ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Л09
СТАНДАРТ
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
Методы химического анализа соленых вод
и дистиллята на содержание газов
Stationary distillation desalting units. Methods of saline water and distillate chemical
analysis on gas content
ГОСТ
26449.3-85
МКС 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения
установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на
контролируемые газообразные компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведе­
нию анализа — по ГОСТ 26449.0—85.
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина Т
1.1.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином Т, восстановлен­
ным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентра­
цию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм3.
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб — в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
Цинк гранулированный.
Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной
кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20—30 мин до образо­
вания на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают
дистиллированной водой.
Спирт этиловый.
Аммиак, разбавленный 4:1.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента С (1НС1) 0,001 моль/дм3.
Сафранин Т, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; готовят следующим образом: в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г сафранина Т, 50 см3 этилового спирта, 15 см3
раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Издание официальное
Переиздание.
126
Перепечатка воспрещена
óêðàøåíèå èíòåðüåðà

ГОСТ 26449.3-85 С. 2
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
500 см3 помещают 0,1064 г сафранина Т, доводят объем раствора до метки раствором соляной
кислоты и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
250 см3 помещают 25 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки
раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном
разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концент­
рацией кислорода 1 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным сафранином Т.
1.1.3. Подготовка к анализу
1.1.3.1 В редуктор помещают 25—30 см3 сафранина Т, на 2/з вместимости — амальгамирован­
ный цинк и дополняют раствором сафранина Т до верхнего деления шкалы. При восстановлении
сафранина Т раствор обесцвечивается.
1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего имитирующего раствора, 1,5 см3 этилового спирта,
объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность
окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20, 25,
30 мкг/дм3.
1.1.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 4 см3 раствора восстановленного сафранина Т (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин срав­
нивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.1.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
5 мкг/дм3.
1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого
1.2.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует метиленовым голубым, восста­
новленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора из­
меряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм3.
1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать
2,9 • 10“ 6 м3 • Па/с.
Весы аналитические.
Весы технические.
Шприц медицинский.
Цилиндр вместимостью 50 см3 с притертой пробкой.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Мензурка вместимостью 500 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3.
О-глюкоза.
Глицерин.
Спирт этиловый.
Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм3.
Метиленовый голубой.
Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3 помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см3 дистиллирован­
ной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.
Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают
39 см3 основного раствора метиленового голубого и 1 см3 раствора гидроокиси калия. При
восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре
(20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.
Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см3 этилового спирта, доводят
объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
9-Г 127

С. 3 ГОСТ 26449.3-85
Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
250 см3 помещают 47,5 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсив­
ности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореаги­
ровавшего с восстановленным метиленовым голубым.
1.2.3. Проведение анализа
В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см3 рабочего раствора метиле­
нового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фото­
электроколориметре с красным светофильтром (длина волны X = 650 нм) в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.
1.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 рабочего имитирующего
раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски
растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дм3. Оптичес­
кую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина
волны X = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой
концентрации кислорода строят градуировочный график.
1.2.5. Обработка результатов
1.2.5.1. Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.
1.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая концентрация
кислорода, мкг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
кислорода, мкг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах,
мкг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мкг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
10 7,5 75 50 9,5 19
20 8,2 41 70 11,1 16
30 8,7 29 100 13,0 13
40 9,2 23
1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
10—100 мкг/дм3
1.3.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восста­
новленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концен­
трацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
1.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб — в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Цинк амальгамированный; готовят, как указано в и. 1.1.2.
Спирт этиловый.
Метиленовый голубой.
Метиленовый голубой, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 см3 этилового спирта и дово­
дят объем раствора до метки дистиллированной водой.
128

