомбе в среде
сжатого кислорода, насыщенного водяным паром, с использовани­
ем для герметизации пробы хорошо сгораемой полимерной пленки
или без герметизации, в измерении количества теплоты, выделив­
шейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также
при образовании водных растворов азотной и серной кислот в ус­
ловиях испытания, и вычислении удельной теплоты сгорания топ­
лива.
При испытании дизельных, котельных и топлив промышленно­
бытового назначения с температурой вспышки выше 38° С допус­
кается проведение испытания без герметизации пробы полимер­
ной пленкой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3965—83.
И з д а н и е о ф и ц и а л ь н о е П е р е п е ч а тка в о с п р е щ е н а
★
* Переиздание с Изменениями М 1, 2, утвержденными
в августе 1981 г. и 04 06.84, Пост. № 1831
(МУС 1 1 -8 1 9—84).
190

ГО С Т 21261— 75
1а. О ТБ О Р ПРОБ
la.l. Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 2517—85.
1а.2. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки
ниже 38° С пробы перед заполнением ампулы охлаждают в тече­
ние 15—20 мин до 4° С для предотвращения потерь легких фрак­
ций.
Разд. 1а (Введен дополнительно, Изм. № 2).
1. А П П А Р А Т У Р А , РЕАКТИВЫ И М А Т Е Р И А Л Ы
1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются:
калориметрическая установка (черт. 1), основной частью ко­
торой является калориметрическая самоуплотняющаяся бомба ти­
па В-08 или В-09 с клапанами в нижней или верхней части (черт.
2, 3), или другая установка, позволяющая получить идентичные
результаты;
весы аналитические любого типа с погрешностью не более
0,0002 г;
весы технические с пределом взвешивания не менее 5 кг и по­
грешностью не более 0,2 г;
термометры калориметрические ртутные постоянного или пере­
менного наполнения со шкалой, рассчитанной на измерения тем­
ператур в диапазоне не менее 4° С и с ценой деления шкалы
0,01° С, характеристика которых приведена в табл. 1;
Таблица 1
Норма для термометра
Наименование показателя постоянного
наполнения
переменного
наполнения
Пределы измерения основной шкалы,
°С 24—28 0 - 5
Цена деления шкалы, °С:
основной 0,01
_
вспомогательной — 0,01
Высота ртутного резервуара, мм — 5
Расстояние от основания ртутного 60 ±20 —
резервуара до первой отметки, мм
Оцифровка отметок шкалы, °С
150 ±20
0^20,2
Погрешность шкалы, °С
Предел нагревания, °С
0,02 0,02
28—20 150-20
Общая длина, мм 520 ±50 560± 10
Диаметр термометра, мм 5,5± 1,0 16±1
(оболочки)
Термометры проверяются через каждые 0,5° С, при этом по­
правки должны быть приведены с погрешностью не более
±0,001° С;
191

ГОСТ 21261— 75
Принципиальная схема основной части
калориметра
—
зй
л
7
I T SIm >
1 — мешалка; 2 — калориметрическая бомба; 3 — опти­
ческое устройство; 4 — крышка; 5 — термометр; 6 — кало­
риметрический сосуд; 7—кожух калориметра; 8 — изоля­
торы
Черт. 1
192

ГОСТ 21261— 75
Калориметрическая бомба Калориметрическая бомба
с клапанами в нижней с клапанами в верхней части
части
I — входной штуцер; 2 — гайка; 3 —
ножки; 4 — шайба; 5 — прокладка;
5 — прокладка; 7 — накидная гайка;
8 — вкладыш; 9 — винт; 10 — цилин­
дрический корпус; 11 — газопровод­
ная трубка, служащая одновремен­
но электродом; 1 2 — чашечка; 13 —
электрод» служащий одновременно
держателем чашечки; 14 — резьбо­
вая пробка; 15 — наконечник; 16 —
клапан; 17 — прокладка; 18 — металл
лическое кольцо; 19 — колпачки
Черт. 2
9
1 — подвижные втулки; 2 — газопроводная
трубка, служащая одновременно электро­
дом; 3 — цилиндрический корпус; 4 и 6 —
металлические кольца; 5 — прокладка; 7 —
накидная гайка; 8 — вкладыш; Р — колпач­
ки; 10 — прокладки; 11 — штуцера; 12 —
гайки; 13 — шайба; 14 — прокладки; 15 —
шайба; 16 — электрод, служащий одновре­
менно держателем чашечки; 1 — чашечка
Черт. 3
13-3234
193

ГОСТ 21261— 7$
термометр сопротивления или любой прибор для измерения
температуры с погрешностью не более 0,001° С;
термометр ТЛ-4 4-А-2 ГОСТ 215—73 или термометр ртутный
лабораторный с диапазоном шкалы 0—100° С и ценой деления
шкалы 0,1° С.
оптическое устройство для отсчета показаний калориметриче­
ского термометра с погрешностью не более 0,001° С (например,
короткофокусная зрительная труба с кратностью увеличения в
6—9 раз и фокусным расстоянием от 0,5 до 1,0 м, обеспечиваю­
щая отсчет показаний ртутного калориметрического термометра
с погрешностью не более 0,001° С. Труба крепится на специальном
штативе, по вертикальной штанге которого она должна свободно
перемещаться, не изменяя строго горизонтального положения
своей оптической оси. Крепление устройства на самом термометре
не допускается);
калориметрическая чашечка из платины, хромоникеля, квар­
ца или жаропрочной нержавеющей стали для сжигания эталон­
ных и исследуемых веществ в бомбе. Размеры: диаметр дна от 18
до 20 мм, диаметр верхней части от 22 до 28 мм, высота от 6 до
15 мм, толщина стенок платиновой чашечки 0,5 мм, стальной —
1,0 мм.
При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже
38° С применяют чашечки с бортиком 5—6 мм для нанесения на
чашечку пленки, обеспечивающей герметичность испытуемого
нефтепродукта до момента поджигания;
кислородный редуктор с двумя манометрами, служащий для
контроля давления в баллоне и бомбе, или манометр с предохра­
нительным клапаном;
трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с
ниппелями;
пресс для брикетирования бензойной кислоты, имеющий про­
резь в матрице для установления запальной проволоки;
сушильный шкаф или водяная баня;
секундомер по ГОСТ 5072—79 или устройство для измерения
времени с погрешностью не более 1 с;
пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней
арматуре бомбы;
посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ
25336—82;
стаканы вместимостью 400—600 см3;
колбы типа Кн, вместимостью 250—500 см3, исполнения 1
или 2;
стаканчики для определения массы типа СВ или колбы Кн с
притертой пробкой, вместимостью 10—25 см3;
воронки стеклянные лабораторные;
эксикаторы 1—190; 2—190;
194