ГОСТ 26449.3-85 С. 4
Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3
помещают 47,5 см3 раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллиро­
ванной водой и перемешивают.
Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности ис­
следуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с вос­
становленным метиленовым голубым.
1.3.3. Подготовка к анализу
1.3.3.1 В редуктор помещают 25—30 см3 раствора метиленового голубого, на 2/з вместимости —
амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до верхнего деления шка­
лы. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается.
1.3.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы
растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски раство­
ров сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90,
100 мкг/дм3.
1.3.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 2 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через
5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.3.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
10 мкг/дм3.
1.4. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
50—500 мкг/дм3
1.4.1. Сущность метода — по п. 1.3.1.
1.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.3.2.
1.4.3. Подготовка к анализу
1.4.3.1. Подготовка редуктора — по п. 1.3.3.1.
1.4.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят
объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски
растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300,
350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
1.4.4. Проведение анализа
В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редук­
тора 5 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через
5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
1.4.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
50 мкг/дм3.
1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
10—100 мкг/дм3 в присутствии затравки
1.5.1. Сущность метода — по п. 1.3.1.
Влияние затравки, представляющей собой суспензию углекислого кальция с массовой кон­
центрацией 50—100 г/дм3, учитывают использованием растворов сравнения, приготовленных на
фоне исследуемого раствора, содержащего затравку.
1.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.3.2.
1.5.3. Подготовка к анализу
1.5.3.1. Подготовка редуктора — по п. 1.3.3.1.
1.5.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы
растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов
сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90,
100 мкг/дм3.
1.5.4. Проведение анализа — по п. 1.3.4.
9-2-1819 129

С. 5 ГОСТ 26449.3-85
1.5.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
10 мкг/дм3.
1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
50—500 мкг/дм3 в присутствии затравки
1.6.1. Сущность метода — по п. 1.5.1.
1.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.3.2.
1.6.3. Подготовка к анализу
1.6.3.1. Подготовка редуктора — по п. 1.3.3.1.
1.6.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят
объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски ра­
створов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300,
350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
1.6.4. Проведение анализа — по п. 1.4.4.
1.6.5. Обработка результатов
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать
50 мкг/дм3.
1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
0,2—4,0 мг/дм3
1.7.1. Сущность метода
Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, окисляет марганец (II) в щелочной среде
до марганца (ГУ). В кислой среде марганец (ГУ) восстанавливается до марганца (II), окисляя йод в
количестве, эквивалентном связанному кислороду. Выделившийся йод титруют раствором сернова­
тистокислого натрия.
Влияние окислителей и восстановителей, содержащихся в исследуемом растворе, учитывают
изменением порядка введения реактивов в две одновременно взятые пробы.
1.7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для отбора проб вместимостью 100—200 см3 — в соответствии с черт. 2 приложения.
Вместимость сосуда определяют по п. 5.1 приложения.
Весы технические.
Воронки лабораторные диаметром 50—100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026—76.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3 с капиллярами.
Пипетки без делений вместимостью 1 см3.
Колбы конические вместимостью 500 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
С Na2S20 3 • 5H2o j 0,002 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-
титра.
Кислота серная.
Марганец хлористый, раствор; готовят следующим образом: 45 г хлористого марганца раство­
ряют в 100 см3 дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 1 см3 серной кислоты.
Натрия гидроокись.
Калий йодистый.
Калий йодноватокислый.
Смесь йодид-йодатная; готовят следующим образом: в 100 см3 дистиллированной воды раство­
ряют 36 г гидроокиси натрия, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия.
Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота ортофосфорная, разбавленная 1:1.
130

ГОСТ 26449.3-85 С. 6
1.7.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб.
В первый сосуд добавляют 1 см3 раствора хлористого марганца, 3 см3 йодид-йодатной смеси,
перемешивают и после отстаивания раствора добавляют 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты.
Во второй сосуд вводят 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 йодид-йодатной смеси и
1 см3 раствора хлористого марганца, перемешивая содержимое сосуда после добавления каждого
реактива.
Растворы из сосудов помещают в конические колбы и титруют раствором серноватистокисло­
го натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечива­
ния.
1.7.4. Обработка результатов
1.7.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле
v _ У, 0,016 1000 Уг 0,016 • 1000
У2 У4
где У — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из
первого сосуда, см3;
У2 — вместимость первого сосуда, см3;
У3 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из
второго сосуда, см3;
У4 — вместимость второго сосуда, см3;
0,016 — масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с
молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3, мг.
1.7.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая концентрация
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
0,14 0,10 71 1,00 0,10 10
0,20 0,10 50 1,20 0,11 9
0,30 0,10 33 1,40 0,11 8
0,40 0,10 25 1,60 0,11 7
0,50 0,10 20 1,80 0,11 6
0,60 0,10 17 2,00 0,12 6
0,70 0,10 14 2,50 0,13 5
0,80 0,10 13 3,00 0,13 4
0,90 0,10 11 4,00 0,15 4
1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
1—10 мг/дм3
1.8.1. Сущность метода — по п. 1.7.1.
1.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.7.2 (кроме раствора натрия серноватистокис­
лого)
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
С Q-Na2S20 3 '5H2o j 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-
титра.
1.8.3. Проведение анализа - поп. 1.7.3.
1.8.4. Обработка результатов
1.8.4.1. Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле
v К, • 0,08- 1000 К3 - 0,08 - 1000
Z = r2 г, ’
9-2»
131