ГОСТ 21261— 75
приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—74;
бюретки вместимостью 25—50 см3;
пипетки вместимостью 1 и 2 см3;
промывалка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой или
пластмассовой грушей;
шприц медицинский вместимостью 1—10 см3;
проволока запальная диаметром от 0,05 до 0,2 мм для сжига­
ния током испытуемого образца в бомбе с удельной теплотой сго­
рания, кДж/кг:
7500 — железная,
3240 — никелиновая по ГОСТ 2179—75,
3140 — константановая по ГОСТ 5307—77,
2510 — медная по ГОСТ 2112—79,
6690 — стальная,
1402 — хромоникелевая,
420 — платиновая по ГОСТ 18389—73;
асбест волокнистый прокаленный;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;
пленка полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234—80 или лю­
бая другая, хорошо сгорающая в атмосфере кислорода;
нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309—80, теплоту сгорания
нити принимают равной 16240 кДж/кг;
коллодий медицинский или полиграфический;
раствор коллодия в этиловом эфире;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислород с чистотой 99% по ГОСТ 5583—78. Не допускается
применять кислород, полученный электролизом воды;
кислота бензойная, х. ч., с содержанием основного компонента
не менее 99,9% и известной теплотой сгорания;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, водный раствор
<0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор,
приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
двуокись углерода (сухой лед) по ГОСТ 12162—77;
пятиокись фосфора или кальций хлористый;
ацетон по ГОСТ 2768—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. П О Д Г О Т О В К А к И С П Ы Т А Н И Ю
2.1. Требования к помещению
2.1.1. Калориметрические измерения необходимо проводить в
отдельной комнате. В помещении не должно быть никаких нагре­
вательных устройств, влияющих на калориметрические измерения.
13* 195

Г О С Т 21261— 75
Во время проведения испытания вентиляция помещений не до­
пускается, а отопление не должно создавать заметных воздушных
потоков. Температура воздуха в помещении должна быть по воз­
можности постоянной не только в течение дня, но и в разные се­
зоны года. Значения температуры воздуха регистрируют при
записи результатов испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Подготовка к определению теплоты сго­
рания полимерной пленки
2.2.1. 2.2.2. (Исключены, Изм. № 2).
2.2.3. Удельную теплоту сгорания пленки, применяемой для
нанесения на чашечку, определяют по пп. 3.1—3.7 для внесения
поправки при вычислении удельной теплоты сгорания испытуемо­
го нефтепродукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.4. Для определения теплоты сгорания пленку массой 0,5—
1,0 г плотно свертывают, определяют массу на весах с погреш­
ностью не более 0,0002 г. Затем пленку обвязывают хлопчатобу­
мажной или асбестовой нитью (массу которой определяют с той
же погрешностью) и помещают в чашечку.
Далее поступают, как указано в пп. 2.4а.З; 2.4а4; 2.5. Для
обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки тем­
пература воды в калориметрическом сосуде должна быть на 0,5—
0,8° С ниже температуры воды в оболочке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Подготовка к определению теплоты сго­
рания жидких топлив с использованием ча­
шечки, герметизированной пленкой
2.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.3.2. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30—
35 мм, шириной 6—8 мм и кружок несколько большего диаметра,
чем диаметр чашечки с бортиком.
Пленку предварительно просматривают на свет для обнаруже­
ния отверстий и берут для покрытия чашечки только пленку без
отверстий, стеклянной палочкой наносят каплю раствора пленки в
ацетоне или раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю
стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную по­
лоску, опуская конец до дна чашечки. Затем смазывают раство­
ром бортик чашечки и накладывают на него приготовленный кру­
жок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бор­
тиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожна
смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной
герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком чашеч­
ки. После нанесения пленки чашечку оставляют на воздухе для
просушки пленки на 1—2 ч. После этого делают надрез ножница­
ми в выступающем конце запальной полоски, взвешивают чашеч-
196

Г О С Т 21261— 75
ку с погрешностью не более 0,0002 г и определяют массу нанесен­
ной пленки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3.3. В чашечку, подготовленную по п. 2.3.2, шприцем или пи­
петкой, осторожно прокалывая пленку, вводят 0,5—0,6 г испытуе­
мого нефтепродукта, затем взвешивают ее с погрешностью не бо­
лее 0,0002 г и определяют массу нефтепродукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.4. Чашечку с навеской нефтепродукта укрепляют на кольце
токоведущего штифта. Изгибают середину запальной проволоки в
виде петли, которую продевают в надрез запальной полоски так,
чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находи­
лись над серединой чашечки, проволоку прикрепляют к внутрен­
ней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кисло­
родопроводящей трубке, второй— к токоведущему штифту.
2.3а. Подготовка к определению теплоты сго­
рания жидких топлив с использованием поли­
мерных ампул
2.3а. 1. Для изготовления ампул используют шаблон, состоя­
щий из двух металлических деталей грушевидной или другой фор­
мы, скрепляемых в верхней части винтом, позволяющим свобод­
ное вращение и закрепление обеих половин (черт. 4). Два кусоч­
ка чистой пленки, предварительно протертых спиртом и высушен­
ных, помещают между деталями шаблона, зажимают и аккурат­
но обрезают ножницами так, чтобы края пленки выступали сна­
ружи примерно на 1 мм.
2.3а.2. Шаблон зажимают между двумя вращающимися во­
круг своих осей стержнями, чтобы было удобнее сваривать края
пленки. Сваривание пленки по краям происходит под воздействи­
ем тепла, достаточного для образования швов. Несваренным ос­
тавляют только горлышко ампулы для последующего введения
образца.
Не допускается использовать ампулы с хрупкими или обуглив­
шимися швами.
2.3а.3. Плоскую ампулу горлышком плотно надевают и укреп­
ляют на коническом наконечнике (без иглы) медицинского шпри­
ца с выдвинутым поршнем, опускают ампулу в горячую воду
(~ 8 0 ° С) так, чтобы вода не попала внутрь ампулы, и осторожно
раздувают ее воздухом при помощи шприца.
2.3а.4. Изготовленную таким образом ампулу сушат воздухом,
после чего взвешивают на аналитических весах с погрешностью
не более 0,0002 г.
2.3а.5. Медицинский шприц вместимостью от 1 до 2 см3 напол­
няют испытуемым продуктом и вводят иглу через горлышко до
дна ампулы. Заполняют ампулу осторожно, не допуская перелива
жидкости через горлышко.
197

Г О С Т 21261— 75
И з г о т о в л е н и е а м п у л из п о л и м е р н о й п ле н к и
2.3а.6. После заполнения горлышко ампулы на расстоянии
примерно от 4 до 5 мм от края перехватывают тонким зажимом с
губками из вакуумной резины, которые достаточно надежно пре­
дотвращают вытекание жидкости из заполненной ампулы. Если в
верхней части горлышка остается жидкость, ее удаляют воздухом,
а горлышко перехватывают еще раз вторым зажимом на расстоя­
нии около 1 мм от края. Этот зажим должен иметь два внутрен­
них выступа такого размера, чтобы они зажимали верхнюю часть
горлышка ампулы, не повреждая сварных швов. Убедившись, что
через зажатое горлышко не происходит просачивания жидкости,
заваривают верх ампулы при помощи нагретой электроспирали,
не допуская обугливания.
2.3а.7. Если на поверхности заполненной ампулы имеются под­
теки жидкого образца, ее опускают пинцетом в спирт, чтобы
смыть остатки жидкости, после чего обдувают сухим водухом и
взвешивают на аналитическах весах с погрешностью не более
0,0002 г. Определяют массу испытуемого образца по разности ре­
зультатов определения массы. В течение 5 мин наблюдают за
массой ампулы. Если масса не изменяется, значит ампула герме­
тична и допускается к дальнейшему испытанию. В случае негер-
метичности ампулы повторяют процедуру по пп. 2.3а.4—2.3а.7 с
другой ампулой.
2.3а.1—*2.3а.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.4. Подготовка к определению теплоты сго­
рания дизельных и котельных топлив без гер­
метизации чашечки
198

Г О С Т 21261— 75
2.4.1. 0,6—0,8 г нефтепродукта берут с погрешностью не более
0,0002 г в чашечке, масса которого определена предварительно с
той же погрешностью.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арма­
туре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородопод­
водящей трубке, другой — к токоведущему штифту и вытягивают
среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю.
Чашечку с навеской нефтепродукта помещают в кольцо токо­
ведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрез­
ка проволоки погружается в нефтепродукт, находящийся в ча­
шечке.
2.4а. Определение теплоемкости калориметра
2.4а. 1. Теплоемкость калориметра необходимо определять не
реже одного раза в 3 мес при тех же условиях, на той же уста­
новке и е теми же бомбами, которые в последующем будут ис­
пользованы для определения удельной теплоты сгорания жидких
топлив. Если меняются условия работы (ремонт или замена час­
тей калориметра, замена термометра, перенос калориметра в дру­
гое место, изменение температуры помещения более чем на 5°С),
то определение теплоемкости калориметра необходимо повторить.
2.4а.2. Эталонное вещество (бензойную кислоту) массой
(1,0±0,2) г помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плот­
ный брикет (таблетку). Матрицу и вкладыш пресса предваритель­
но протирают этиловым спиртом и высушивают. Таблетку бензой­
ной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Масса образца бензойной кислоты должна обеспечивать подъ­
ем температуры калориметра в опыте на 2—2,5° С.
Перед определением теплоты сгорания образец бензойной
кислоты следует выдержать в эксикаторе над фосфорным ангид­
ридом не менее 24 ч.
2.4а.3. Отрезок запальной проволоки взвешивают на аналити­
ческих весах с погрешностью не более 0,0002 г.
Допускается с помощью шаблона нарезать проволоку на от­
резки равной длины от 60 до 120 мм в зависимости от устройства
внутренней арматуры бомбы и системы поджигания (запала),
после чего взвешивают на аналитических весах 10—20 отрезков
и вычисляют среднюю массу одного отрезка,
2.4а.4. Проволоку прикрепляют к электродам бомбы, обращая
внимание на надежность контактов получающейся электрической
цепи, при этом средней части проволоки придают U-образную
форму или свертывают в спираль (от 6 до 8 витков), или впрессо­
вывают в брикет (таблетку) бензойной кислоты. Чашечку с об­
разцом бензойной кислоты помещают в держатель.
2.4а.1—2.4а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.5. Подготовка калориметрической бомбы
199

Г О С Т 21261— 75
2.5.1. При использовании для испытаний бомбы с клапанами в
нижней части наливают 1 см3 дистиллированной воды в бороздку
на вкладыше. При этом вкладыш, собранный с гайкой и контргай­
кой, устанавливают на подставку так, чтобы клапаны были внизу.
На вкладыш надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную
гайку, затем затягивают контргайку.
При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верх­
ней части наливают в корпус бомбы 1 см3 дистиллированной воды,
вкладыш, подготовленный к опыту, снимают с подставки, осторож­
но опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.
2.5.2. Герметично закрытую бомбу подсоединяют через редук­
тор с манометром к кислородному баллону и медленно, чтобы не
вызвать разбрызгивания воды на дне бомбы, наполняют бомбу
кислородом, не вытесняя из нее воздух. Давление в бомбе доводят
до 3,0 МПа. При достижении требуемого давления закрывают
впуксной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют кисло-
родподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы надевают
колпачки. Герметичность бомбы может быть проверена погруже­
нием ее в сосуд с водой. Выделение пузырьков кислорода из бом­
бы не допускается.
Редуктор, манометры и кислородподводящие трубки должны
быть обезжирены и использоваться в соответствии с действующи­
ми инструкциями по эксплуатации сосудов (и приборов) под дав­
лением.
Если применяется бомба с автоматическим впускным клапа­
ном, кислород для заполнения бомбы необходимо подавать под
давлением, превышающим заданное давление в бомбе на величи­
ну, при которой срабатывает пружина впускного клапана.
Необходимо соблюдать осторожность при заполнении бомбы
кислородом. Если давление кислорода в бомбе превысит 4,0 МПа,
то испытание проводить нельзя, так как при сжигании образца
может произойти взрыв или повреждение бомбы. В этом случае
кислород удаляют из бомбы обычным способом, а образец к даль­
нейшему испытанию не допускается.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.3. (Исключен, Изм. № 2).
2.5.4. К токовводу бомбы присоединяют контактный провод.
Второй контакт провода замыкают на изолированный контакт на
крышке сосуда. Бомбу устанавливают на дно калориметрического
сосуда. Предварительно взвешенный сосуд заливают дистиллиро­
ванной водой для полного погружения бомбы. Сосуд закрывают
крышкой и взвешивают с погрешностью не более 0,2 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.5. Сосуд с водой и бомбой ставят в оболочку калориметра
на изоляционную подставку. Масса воды в калориметрическом
сосуде должна быть такой же, как при определении теплоемкости
200

Г О С Т 21261— 75
калориметрической системы. Оболочку калориметра обязательно
заземляют через контакт «земля». К сосуду подключают электро­
разъем нагревателя и два штырьковых контакта цепи зажигания.
Оболочку закрывают крышкой. Ось мешалки сосуда соединяют с
ведущим валом двигателя. К двигателю подключают электроразъ­
ем.
2.5.6. Термометр (постоянного или переменного наполнения)
осторожно вставляют в калориметрический сосуд так, чтобы глу­
бина его погружения была 180 мм относительно верхней поверх­
ностной крышки оболочки. Температура воды в сосуде перед уста­
новкой его в оболочку должна быть на 3,0—3,5° С ниже темпера­
туры оболочки и на несколько десятых градуса ниже начальной
температуры опыта.
При применении калориметра без обогрева оболочки темпе­
ратура воды в сосуде должна быть на 1—1,5° С ниже температу­
ры помещения, где проводится испытание.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. П Р О В Е Д Е Н И Е И С П Ы Т А Н И Я
3.1. Калориметрическое испытание разделяют на три периода;
начальный, главный, конечный.
Начальный период предшествует сжиганию образца и служит
для учета теплообмена калориметрической системы с окружаю­
щей средой в условиях начальной температуры испытания.
Главный период, в течение которого происходит сгорание об­
разца нефтепродукта, передача выделившейся теплоты калори­
метрической системе и выравнивание температуры всех ее частей.
Конечный период служит для учета теплообмена калориметри­
ческой системы с окружающей средой в условиях конечной тем­
пературы испытания.
3.2. Включают нагреватель оболочки и устанавливают темпе­
ратуру оболочки от 27,5 до 28° С. Эту температуру поддерживают
постоянной в течение всего испытания с помощью автоматической
или ручной регулировки с точностью не менее 0,02° С.
Температура воды в калориметрическом сосуде перед установ­
кой в калориметр должна быть несколько ниже 25° С.
При использовании калориметра без обогрева определение
проводится при температуре помещения.
Температуру воды в калориметрическом сосуде измеряют че­
рез каждые 30 с с погрешностью не более 0,001° С. Данные запи­
сывают в протокол испытания.
Для преодоления влияния капиллярных сил, препятствую­
щих равномерному перемещению мениска ртути, перед каждым
отсчетом температуры (кроме отсчетов при быстром подъеме тем­
пературы в главном периоде) в течение 3—5 с слегка постукива-
201