С. 7 ГОСТ 26449.3-85
где V, — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из
первого сосуда, см3;
V2 — вместимость первого сосуда, см3;
V3 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из
второго сосуда, см3;
V4 — вместимость второго сосуда, см3;
0,08 — масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с
молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг.
1.8.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая концентрация
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
0,4 0,30 75 5,0 0,36 7
0,5 0,30 60 6,0 0,38 6
1,0 0,30 30 7,0 0,40 6
2,0 0,30 15 8,0 0,41 5
3,0 0,32 10 9,0 0,42 5
4,0 0,34 8 10,0 0,45 5
1.9. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций
1—10 мг/дм3 в присутствии затравки
1.9.1. Сущность метода — по п. 1.7.1.
Влияние затравки устраняют отстаиванием исследуемого раствора.
1.9.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.7.2 (кроме сосудов для отбора проб и раствора
серноватистокислого натрия)
Сосуды для отбора проб — в соответствии с черт. 3 приложения.
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
С | — Na2S20 35Н20 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-
титра.
1.9.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб. После отстаивания раствора
склянки сосуда разъединяют, предварительно перекрыв соединительные шланги зажимами, и да­
лее проводят анализ, как указано в п. 1.7.3.
1.9.4. Обработка результатов — по п. 1.8.4.
1.10. Электрометрический метод
1.10.1. Сущность метода
Массовую концентрацию кислорода определяют по силе тока, возникающего в результате
диффузии растворенного кислорода через мембрану датчика кислородомера, погруженного в ис­
следуемый раствор, движущийся со скоростью 10—500 см/с.
1.10.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 1.8.2 или при наличии затравки по п. 1.9.2 и
перечисленные ниже.
Кислородомер КЛ-115 с пределом допускаемой основной погрешности измерения
0,2—0,4 мг/дм3 для массовых концентраций кислорода 0,3—20,0 мг/дм3.
Термометр ртутный со шкалой 0—50 °С и ценой деления 0,1 °С.
Барометр мембранный метеорологический.
Мешалка магнитная.
Прибор регистрирующий вторичный с пределом допускаемой основной погрешности ± 1 % от
верхнего предела измерения.
Весы технические.
Мензурка вместимостью 1000 см3.
132

ГОСТ 26449.3-85 С. 8
Стандартный раствор 1, раствор натрия сернистокислого с массовой концентрацией 80 г/дм3;
готовят следующим образом: 80 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 1 дм3 исследуе­
мого раствора и выдерживают в течение 8 ч, хранят в банке с притертой пробкой.
Стандартный раствор 2, исследуемый раствор с известной массовой концентрацией кислоро­
да, определенной, как указано в п. 1.8 или при наличии затравки — в п. 1.9; готовят следующим
образом: 10 дм3 исследуемого раствора помещают в бутыль и насыщают кислородом воздуха при
температуре и давлении окружающей среды.
1.10.3. Подготовка к анализу
Датчик кислородомера выдерживают в течение 4—5 ч в дистиллированной воде. Для градуи­
ровки шкалы кислородомера используют стандартные растворы 1 и 2. В измерительную ячейку поме­
щают стандартный раствор 1, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале
кислородомера значение массовой концентрации кислорода 0—0,2 мг/дм3.
Измерительную ячейку и датчик кислородомера промывают дистиллированной водой и стан­
дартным раствором 2. Затем в измерительную ячейку помещают стандартный раствор 2, погружают
датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концент­
рации кислорода.
1.10.4. Проведение анализа
Датчик погружают в исследуемый раствор и через 20—30 мин определяют массовую
концентрацию кислорода по шкале кислородомера или с использованием вторичного регистриру­
ющего прибора.
1.10.5. Погрешность определения массовой концентрации кислорода не должна превышать зна­
чений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая концентрация
кислорода, мкг/дм3
Погрешность определения
массовой концентрации
Массовая концентрация
кислорода, мкг/дм3
Погрешность определения
массовой концентрации
в абсолютных
единицах,
мкг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мкг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
0,3 0,20 67 3,0 0,23 8
0,4 0,20 50 5,0 0,25 5
0,5 0,21 42 7,0 0,27 4
0,7 0,21 30 10,0 0,30 3
1,0 0,21 21 15,0 0,35 2
1,5 0,22 15 20,0 0,40 2
2,0 0,22 11
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси уг­
лерода 0,5—60,0 мг/дм3
2.1.1. Сущность метода
Свободная двуокись углерода взаимодействует с гидроокисью натрия с образованием двуугле­
кислого натрия. Титрование проводят до pH 8,4.
2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Сосуд для потенциометрического титрования — в соответствии с черт. 4 приложения. Вмести­
мость сосуда определяют по п. 6.1 приложения.
Электрод стеклянный типа 1 или 3 по ГОСТ 16287—77.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792—72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 °С, ценой деления 1 °С.
Растворы буферные с pH, равными 6,86 и 9,18; готовят по ГОСТ 8.135—74.
Мешалка электромагнитная.
133