Г О С Т 21261— 75
ют по термометру вибратором или тонкой палочкой, на которую
надета резиновая трубка или корковая пробка.
Примеры записи полученных результатов испытаний указаны
в рекомендуемом приложении 2.
3.3. Начальный период. При установившемся равномерном
подъеме температуры воды в калориметрическом сосуде включа­
ют секундомер (или другое устройство для отсчета полуминутных
промежутков времени) и начинают записывать температуру за
10—15 мин до ожидаемого момента достижения температуры ка­
лориметрического сосуда 25° С. Число полуминутных отсчетов тем­
пературы в начальном периоде равно 20. В конце начального пе­
риода измеряют температуру воздуха в непосредственной близости
от термометра калориметра.
Главный период. При достижении температуры калориметра
около 25° С в момент соответствующего полуминутного отсчета
температуры, замыкают цепь электрического тока низкого напря­
жения, подсоединенного к клеммам бомбы, в результате чего сго­
рает испытуемый образец.
При необходимости для более точного вычисления поправки на
теплообмен во время наиболее быстрого подъема температуры про­
изводят 8 отсчетов температуры через 15 с, что соответствует 4
полуминутным отсчетам. Затем продолжают фиксировать темпе­
ратуру калориметра через каждые 30 с. Всего в главном периоде
производят 24 полуминутных отсчета.
В период быстрого подъема температуры отсчеты производят в
целых и дольных частях деления шкалы с погрешностью не более:
0,1 деления — при повышении температуры за 30 с более чем
на 0,5 градуса;
0,01 деления — при повышении температуры за 30 с от 0,1 до
0,5 градуса;
0,001 деления — при повышении температуры за 30 с менее
чем на 0,1 градуса.
3.4. Конечный период. За последним отсчетом главного перио­
да непосредственно следует первый 0,5 мин интервал конечного
периода. В начале конечного периода измеряют с помощью спе­
циального горизонтально расположенного ртутного термометра
температуру воздуха в непосредственной близости от термометра
калориметра для последующего вычисления поправки на высту­
пающий столбик ртути. (В случае применения термометра сопро­
тивления эта процедура не требуется).
Всего к конечному периоду относят 20 отсчетов температуры,
следующих через каждые 0,5 мин и показывающих равномерное
изменение температуры калориметрической системы, характери­
зующее теплообмен ее с окружающей средой в условиях конеч­
ного периода испытания. Отсчеты проводят с погрешностью не
более 0,001 деления.
202

Г О С Т 21261— 75
3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. По окончании испытания выключают калориметр, припод­
нимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калори­
метра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу
из калориметрического сосуда и вытирают ее снаружи.
Отвинчивают колпачок с выходного клапана, открывают вы­
пускной вентиль и в течение 4—5 мин выпускают газы.
Затем отвинчивают крышку бомбы и тщательно осматривают
внутреннюю поверхность стакана и крышки, внутреннюю армату­
ру бомбы и воду в ней. При наличии сажистого налета на внут­
ренней поверхности бомбы или чашечке данное определение
удельной теплоты сгорания считают недействительным и его по­
вторяют с другим образцом.
Если будет установлено, что данный образец при принятом
давлении кислорода в бомбе (3,0 МПа) сгорает неполностью, сле­
дует проводить определения, увеличив давление кислорода в бом­
бе на 0,5 МПа.
В этом случае необходимо и определение теплоемкости кало­
риметра проводить при таком же давлении.
3.6. При отсутствии сажистого налета жидкость из бомбы вы­
ливают в чистый стакан, тщательно обмывают из промывалки
все внутренние части бомбы, в том числе и чашечку (снаружи и
внутри), горячей дистиллированной водой, открывают впускной
вентиль и промывают водой оба вентиля и трубку. Все промыв­
ные воды (150—200 см3) собирают в один стакан. Содержимое
стакана (смыв бомбы) подвергают анализу.
Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают чистой
тканью и, не закрывая вентилей, оставляют бомбу до последую­
щего опыта открытой. Вентили после окончания испытания про­
дувают воздухом.
3.5—3.6: (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. При сжигании серосодержащих топлив промывные воды
могут быть использованы для определения содержания серы по
ГОСТ 3877—49 методом, обеспечивающим требуемую точность
определения высшей теплоты сгорания с целью последующего вве­
дения поправки на теплоту образования раствора серной кислоты.
В этом случае количество образовавшейся в бомбе азотной кисло­
ты не определяют, а теплота образования ее раствора принимает­
ся равной значению, установленному при определении теплоемко­
сти калориметра по эталонной бензойной кислоте. Содержание се­
ры в продукте может быть установлено отдельно в специальных
опытах.
При определении удельной теплоты сгорания нефтепродуктов
с температурой вспышки ниже 38° С определяют серу по ГОСТ
19121—73.
203

Г О С Т 21261— 75
Для других жидких нефтепродуктов допускается определять
серу по ГОСТ 1437—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. При сжигании бензойной кислоты, пленки и образцов, не
содержащих серу, колбу с промывными водами, содержащими
азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, нагревают
и кипятят в течение 5 мин. Затем прибавляют 2 капли раствора
фенолфталеина и титруют, смыв раствором гидроокиси натрия
до появления неисчезающего розового окрашивания. По количест­
ву раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование про­
мывных вод, вычисляют поправку на теплоту образования раство­
ра азотной кислоты в условиях опыта.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. О Б Р А Б О Т К А Р Е З У Л Ь Т А Т О В
4.1. Вычисление теплоемкости калориметра
4.1.1. Теплоемкость калориметра (Ск) в килоджоулях на гра­
дус вычисляют по формуле
Р
_ Ql^l -j- Q2m2 + И
где Qi — удельная теплота сгорания эталонного вещества (бен­
зойной кислоты), кДж/кг;
mi — масса бензойной кислоты (в вакууме), кг;
Q2— удельная теплота сгорания проволоки (по п. 1.1 настоя­
щего стандарта), кДж/кг;
т2— масса сгоревшей проволоки, равная разности масс за­
пальной проволоки, определенных до и после опыта,
кг;
<2з — объемная теплота образования водного раствора азот­
ной кислоты, эквивалентная 1 см3 раствора гидро­
окиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 и равная
5,8-10~3 кДж/см3;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование смыва
бомбы, см3;
1st — исправленный подъем температуры в опыте, °С, рассчи­
тывают по п. 4.1.3.
4.1.2. Массу в вакууме бензойной кислоты (mi) в килограм­
мах вычисляют по формуле
где ms — масса бензойной кислоты, кг;
204

Г О С Т 21261— 75
Qa — плотность атмосферного воздуха, которую для обычных
лабораторных условий принимают равной 1,20 кг/м3;
qs — плотность брикетированной эталонной бензойной кис­
лоты, равная 1.32-103 кг/м3;
qw — плотность материала гирь, используемых для взвеши­
вания (для латуни Qu> = 8 ,8 '103 кг/м3, для алюминия
qw= 2 ,6 - 103 кг/м3).
4.1.3. Исправленный подъем температуры в опыте (ДЦ в гра­
дусах Цельсия вычисляют по формуле
~ [ (^л + К) (^о + h0) ] + & + с, (3)
где tn и U— конечная и начальная температуры главного пе­
риода, °С;
hn и h0 — поправки на калибровку термометра при темпера­
турах tn и U соответственно, °С;
б — температурная поправка на теплообмен калори­
метра с окружающей средой, °С;
с — температурная поправка на выступающий столбик
ртути, °С, рассчитывается по формуле (5).
Допускается не вводить поправку на калибровку термометра,
если определение теплоты сгорания испытуемых образцов топлив
проводят в том же интервале температур, что и определение
теплоемкости калориметра.
4.1.4. Поправку на теплообмен калориметра с окружающей
средой (б) в градусах Цельсия вычисляют по формуле
8 =, К (lo ± h + - nQn) + nV„, (4)
где
va - к0
А = -т:
----— — константа охлаждения калориметра;
Чп Vo
V- = t ~~ ^ и Vп— tn ~ * — средние скорости изменения температу-
«0 «Л
ры (температурный ход) в начальном и
конечном периодах соответственно, °С,
за полминутный промежуток;
@0 = t ^ и 0„= ^ *
-----средние температуры начального и ко­
нечного периодов соответственно, °С;
U — значения температуры калориметра при
некотором промежуточном отсчете в
главном периоде;
И и t" — начальная температура начального пе­
риода и конечная температура конечно­
го периода соответственно, °С;
205'

Г О С Т 21261— 75
т, п и пп — число полуминутных отсчетов в началь­
ном, главном и конечном периодах соот­
ветственно.
В тех случаях, когда в начале главного периода во время наи­
более быстрого подъема температуры производят 8 отсчетов че~
л—1
рез 15 с, то величину для формулы (4) определяют сло-
1
жением двух сумм:
п— I 1 8 л— 1
S 'i - T S 'l + S * .
1 z 1 5
где 8 отсчетов через 15 с соответствуют 4 полуминутным отсче­
там.
л—1
Если сумму У<, вычисляют указанным способом, то этот
1
метод следует применять при определении теплоемкости калори­
метра и теплоты сгорания топлив.
Если точность определения теплоты сгорания ±1% не тре­
буется (например, при производстве котельных топлив), допуска­
ется производить расчет поправки на теплообмен и по другим
формулам.
4.1.5. Поправку на выступающий столбик ртути (с) в градусах
термометра вычисляют по формуле
где а — коэффициент видимого расширения ртути в стекле, рав­
ный 0,00016;
f a, t"a — температура окружающего воздуха в конце началь­
ного и в начале конечного периодов соответственно (при
этом принимается, что ta совпадает со средней темпера­
турой выступающего столбика ртути).
4.1.6. Теплоемкость калориметра (е) устанавливают как сред­
ний результат 6 измерений, проведенных в течение 3 дней с по­
грешностью среднего результата С, рассчитываемого по формуле
где
k
С
Я *
J
___
К
£ = tak
« (Cj - су
К ( К - 1) ’
(6)
— среднее арифметическое значение результатов опре­
деления;
tak—2,57 — коэффициент Стьюдента при доверительной вероят­
ности 0,95 и числе испытаний К =6.
206

Г О С Т 21261— 75
Результаты определения теплоемкости калориметра считаются
удовлетворительными и установленное значение С = СК использу­
ют в дальнейшем при определении теплоты сгорания топлив, если
при соблюдении условий испытания относительная погрешность
среднего значения С = СК, вычисляемая по формуле
8 = — . 100%,
С к
не превышает ±0,1% , а отклонение отдельного измерения С от
среднего результата не превышает ±0,2%* В противном случае
цикл определения Ск повторяют при более тщательном соблюде­
нии всех условий испытаний.
4.2. Вычисление теплоты сгорания пленки
4.2.1. Теплоту сгорания пленки (Q4) в килоджоулях на кило­
грамм вычисляют по формуле
Q
___ СкМ Q%w. 2 —~ QSV 0.ь?п5
4 т4
где Ск — теплоемкость калориметра, кДж/град;
A t— исправленный подъем температуры в опыте, вычисляе­
мый по формуле (3);
Qs — теплота сгорания хлопчатобумажной нити, кДж/кг;
т 5 — масса хлопчатобумажной нити, кг;
т 4— масса пленки, кг.
4.2.2. Теплоту сгорания пленки вычисляют как среднее ариф­
метическое не менее трех измерений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 0,2%.
4.3. Вычисление удельной теплоты сгорания
испытуемых топлив
4.3.1. Теплоту сгорания топлив (Q&) в килоджоулях на кило­
грамм вычисляют по формуле
CKAf — Qtftii — Q <%fti 2
m0
(8)
где mo — масса испытуемого образца, кг.
Теплоту сгорания топлив по бомбе следует определять после­
довательно на каждой пробе. За окончательный результат при­
нимают среднее арифметическое двух измерений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 130 кДж/кг.
При получении расхождений, превышающих указанные, прово­
дят третье измерение и за результат испытания принимают сред­
нее арифметическое двух измерений, результаты которых в пре­
делах допускаемых расхождений. Если результат третьего изме­
рения находится в пределах допускаемых расхождений по отно­
шению к каждому из двух предыдущих измерений, то за резуль­
тат определения (испытания) принимают среднее арифметическое
трех измерений.
207

Г О С Т 21261<— 75
4.3.2. Массу в вакууме испытуемого образца топлива (/^о) в
килограммах вычисляют по формуле
* . - » . + 1 ,2 (-2 — 2 ) , (9)
V Р 9w I
где т — масса топлива, кг;
1,2— плотность атмосферного воздуха при комнатной темпе­
ратуре, кг/мэ;
е — плотность испытуемого топлива, кг/м3, определяют па
ГОСТ 3900—47;
qw — плотность материала гирь, используемых для определе­
ния массы образца, кг/м3.
4.3.3. Исправленный подъем температуры в опыте вычисляют
по формуле (3).
4.3.4. Высшую теплоту сгорания (Qsa) испытуемых топлив в
килоджоулях на килограмм вычисляют введением в полученное
значение теплоты сгорания по бомбе Q& поправок на кислотообра-
зование и на приведение полученных данных к стандартным ус­
ловиям
Qsa = Qb— (91,2S + QSV) + A Qs, (10)
где 91,2 — теплота образования серной кислоты из двуокиси се­
ры и растворения серной кислоты в воде на 1% се­
ры, перешедшей при сжигании продукта в серную
кислоту, кДж/кг;
5 — массовая доля серы в продукте, %, определенная па
ГОСТ 19121—73 или ГОСТ 1437—75, или ГОСТ
3877—49;
V — среднее значение объема раствора гидроокиси нат­
рия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на
титрование смыва бомбы при определении теплоем­
кости калориметра, см3.
Значения поправок AQS, необходимых для получения из ре­
зультатов калориметрического опыта значений высшей теплоты
сгорания топлив в стандартных условиях, приведены в табл. 2.
Таблица 2
Виды топлива AQ8, кДж/к г
Бензины 75
Реактивные и газотурбинные топли­
ва 67
Дизельные топлива 59
Котельные топлива (мазуты) 50
208