С. 9 ГОСТ 26449.3-85
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента С (ШаОН) 0,01 моль/дм3;
готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
2.1.3. Проведение анализа
Сосуд для потенциометрического титрования, заполненный исследуемым раствором, уста­
навливают на электромагнитную мешалку, погружают электроды и термокомпенсатор и титруют
раствором гидроокиси натрия до pH 8,4.
2.1.4. Обработка результатов
2.1.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм3, вычисляют по фор­
муле
Y _ V, 0,44 1000
Х ~ V ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,44 — масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с мо­
лярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;
V — вместимость сосуда, см3.
2.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 5.
Таблица 5
Массовая концентрация
свободной двуокиси
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
свободной двуокиси
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
0,3 0,05 17 3,0 0,10 3
0,5 0,06 12 4,0 0,12 3
1,0 0,06 6 5,0 0,14 3
2,0 0,08 4 6,0 и более 0,19 3
2.2. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси уг­
лерода 5—500 мг/дм3
2.2.1. Сущность метода — по п. 2.1.1.
2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.1.2 (кроме раствора гидроокиси натрия)
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента С (ШаОН) 0,01 моль/дм3;
готовят из стандарт-титра.
2.2.3. Проведение анализа, как указано в п. 2.1.3.
2.2.4. Обработка результатов
2.2.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм3, вычисляют по фор­
муле
v V, 4,4 1000
Х ~ V ’
где V, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
4,4 — масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с мо­
лярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;
V — вместимость сосуда, см3.
2.2А2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 6.
134

ГОСТ 26449.3-85 С. 10
Таблица 6
Массовая концентрация
свободной двуокиси
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
свободной двуокиси
кислорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
2,5 0,41 16,0 15,0 0,70 5,0
3,0 0,41 14,0 20,0 0,72 4,0
4,0 0,43 11,0 25,0 0,72 3,0
5,0 0,45 9,0 30,0 0,82 3,0
6,0 0,50 8,0 40,0 1,19 3,0
8,0 0,50 6,0 100,0 и более — 2,0
10,0 0,54 5,0
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА
3.1. Сущность метода
Сульфид-ионы осаждают в виде сернистого кадмия и окисляют йодом. Избыток йода оттитро-
вывают раствором серноватистокислого натрия.
Метод применяют при определении массовой концентрации сероводорода от 2 мг/дм3 и
более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,8 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Банки с притертыми пробками вместимостью 500—800 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Кислота уксусная.
Кадмий уксуснокислый, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу помещают 40 г
уксуснокислого кадмия, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 40 см3 уксусной кислоты
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.
Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
С (дКа^О з • 5H2ojo,05 м о л ь/д м3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-
титра.
Йод, стандарт-титр.
Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента С (у Ь j 0,05 моль/дм3; готовят разведе­
нием раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517—87.
3.3. Подготовка к анализу
В банку помещают 100 см3 раствора уксуснокислого кадмия и исследуемый раствор в объеме,
содержащем 1—10 мг сероводорода. Раствор отстаивают до полного осветления.
3.4. Проведение анализа
Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в
коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора йода и 10 см3 раствора соляной кислоты. Избыток
раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добав­
ляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.
135

С. 11 ГОСТ 26449.3-85
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую концентрацию сероводорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле
v (Vx - V3) ■ 0,852 ■ 1000
Х ~ V ’
где Vx — объем раствора йода, добавленный к исследуемому раствору, см3;
V2 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,852 — масса сероводорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с
молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, мг;
V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре­
вышать значений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая концентрация
сероводорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
Массовая концентрация
сероводорода, мг/дм3
Допускаемое расхождение
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
в абсолютных
единицах,
мг/дм3
в относи­
тельных
единицах, %
0,8 0,6 75,0 14,0 0,9 7,0
1,0 0,6 60,0 16,0 0,9 6,0
2,0 0,6 30,0 18,0 0,9 5,0
4,0 0,6 15,0 20,0 0,9 4,5
6,0 0,7 11,0 25,0 1,0 4,0
8,0 0,7 9,0 30,0 1,0 3,3
10,0 0,8 8,0 40,0 1,3 3,2
12,0 0,8 7,0
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ
1. Длина коммуникаций пробоотбора не должна превышать 6 м.
2. Сосуды для отбора проб (см. черт. 1—4) следует присоединять к пробоотборному устройству (черт. 1 и 2
приложения 2 ГОСТ 26449.0—85) при помощи резинового шланга.
3. Перед отбором пробы сосуды необходимо промывать не менее чем 6-кратным объемом исследуемого
раствора.
4. Отбор проб из коммуникаций и аппаратов, находящихся под вакуумметрическим давлением, следует
производить, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0—85.
5. При отборе проб для определения массовой концентрации кислорода следует использовать
сосуды в соответствии с черт. 1—3, вместимость которых предварительно определяют гравиметрическим
методом.
6. Гравиметрический метод определения вместимости сосудов
6.1. Сущность метода
Вместимость сосудов для отбора проб определяют по массе дистиллированной воды с температурой
20 ”С.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Термостат с основной погрешностью стабилизации температуры не более 0,1 °С.
Шкаф сушильный.
Эксикатор.
Термометр ртутный стеклянный со шкалой от 0 до 50 °С и ценой деления 0,1 °С.
Бумага фильтровальная.
136

ГОСТ 26449.3-85 С. 12
Сосуды для отбора проб (черт. 1—3)
Черт. 1 Черт. 2
1 — склянка; 2 - шланг; 3 — зажим;
4 — пробка; 5 — склянка с тубусом
Черт. 3
6.3. Определение вместимости сосуда
Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0—85,
сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С в течение
2—3 ч, охлаждают в эксикаторе до температуры 20 °С и взвешивают.
Затем сосуд заполняют дистиллированной водой температурой
20—25 °С и помещают в термостат, где выдерживают в течение 40 мин
при температуре 20 °С. Сосуд извлекают из термостата, насухо выти­
рают фильтровальной бумагой и взвешивают.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Вместимость сосуда V, см3, вычисляют по формуле
Сосуд для потенциометрического
титрования (для отбора проб)
V =
m2 - т
0,9982
где т2 — масса сосуда с дистиллированной водой, г;
т — масса сосуда, г;
0,9982 — плотность дистиллированной воды при 20 °С, г/см3.
6.4.2. Относительная погрешность определения вместимости
сосуда — не более 1 %.
7. При отборе проб для определения массовой концентрации
двуокиси углерода следует использовать сосуд для потенциометри­
ческого титрования (см. черт. 4), вместимость которого предваритель­
но определяют гравиметрическим методом.
8. Гравиметрический метод определения вместимости сосуда для
потенциометрического титрования
8.1. Сущность метода — по п. 6.1.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 6.2.
8.3. Определение вместимости сосуда
Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0—85, насухо вытирают фильтровальной бумагой,
взвешивают, заполняют дистиллированной водой и далее определяют вместимость по п. 6.3.
8.4. Обработка результатов — по п. 6.4.
1 — вход раствора; 2 - электрод стеклян­
ный; 3 — микробюретка; 4 — электрод
сравнения; 5 — термометр; 6 — выход
раствора; 7 — мешалка
Черт. 4
137
ÃÎÑÒ 26449.3-85