Г О С Т 21261— 75
Высшую теплоту сгорания топлив, не содержащих серу (Qs“)
в килоджоулях на килограмм вычисляют по формуле
Q а= CKAt Qjf>t4 Q2m2 _[_ ДQ (11)
/Ио
4.3.5. Низшую теплоту сгорания (Qia) в килоджоулях на ки­
лограмм вычисляют по формуле
Qia = Qsa — 24,42 (8,94 • Я — W), (12)
где 24,42 — теплота парообразования в стандартных условиях
из расчета на 1 % выделившейся воды, кДж/кг;
8,94 — коэффициент пересчета массовой доли водорода в
воде;
И — массовая доля водорода в испытуемом продукте, %,
по ГОСТ 2408.1—75 или ГОСТ 6389—81, или п. 4.3.6
(допускается определять методом элементарного ана­
лиза);
W — массовая доля воды в испытуемом продукте, %, по
ГОСТ 2477—65 (как правило, учитывается в тяже­
лых топливах).
4.3.6. Массовую долю водорода в испытуемом продукте (Н) в
процентах вычисляют по эмпирическим формулам
Н = (0,001195- Q / —41,4) — для бензинов, реактивных га­
зотурбинных и дизельных
топлив; (13)
Н = (0,001121 • Q / —37,6) — для котельных топлив. (14)
4.4. При необходимости вычисления объемной (высшей или
низшей) теплоты сгорания топлива следует соответствующие зна­
чения Qsa или Qia умножить на плотность топлива при 25° С,
определенную по ГОСТ 3900—47.
Пример расчета удельной теплоты сгорания нефтепродуктов,
приведен в рекомендуемом приложении 2.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5. Т О Ч Н О С Т Ь М Е Т О Д А
5.1. Повторяемость
Два результата определений, полученные последовательно од­
ним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной довери­
тельной вероятностью), если расхождение между ними не превы­
шает 130 кДж/кг (31 ккал/кг).
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабо­
раториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает
445 кДж/кг (106 ккал/кг).
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
1 4 - 3 2 3 4 209

Г О С Т 21261— 75
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Т Е Р М И Н Ы И О П Р Е Д Е Л Е Н И Я
1. Высшая удельная теплота (энтальпия) сгорания Qsa является мерой
химической энергии, содержащейся в топливе.
Высшая теплота сгорания— количество теплоты, выделившейся в идеаль­
ном процессе сгорания единицы массы топлива (содержащего только углерод,
водород, кислород, азот и серу) в атмосфере кислорода, когда продуктами сго­
рания являются газообразные двуокись углерода (С02), азот (N2), двуокись
серы (S02) и вода (Н20) в жидком состоянии. При этом как исходные вещест­
ва, так и продукты сгорания находятся в стандартных условиях.
2. Низшая удельная теплота сгорания Qia характеризует предельное коли­
чество химической энергии топлива, которое может быть использовано при сжи­
гании топлива в тепловой машине (двигателе).
Значение низшей теплоты сгорания меньше значения высшей теплоты сго­
рания топлива на величину теплоты испарения воды, выделенной и образован­
ной из топлива в процессе сгорания.
3. Объемная теплота сгорания — количество теплоты, выделившейся при
сгорании единицы объема топлива. Объемную теплоту сгорания Qva рассчиты­
вают умножением удельной теплоты сгорания на плотность топлива при 25° С.
4. Стандартные условия. В настоящем стандарте за стандартные условия
принимают давление Р= 101325 Па (1 атм) и темперутуру Г=298,16 К (25°С).
5. Сравнительный метод в калориметрии заключается в проведении градуи­
ровки калориметра путем эмпирического определения эффективной теплоемко­
сти данного калориметра с помощью эталона (бензойной кислоты) и проведении
калориметрических испытаний по сжиганию эталона и испытуемого вещества
практически в аналогичных условиях.
6. Эффективная теплоемкость калориметрической системы (далее — тепло­
емкость калориметра) — количество теплоты, необходимое для подъема темпе­
ратуры калориметрической системы на 1°С при температуре 25° С.
7. Изотермический метод — наиболее широко распространенный метод опре­
деления теплоты сгорания, при котором температура воды в течение испытания
поддерживается постоянной.
8. Калориметрическая система — условная область калориметра, основными
частями которой являются калориметрический сосуд с находящейся в нем во­
дой, калориметрическая бомба с ее содержимым, а также термометр, мешалка и
нагреватель, размещенные в калориметрическом сосуде.
9. Константа охлаждения калориметра — коэффициент пропорциональности,
представляющий собой изменение температуры калориметра за единицу време­
ни при разности температур калориметра и оболочки в 1°С.
Приложение 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).
210

ГО С Т 21 261— 7S
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
П Р И М Е Р Ы З А П И С И П Р О Т О К О Л О В К А Л О Р И М Е Т Р И Ч Е С К И Х И С П Ы Т А Н И Й
И В Ы Ч И С Л Е Н И Й
Калориметр жидкостный с изотермической оболочкой.
Термометр калориметрический ртутный постоянного наполнения с интерва­
лом измерения температуры 24—28° С и ценой наименьшего деления 0,01° С.
1. О п р е д е л е н и е т е п л о е м к о с т и к а л о р и м е т р а
1.1. Регистрация температуры калориметра в градусах Цельсия:
Номера
отсчетов Начальный
период
Номера
отсчетов Начальный
период
Номера
отсчетов Главный
период
п/п п/п По п/п п
1 24,915 13 9 24,965 25 25,060
2
24,920 14 1024,969 26 125,560К (J
3 24,924 15 11 24,972 27 26,110
S
аз
4 24,928 16 1224,976 28 2 26,390р,
5 124,932(Г) 17 1324,979 29 26,545
о т
s
6 224,936 18 1424,982 30 326,640т &>_ц (Ц
7 324,940 19 1524,985 31 26,705
S £
8 424,944 20 1624,988 32 4 26,752 J1
9 524,948 21 1724,992
10 624,952 22 1824,995 33 526,818
11 724,956 23 1924,998 34 626,860
12 824,960 24 2024,001 (t0)35 7 26,884
Продолжение
Номера
отсчетов! Главный
период
Номера
отсчетов Конечный
период
Номера
отсчетов Конечный
период
п/п п п/П. п/п
36 826,902 53 1 26,962 65 13 26,972
37 926,917 54 2 26,963 66 1426,973
38 1026,926 55 3 26,964 67 15 26,974
39 П 26,933 56 4 26,964 68 1626,975
40 1226,938 57 5 26,965 69 1726,975
41 1326,942 58 6 26,966 70 1826,976
42 1426,945 59 7 26,967 71 1926,977
43 1526,947 60 8 26,968 72 20 26,978(*")
44 1626,949 61 9 26,968
45 1726,951 62 10 26,969
46 1826,953 63 П 26,970
47 1926 954 64 12 26,971
48 20 26,956
49 2126,957
50 2226,959
51 2326,960
52 2426,961 (tn)
14* 211

Г О С Т 21261— 75
1.2. Исходные данные
Температура оболочки калориметра to б = (27,775 ±0,05) °С.
Масса воды в калориметрическом сосуде (2,5000±0,0002) кг:
ms= 0,8649 • 10~3 кг;
= 26434 кДж/кг;
Q2 — 7500 кДж/кг;
ta' - 23° С;
*о = 25,001 °С;
tn = 26,961 °С.
т а = 0,0061 • 10-3 кг;
Q3 = 5,8 • 10~3 кДж/см8;
К = 4,8 см 8;
<Л' = 23,1°С.
1.3. Расчет теплоемкос'ги калориметра
1.3.1. Масса бензойной кислоты (в вакууме)
т± = 0,8649 • 1 0 -* + 1,20
/0,8649.10—3
1 1,32.103
0,8649. 10—3
8,8 • 10—» )
10—18.
1.3.2. Средние скорости изменения температуры в начальном и конечном пе­
риодах
Т 7
__
г о —
24,932-25,001
20
—0,00345;
26,961 — 26,978
Vn =
----20---- = -°> 00085-
1.3.3. Средние температуры в начальном и конечном периодах
24,932 + 25,001
в0 =
24,9665;
л 26,931+26,978 _ _
% = —
-----— !---------- 26,9695.
1.3.4. Константа охлаждения калориметра
-0,00085 — (—0,00345) 0,00260
Л >
26,9695 — 24,9665 2.0030
= 0,00130.
1.3.5. Поправка на теплообмен:
8 л—1
/ 1 8 л-1
f 2 Ч = 104>881 +512,551 =617,432:
% = О.ООШ^25,0- 1 ^ 26’-961 + 6 1 7 ,4 3 2 -2 4 • 26,9695^)—24 • 0,00085= -0 ,0 2 5 4 .
1.3.6. Поправка на выступающий столбик ртути
с = 16 • 10—5 • 27,0 (27,0 — 23,1) — 25,0 (25,0 — 23) = 0,0089.
При вычислении поправки (с) значения U и tn допускается брать с округ­
лением до 0,1° С.
1.3.7. Исправленный подъем температуры в опыте
М = 26,961 — 25,001 — 0,0254 + 0,0089 = 1,9435.
212

ГОСТ 21261— 75
1.3.8. Теплоемкость калориметра
26434.0,8653 - 10—3+7500 ■ 0,0061 • 10-3+ 5,8 ■ 10-3 > 4,8
1,9435
1.3.9. Среднее значение теплоемкости калориметра (в серии из 6 измере­
ний), кДж/град, и погрешность полученного результата:
С== -=11,807 кДж/град.
/с,
< С г -С ) <С , - С ) г
I 11,807 0,006 0,000036
2 11,797 —0,004 0,000016
3 11,802 0,001 0,000001
4 11,785 -0,016 0,000256
5 11,803 -0,002 0,000007
6 11,810 0,009 0,000081
( ? = ~jjr~ = = 11,801; 2 (Cl — С)2 = 0,000394;
е5 = 2,57
/^0,000394
V
= ± 0,009;
5 - ±
0,009 . 100
11,801
± 0,08%.
2. Определение удельной теплоты сгорания образца реактивного топлива
2.1. Регистрация температуры калориметра в градусах Цельсия
Н о м ер а
от сч ет о в Н ач ал ь н ы й
п е р и о д
Н о м ер а
о т сч ет о вН ач ал ь н ы й
п е р и о д
Н ом ер а,
о т сч ет о в Гл авн ы й
п е р и о д
п/п По п/п По п/п п
1 24,898 21 1324,973 29 25,150
2 24,902 2 2 14 24,977 30 I25,840W У
3 24,906 2315 24,981 31 26,270
Зм
4 24,910 24 16 24,985 32 2 26,520
<ц •
► й -1 (ft
5 24,914 251724,988 33 26,650
0J 8
2 о .
6 24,918 2618 24,992 34 3 26,735
СО
5 В?
7 24,921 271924,995 35 26,800
8 24,925 28 2 024,999(/0)36 4 26,840
9 124,929(0 37 5 26,899
10 224,933 38 626,940
11 3 24,937 39 726,963
12 4 24,940 40 8 26,978
13 5 24,944 41 9 26,989
14 624,948 421026,997
15 7 24,952 43 11 27,003
16 8 24,956 4412 27,008
17 9 24,959 451327,011
18 1 024,963 4614 27,015
1911 i 24,967 4715 27,018
2 0 1 2 24,970 4816 27,020
213

Г О С Т 21261— 75
Продолжение
Номера
отсчетов
Главный;
период
Номера
отсчетов
Конечный
период
п/п п ц/п Пп
49 17 27,021 57 1 27,030
50 18 27,022 58 2 27,031
51 19 27,023 59 3 27,032
52 20 27,024 60 4 27,033
53 21 27,026 61 5 27,034
54 22 27,027 62 6 27,035
55 23 27,028 63 7 27,036
56 24 27,029(/л) 64 8 27,036
65 9 27,037
66 10 27,038
67 11 27,038
68 12 27,039
69 13 2/,039
70 14 27,040
71 15 27,041
72 16 27,042
73 17 27,043
74 18 27,043
75 19 27,044
76 20 27,045(*")
2.2. Исходные данные
Температура оболочки калориметра t0G= (27,775±0,005)°С.
Масса воды в калориметрическом сосуде (2,5000±0,002) кг.
Ск = 11,801 кДж/град;
Q4 = 22930 кДж /кг;
Q2 = 7500 кДж/кг;
/ / = 19,4 °С;
- 24,999 °С;
р420 = 0,790 * 10® кг/м®
2.3. Расчет удельной
2.3.1. Масса образца
т — 0,5036 • 10—3 кг;
т 4 « 0,0252 • 10~3 кг;
т 2 = 0,0059 • 10-3 кг;
/Л' = 19,б0С;
tn =27,029 °С;
Р4*5 = 0,7865 • 103 кг/м3*
сгорания топлива
S = 0,08%.
теплоты
т0 = 0,5036 • 10—3 + 1,2
0,5036.10-®
, 0,790 . 103
0,5036 * 10—*
8,8 . 10® /
- 5043 . 10—3
214

ГОСТ 21261— 75
2.3.2. Средние скорости изменения температуры в начальном и конечном пе­
риодах
24,929 — 24,999
= — 0,00350;
27,029 — 27,045 Л ллпл
у п = —
----до---------= - 0 >*00080 *
2.3.3. Средние температуры в начальном и конечном периодах
24,929 + 24,999
% = 24,964;
27,029 + 27,045
Qn = —
-----= 27,037.
2.3.4. Константа охлаждения калориметра
—0,00080 — (—0,00350)
2,073
2.3.5. Поправка на теплообмен
= 0,00130.
/ I 8 л-1
( — 2 < « 1Б+ 2 ) = 105,4025 + 513,012 = 618,4145;
(
24 999 -1- 27 029
—2
----^ 1-----+618,4145 - 2 4 • 27,0371-24 - 0,00080 = -0 ,0 2 4 9 ,
2.3.6. Поправка на выступающий столбик ртути
с = 16 . 10-5 [27,0 (27,0— 19,6) —25,0 (25,0 — 19,4) I = 0,0096.
2.3.7. Исправленный подъем температуры в опыте
At = 27,029 — 24,999 — 0,0249 + 0,0096 = 2,0147.
2.3.8. Теплота сгорания по бомбе
_ 11,801 . 2,0147 — 22930 - 0,0252 - 10—3 — 7500 * 0,0059 • IQ-3
0 ,5043.10-8
23,1531
—
----------” — = 45909 кДж/кг.
0,5043.10-8
2.3.9. Результат второго измерения Q& = 45943 кДж/кг.
2.3.10. Среднее арифметическое двух измерений
45909 + 45943
2
= 45926 кДж/кг.
215

ГО С Т 21261— 75
2.3.11. Теплота сгорания высшая
Qsa = 45926 - (91,2.0,08 + 5,8 • 10-3 • 5,6) + 67 = 45953 кДж/кг.
2.3.12. Содержание водорода в топливе
Н = (0,001195 • 45953)—41,4*13,50% .
2.3.13. Теплота сгорания низшая
Qia ==45953— (24,42 - 8,94 - 13,50) =43005 кДж/кг.
2.3.14. Определение доверительного интервала полученных результатов (по­
грешность калориметрического опыта при установлении теплоемкости калори­
метра ±0,08%).
Q$a = 45953 ± (0,0008 • 45953) = (45953 ± 37) кДж/кг;
Qta = 43005 ± (0,0009 • 45953) = (43005 ± 41) кДж/кг.
2.3.15. Объемная низшая теплота сгорания
<V =43005 • 0,7865 • 108 = (33823±42) • 108 кДж/м8.
(низш.)
Приложение 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Приложение 3. (Исключено, Изм. № 1).
216

СОДЕРЖАНИЕ
Общие методы испытаний
г о с т14921—78Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
г о с т 15823—70Масла и смазки. Метод определения давления насы­
щенных паров
.............................................................11
г о с т4333—48Масла и темные нефтепродукты. Методы определения
температур вспышки и воспламенения в открытом
т и г л е ................................................................................19
г о с т981—75Масла нефтяные. Метод определения стабильности про­
тив окисления ...................................................................25
г о с т11257—65Масла нефтяные. Определение стабильности энергети­
ческих масел по статическому методу
.........................34
го с т19199—73Масла смазочные. Метод определения антикоррозион­
ных свойств
...................................................................40
го с т11851—85Нефть. Метод определения параф ина.........................45
г о с т14203—69Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод
определения влажности
.................................................58
г о с т11011—85Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракци­
онного состава в аппарате АРН-2
...............................65
го с т2517—85Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб . 90
г о с т1510—84Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транс­
портирование и хранение
...........................................121
г о с т11362—76Нефтепродукты. Метод определения числа нейтрали­
зации потенциометрическим титрованием .... 159
г о с т1431—85Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы
хроматным способом
.......................................................177
г о с т6370—83Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения
механических примесей
.................................................184
г о с т21261—75Нефтепродукты. Метод определения удельной теплоты
сгорания
.........................................................................190
го с т2477—65Нефтепродукты. Метод определения содержания воды217
го с т6307—75Нефтепродукты. Метод определения наличия водорас­
творимых кислот и щелочей
...........................................224
го с т7163—84Нефтепродукты. Метод определения вязкости автома-
ческим капиллярным вискозиметром ..... 229
421

ГОСТ 1461—75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности 241
ГОСТ 33—82 Нефтепродукты. Метод определения кинематической и
расчет динамической вязкости
........................................248
ГОСТ 5985—79 Нефтепродукты. Метод определения кислотности и
кислотного числа ............................................................. 259
ГОСТ 6258—85 Нефтепродукты. Метод определения условной вязкости 267
ГОСТ 19932—74 Нефтепродукты. Метод определения коксуемости по
К онрадсону
.................................... 274
ГОСТ 8852—74 Нефтепродукты. Метод определения коксуемости на
аппарате типа ЛКН-70 ................................................. 279
ГОСТ 6793—74 Нефтепродукты. Метод определения температуры кап-
лепадения.............................................................................283
ГОСТ 2177—82 Нефтепродукты. Методы определения фракционного
с о с т а в а .............................................................................287
ГОСТ 2667—82 Нефтепродукты светлые. Метод определения цвета . 312
ГОСТ 20284—74 Нефтепродукты. Метод определения цвета на колори­
метре Ц Н Т
......................................................................314
ГОСТ 20287—74 Нефтепродукты. Методы определения температуры
за с т ы в а н и я
......................................................................318
ГОСТ 4255—75 Нефтепродукты. Метод определения температуры
плавления по Ж у к о в у
....................................................326
ГОСТ 8674—58 Нефтепродукты. Определение фракционного состава
методом испарения
..........................................................330
ГОСТ 8997—59 Нефтепродукты светлые. Метод определения бромных
чисел (массовой доли непредельных углеводородов)
электрометрическим способом
........................................335
ГОСТ 10577—78 Нефтепродукты. Метод определения содержания меха­
нических прим есей
..........................................................343
ГОСТ 10364—63 Нефтепродукты темные. Определение содержания ва­
надия методом колориметрирования
............................353
ГОСТ 1437—75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определе­
ния содержания с е р ы ..............................................357
ГОСТ 3877—49 Нефтепродукты тяжелые. Метод определения содер­
жания серы сжиганием в калориметрической бомбе . 365
ГОСТ 26378.0—84 Нефтепродукты отработанные. Общие требования к
методам испытания....................................................374
ГОСТ 26378.1—84 Нефтепродукты отработанные. Метод определения
в о д ы ............................................................................376
ГОСТ 26378.2—84 Нефтепродукты отработанные. Метод определения ме­
ханических примесей и загрязнений............................381
ГОСТ 26378.3—84 Нефтепродукты отработанные. Метод определения ус­
ловной вязкости..........................................................383
ГОСТ 26378.4—84 Нефтепродукты отработанные. Метод определения
температуры вспышки в открытом тигле . . . . 386
422

г о с т11858—66Нефть и нефтепродукты. Метод определения содер­
жания асфальтово-смолистых веществ..........................388
г о с т5211—85Смазки пластичные. Метод определения массовой до­
ли мыл, минерального масла и высокомолекулярных
органических кислот ..........................................................396
г о с т 6479— 73 Смазки пластичные. Метод определения содержания
механических примесей разложением соляной кислотой402
г о с т 9127— 59 Смазки пластичные. Методы определения вязкости и
предела прочности пластовискозиметром .... 406
г о с т26581—85Смазки пластичные. Метод определения эффективной
вязкости на ротационном вискозиметре..........................415

НЕФТЕПРОДУКТЫ
Методы испытаний
Часть 1
Редактор С. Я. Бобарыкин
Технический редактор Л А. ТеребинКина
Корректор А. П. Якуничкина
Сдано в наб. 28.10.86. Подп. в печ. 13.05.87. Формат 60x90Vie. Бумага книжно-журнальная.
Гарнитура литературная. Печать высокая. 26,5 уел. п. л. 26,75 уел. кр.-отт. 24,80 уч.-изд. л.
Тираж 10000 экз. Зак. 3234. Цена 1 р. 40 к. Изд. ДО 9024/2.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов.
123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Великолукская городская типография управления издательств,
полиграфии и книжной торговли Псковского облисполкома,
182100, г. Великие Луки, ул. Полиграфистов, 78/12
ÃÎÑÒ 21261-75